【技术领域】
本发明黄藤素制备技术领域，具体涉及一种从黄藤中提取黄藤素的工艺。
背景技术：
黄藤素(大黄藤素)是我国自行研制的纯天然植物药，现已经被载入中国药典，本品具有广谱抑菌抗病毒作用、明显增加白细胞吞噬细菌的多重药理作用、良好的抗炎和增强机体免疫力作用。被用于妇科炎症，菌痢，肠炎，呼吸道及泌尿道感染，外科感染，眼结膜炎。1。妇科炎症急慢性盆腔炎，急、慢性附件炎、宫颈糜烂、子宫内膜炎、霉毒性阴道炎，产褥期感染等。2.泌尿道感染；3、外科感染、眼结膜炎；4、呼吸道感染等全科用药。对真菌有抑制作用，尤其是对白色念球菌、石膏样毛菌、裴氏着色菌作用较强。
黄藤素的获得主要由防己科植物黄藤中提取，但随着过度开采黄藤的产量也越来越少。现行黄藤素的主流提取工艺为酸水冷提工艺，有提取率和纯度低等缺点。
技术实现要素：
本发明提供的一种从黄藤中提取黄藤素的工艺，以解决土现有技术制得的黄藤素提取率和纯度低的问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术工艺：
一种从黄藤中提取黄藤素的工艺，包括以下步骤：
s1：将黄藤进行粉碎并过筛子，制得黄藤粉末；
s2：向步骤s1制得的黄藤粉末中加入甲醇，在水浴条件下超声波回流提取2-3次，每次超声波的频率为520-700w，温度为44-48℃，时间为12-16min，提取完全后合并提取液，调节提取液的ph值至3.8-4.5，温度控制为42-50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
s3：将步骤s2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-5.6倍体积的42-50℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.2-5.3(w/v)，制得结晶粗品；
s4：将步骤s3制得的粗晶经60％-68％的甲醇溶解，调节溶液的ph值至3.8-4.5，温度控制为42-50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
s5：将步骤s4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为2-5℃下结晶，制得重结晶粗品；
s6：将步骤s5制得的重结晶粗品经过萃取，制得黄藤素液体；
s7：将步骤s6制得的黄藤素液体进行真空减压浓缩后结晶并干燥，制得黄藤素。
优选地，步骤s1中所述筛子的目数为30-80。
优选地，步骤s2中所述黄藤粉末与甲醇的重量比为1:13-15。
优选地，所述甲醇的体积分数为60％-72％。
优选地，步骤s2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.7-1.3h。
优选地，步骤s4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.5-0.9h。
优选地，步骤s6中所述萃取为超临界co2萃取。
优选地，所述超临界co2萃取的条件：萃取釜压力为10-12mpa，萃取温度为42-44℃，萃取时间为25-30min。
优选地，步骤s6中所述结晶是在温度为3-6℃下进行的。
优选地，步骤s6中所述晶体在温度为40-45℃下真空干燥至含水率≤1％。
本发明具有以下有益效果：
本发明的方法制得的黄藤素的收率在38.25％以上，纯度在98.31％以上，均高于现有技术制得的黄藤素的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述从黄藤中提取黄藤素的工艺，包括以下步骤：
s1：将黄藤进行粉碎并过30-80目筛子，制得黄藤粉末；
s2：向步骤s1制得的黄藤粉末中加入其重量13-15倍60％-72％的甲醇，在水浴条件下超声波回流提取2-3次，每次超声波的频率为520-700w，温度为44-48℃，时间为12-16min，提取完全后合并提取液，调节提取液的ph值至3.8-4.5，温度控制为42-50℃，通过活性炭脱色除杂0.7-1.3h，过滤后制得一次脱色液；
s3：将步骤s2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-5.6倍体积的42-50℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.2-5.3(w/v)，制得结晶粗品；
s4：将步骤s3制得的粗晶经60％-68％的甲醇溶解，调节溶液的ph值至3.8-4.5，温度控制为42-50℃，通过活性炭脱色除杂0.5-0.9h，过滤后制得二次脱色液；
s5：将步骤s4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为2-5℃下结晶，制得重结晶粗品；
s6：将步骤s5制得的重结晶粗品经过萃取，萃取的条件：萃取釜压力为10-12mpa，萃取温度为42-44℃，萃取时间为25-30min制得黄藤素液体；
s7：将步骤s6制得的黄藤素液体进行真空减压浓缩后，在温度为3-6℃下进行结晶，所述晶体在温度为40-45℃下真空干燥至含水率≤1％，制得黄藤素。
实施例1
一种从黄藤中提取黄藤素的工艺，包括以下步骤：
s1：将黄藤进行粉碎并过60目筛子，制得黄藤粉末；
s2：向步骤s1制得的黄藤粉末中加入其重量14倍66％的甲醇，在水浴条件下超声波回流提取2次，每次超声波的频率为580w，温度为46℃，时间为15min，提取完全后合并提取液，调节提取液的ph值至4.2，温度控制为46℃，通过活性炭脱色除杂1h，过滤后制得一次脱色液；
s3：将步骤s2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5倍体积的48℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.8w/v)，制得结晶粗品；
s4：将步骤s3制得的粗晶经60％-68％的甲醇溶解，调节溶液的ph值至4.2，温度控制为47℃，通过活性炭脱色除杂0.7h，过滤后制得二次脱色液；
s5：将步骤s4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为3℃下结晶，制得重结晶粗品；
s6：将步骤s5制得的重结晶粗品经过萃取，萃取的条件：萃取釜压力为11mpa，萃取温度为43℃，萃取时间为28min制得黄藤素液体；
s7：将步骤s6制得的黄藤素液体进行真空减压浓缩后，在温度为5℃下进行结晶，所述晶体在温度为44℃下真空干燥至含水率为1％，制得黄藤素。
实施例2
一种从黄藤中提取黄藤素的工艺，包括以下步骤：
s1：将黄藤进行粉碎并过40目筛子，制得黄藤粉末；
s2：向步骤s1制得的黄藤粉末中加入其重量13倍61％的甲醇，在水浴条件下超声波回流提取2次，每次超声波的频率为520w，温度为44℃，时间为16min，提取完全后合并提取液，调节提取液的ph值至3.8，温度控制为42℃，通过活性炭脱色除杂1.3h，过滤后制得一次脱色液；
s3：将步骤s2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5倍体积的42℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.2(w/v)，制得结晶粗品；
s4：将步骤s3制得的粗晶经60％的甲醇溶解，调节溶液的ph值至3.8，温度控制为42℃，通过活性炭脱色除杂0.9h，过滤后制得二次脱色液；
s5：将步骤s4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为2℃下结晶，制得重结晶粗品；
s6：将步骤s5制得的重结晶粗品经过萃取，萃取的条件：萃取釜压力为10mpa，萃取温度为42℃，萃取时间为30min制得黄藤素液体；
s7：将步骤s6制得的黄藤素液体进行真空减压浓缩后，在温度为3℃下进行结晶，所述晶体在温度为40℃下真空干燥至含水率为1％，制得黄藤素。
实施例3
一种从黄藤中提取黄藤素的工艺，包括以下步骤：
s1：将黄藤进行粉碎并过80目筛子，制得黄藤粉末；
s2：向步骤s1制得的黄藤粉末中加入其重量15倍72％的甲醇，在水浴条件下超声波回流提取3次，每次超声波的频率为700w，温度为48℃，时间为12min，提取完全后合并提取液，调节提取液的ph值至4.5，温度控制为50℃，通过活性炭脱色除杂0.7h，过滤后制得一次脱色液；
s3：将步骤s2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.6倍体积的50℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:5.3(w/v)，制得结晶粗品；
s4：将步骤s3制得的粗晶经68％的甲醇溶解，调节溶液的ph值至4.5，温度控制为50℃，通过活性炭脱色除杂0.5h，过滤后制得二次脱色液；
s5：将步骤s4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为5℃下结晶，制得重结晶粗品；
s6：将步骤s5制得的重结晶粗品经过萃取，萃取的条件：萃取釜压力为12mpa，萃取温度为44℃，萃取时间为25min制得黄藤素液体；
s7：将步骤s6制得的黄藤素液体进行真空减压浓缩后，在温度为6℃下进行结晶，所述晶体在温度为45℃下真空干燥至含水率为0.8％，制得黄藤素。
对比例1，采用“一种醇提黄藤素的工艺方法(公开号：cn106349239a)”的实施例1-3的方法制备黄藤素。
对实施例1-3和对比例1制得的黄藤素的纯度进行检测，结果如下表所示。
由以上表可知，本发明的方法制得的黄藤素的提取率在38.25％以上，纯度在98.31％以上，均高于现有技术制得的黄藤素的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。