一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法与流程

文档序号:12639114阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法,包括以下步骤:

(1)预处理:称取香菇,按照料液比1g:30 mL加入水,40-50℃加热40-60min,冷却后,过滤,香菇回收利用,得到的香菇滤液备用;将狼牙刺花和得到的香菇滤液按照料液比1:8混合,在3-6℃下浸泡2h,每隔20min翻动搅拌一次,过滤,得到预处理过的狼牙刺花;

(2)提取:将步骤(1)预处理过的狼牙刺花,按照料液比1g:8 mL加入至少含有一种有机溶剂的溶液,浸泡72h,过滤后收集滤液和滤渣,滤渣按照料液比1g:8 mL用至少含有一种有机溶剂的溶液继续浸泡48 h,过滤后收集滤液和滤渣,合并2次得到的滤液,将滤液经旋转蒸发仪减压浓缩得到氧化槐果碱粗提物浸膏;将滤渣按照料液比1g:10 mL加入质量浓度为1%-5%的乙酸溶液,浸泡72h,过滤后收集滤液和滤渣,滤渣按照料液比1g:10 mL用质量浓度为1%-5%的乙酸溶液继续浸泡48 h,过滤后收集滤液,滤液经过真空浓缩得到氧化槐果碱粗提物浸膏;合并2次得到的氧化槐果碱粗提物浸膏,备用;

(3)水沉除杂:将步骤(2)最终得到的氧化槐果碱粗提物浸膏中加入3-5倍质量的水,用氨水调节pH至11,室温下静置48 h后过滤,收集滤液;

(4)将步骤(3)得到的滤液经过真空浓缩得到浓缩膏、浓缩膏真空干燥后、采用甲醇和二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱分离、加入乙醚进行结晶分离、加入丙酮重结晶后进行干燥,即得到氧化槐果碱纯品。

2.根据权利要求1所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法,其特征在于:步骤(1)中所述至少含有一种有机溶剂的溶液为甲醇、乙醇、氯仿或二氯甲烷中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法,其特征在于:步骤(1)中所述至少含有一种有机溶剂的溶液为体积比为(85-95):(5-15)的甲醇和氯仿的混合物、体积比为9:1的甲醇和乙酸的混合物、或者体积比为(30-50):(50-70)的浓氨水和氯仿的混合物中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法,其特征在于:所述浓氨水的质量浓度为27%。

5.根据权利要求1所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(4)中所述的真空浓缩为:将滤液在60-65℃、真空度-0.075至-0.081MPa下真空浓缩20-25min,得到浓缩膏。

6.根据权利要求5所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法,其特征在于:所述真空干燥为:浓缩膏在55℃-60℃、压力-0.081至-0.085MPa条件下真空干燥6-8h,得到粉末状氧化槐果碱粗品。

7.根据权利要求6所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法,其特征在于:所述采用甲醇和二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱分离的具体操作为:按照质量比为1:(2-3),将氧化槐果碱粗品与200目的硅胶拌样上柱,采用甲醇和二氯甲烷为洗脱液,先按照甲醇:二氯甲烷的质量比为2:3进行洗脱,同时用薄层层析法检识洗脱液中的氧化槐果碱,当检测到洗脱液中氧化槐果碱呈阳性时,再按照甲醇:二氯甲烷的质量比为2:6进行洗脱,直至检测到洗脱液中氧化槐果碱呈阴性时,收集洗脱液;将收集的洗脱液减压分段蒸馏回收二氯甲烷和甲醇,当洗脱液蒸馏至干时,按照氧化槐果碱粗品与二氯甲烷的料液比为1g:1mL加入二氯甲烷,得到二氯甲烷-氧化槐果碱溶液。

8.根据权利要求7所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法,其特征在于:所述加入乙醚进行结晶分离的具体操作为:按照体积比1:1,向二氯甲烷-氧化槐果碱溶液中加入乙醚,过滤,得到滤液,按照滤液与乙醚的体积比为1:(3-5),向滤液中加入乙醚,静置结晶12h,过滤,得到氧化槐果碱结晶产品,滤液经减压分段蒸馏回收二氯甲烷和乙醚。

9.根据权利要求8所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法,其特征在于:所述加入丙酮重结晶后进行干燥的具体操作为:按照料液比1g:(3-5)mL,向氧化槐果碱结晶产品中加入丙酮,重结晶得到氧化槐果碱单体,然后在100-105℃下干燥3-4h,得到氧化槐果碱成品。

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