本发明涉及厚朴酚的提取方法。
背景技术：
：厚朴树是我国传统的中药材，其根皮，树皮和树叶均含有较高药用价值的厚朴酚。由于该类化合物极性较小，虽然用乙醇回流提取或滲透提取可将其大部分提取出来，收率可达到80％以上，但浓缩过程中，随着含醇量的降低，其又重新从溶液中析出，粘附于器壁表面或形成橡胶样物质沉淀于底部，使其收率降低。乙醇回流提取，浓缩，干燥，干浸膏中厚朴酚及和厚朴酚的平均收率仅为20％～30％。但一般的萃取方法采用传统的煎煮法加化学法萃取，萃取过程使用有机溶媒，存在有机溶剂残留，对操作者造成毒害和对环境造成污染，消耗能源，萃取产品的纯度不高。为了解决这个问题，现在人们发明了超临界萃取厚朴酚的方法，如专利号为CN201110210088.6（公开号：CN102898285A，公开日：CN102898285A）的厚朴酚超临界萃取方法，公开的技术为：包括以下步骤：a、将厚朴叶超微粉碎至40目及40目以上；b、粉碎的厚朴叶粉在萃取釜浸泡在CO2液体内2-4小时，控制萃取釜中压力23-28MPa；c、浸泡后在分离釜中进行分离，控制分离釜中分离压力值为5-8MPa,加温至35-42℃,保持4-6小时，CO2的流量维持在25Kg–35Kg/h；d、分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。虽然产品品质优秀，收率也能提高到90%，但是由于需要高压设备，因此生产成本很高，且不能大规模生产。。技术实现要素：本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种萃取产品纯度高，无有机物残留，能耗低，安全无毒害，对环境无污染，能显著降低生产成本的一种厚朴酚的萃取方法。本发明的解决方案是：一种厚朴酚的取方法，其特殊之处在于至少包括以下步骤：a.备料：将厚朴树皮、根皮、枝皮、树叶中的一种或多种进行粉碎；b.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入溶剂；c.萃取：控制萃取釜压力0.1-2MPa,温度30-80℃，时间1-3小时；d.分离:将萃取后的溶剂泵入分离釜，进行真空分离；e.干燥:分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。进一步地，所述厚朴树皮、根皮、枝皮、树叶为鲜或干物质，所述粉碎是指粉碎10－80目，优选分别为15－35目，18－30目，20－25目。最佳20-40目。进一步地，在粉碎之后进行造粒.粒度大小为1－5mm，优选2－3mm。进一步地，所述溶剂为丙烷、丁烷、高纯度异丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一种或多种。进一步地，所述溶剂为4号溶剂。丁烷进一步地，所述灌入溶剂是按重量比，原料：溶剂为1：1－10优选依次为1：2－8，1：3－7，1：4－6，1：5的比例灌入。进一步地，所述萃取压力为0.2-1.8MPa，优选分别为：0.3-1.5MPa，0.4-1.2MPa，0.5-1.1MPa，0.6-1.0MPa，0.7-0.9MPa，0.8MPa。进一步地，所述萃取温度35－70℃，优选：40－65℃，45－60℃，50－55℃。进一步地，萃取保持1-3小时；优选：1.5-2.5小时,2小时。进一步地，在分离步骤后，将溶剂回收并泵入新的溶剂到萃取釜再进行萃取分离，如此反复1-4次。本发明由于采用了以上技术方案，具有以下优点：1、采用厚朴树皮、根皮、枝皮、树叶等提取厚朴酚，达到综合利用中药材，使其价值最大化，有利于形成可持续发展；2、通过亚临界萃取提取厚朴酚的方法，萃取率达85%以上，萃取物中厚朴酚含量达65%左右，品质好，可大规模生产，降低成本；3、可以在接近室温(35-42℃)及有机溶剂在真空环境下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散；4、在萃取物中保持着药用植物的全部成分；5、有机溶剂循环回收,防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染；6、萃取后经过脱容处理，基本无溶剂残留；7、四号溶剂价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本。附图说明图1为本发明厚朴酚产品图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。实施例1：一种厚朴酚的取方法，包括以下步骤：a.备料：将厚朴树皮、根皮、枝皮、树叶中的一种或多种进行粉碎；b.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入溶剂；c.萃取：控制萃取釜压力0.1-2MPa,温度30-80℃，时间1-3小时；d.分离:将萃取后的溶剂泵入分离釜，进行真空分离；e.干燥:分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。实施例2：一种厚朴酚的取方法，包括以下步骤：a.备料：将干厚朴树皮进行粉碎成10－80目；b.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，按重量比，原料：溶剂为1：1-10的比例灌入溶剂。溶剂为丙烷、丁烷、高纯度异丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一种或多种。c.萃取：控制萃取釜压力0.2-1.8MPa,温度35－70℃，时间1－3小时；d.分离:将萃取后的溶剂泵入分离釜，进行真空分离；e.干燥:分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。实施例3：一种厚朴酚的取方法，包括以下步骤：a.备料：将鲜厚朴根皮、枝皮进行粉碎成15－60目；b.造粒：在粉碎之后进行造粒。粒度大小为3－4mm。造粒的优点在于提高萃取物料的通透性，提高萃取效率50－60%，同时消除粉状物质的粘附性，有利于萃取釜的进出料。c.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入丙烷、丁烷、高纯度异丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一种或多种溶剂，使液面淹没物流后高出物料100-150MM；d.萃取：控制萃取釜压力2MPa,温度80℃，时间1小时；e.分离:将萃取后的溶剂泵入分离釜，用气动压缩机抽成真空；f.循环：在分离步骤后，将溶剂回收并泵入新的溶剂到萃取釜再进行萃取分离，如此反复2-4次。g.干燥:分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。实施例4：一种厚朴酚的取方法，包括以下步骤：a.备料：将干厚朴叶进行粉碎成10－20目；b.造粒：在粉碎之后进行造粒。粒度大小为2－3mm。c.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入4＃溶剂高出所投物料100-150mm；所述4＃溶剂为正丁烷；d.萃取：控制萃取釜压力1.5MPa,温度40-50℃，时间2小时；e.分离:将萃取后的溶剂泵入分离釜，用气动压缩机抽成真空；f.循环：在分离步骤后，将溶剂回收并泵入新的溶剂到萃取釜再进行萃取分离，如此反复3-4次。g.干燥:分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。实施例5：一种厚朴酚的取方法，包括以下步骤：a.备料:将厚朴物料粉碎至20目左右;b.进料:关闭浸出罐出料阀门，打开进料阀门，启动浸出器的转动电机，检查电机运转是否正常，并检查进料是否通畅。停止搅拌，然后按照先开进料绞龙、后斗提机的顺序启动进料系统，开始进料。进料至要求的位置后，停止进料(进料量约为罐容积的65%)。进料结束后,关闭进料阀门,启动浸出罐搅拌,使料胚在浸出罐内均匀分布。要点:以最快的速度进料,每罐进料量要一致,其措施是根据实际经验确定的位置,当视孔灯和视镜看不见时,应及时在排料后拆除擦洗干净,待进料快结束时,迅速装好,进料快满时,正转和反转一、两圈,交替进行,使料胚在浸出罐内均匀分布,若视孔看不清,则轻微转动搅拌叶,以免搅拌叶挡住光线。停车时应先停提升机，后停进料绞龙。c.排空:启动排空真空泵,没有异常,则开启排空阀门进行抽真空,达到-0.085Mpa为止,重新关闭排空阀门。d.浸出:从4号溶剂暂存罐向浸出罐注入溶剂,按重量比，原料：溶剂为1：3-7，或1：4-6，最佳1：5的比例灌入溶剂。当注入结束,搅拌一周,每隔十分钟搅拌一次,正反转交替进行。当进入新鲜物料进行浸出时溶液剂量不足,应补充新鲜溶剂到规定液位。e.过滤:当浸出结束后,开始从浸出罐向蒸发罐抽滤混合溶液。要点:抽滤期间,不可大幅度来回搅拌,以影响渗透。可以每隔十分钟正反交替搅拌1/4周,以避免滤饼结层太厚；抽滤快结束时（此时浸出罐内压力已低于正常浸出压力），打开浸出罐与蒸发罐上部平衡管,使两个罐压力平衡。当抽出的浓混合溶液进入蒸发罐时，可以通过启动压缩机降低蒸发罐内部的压力，使溶剂泵出口系统压力降低，以利于抽滤。f.循环:以上循环浸出4次。第1次和第4次要尽量抽干净,由此有利于提高厚朴酚得率。g.脱溶:当浸出罐第四次混合溶液抽滤结束时，关闭浸出罐出口阀门，打开脱溶管道阀门,启动压缩机，开始脱溶。脱溶时间歇搅拌，并逐渐加热。当浸出罐压力接近零时,再启动脱溶真空泵，帮助脱溶。当浸出罐压力达到-0.08Mpa时，温度40℃.停止脱溶，关闭整个脱溶系统。h.排料:脱溶结束，开始排料。打开落料阀门之前一定要观查压力表为-0.08Mpa，浸出器温度表35℃以上，开始排料；排料所得为厚朴提取物，其厚朴酚含量可达65%。i.干燥:以上厚朴酚提取物经干燥粉碎得到厚朴酚粉末。本发明不限于以上实施例，凡是本发明技术方案参数范围内及参数范围外附近每个技术要素点，以及本领域技术人员能依据本发明技术方案进行推理、扩展、排列组合的技术特征都属本发明实施例例举的范围。本发明技术效果与现有技术效果的比较比较内容现有技术本发明技术原料厚朴树皮厚朴树皮、根皮、枝皮、树叶萃取率50%85%以上厚朴提取物厚朴酚含量10%65%左右热敏性物质易氧化和逸散防止氧化和逸散萃取物药用植物成分不全保持药用植物的全部成分溶剂容易散发造成污染循环使用生产规模只能小批量工业化生产成本高低廉当前第1页1 2 3