羟丙甲纤维素的生产方法与流程

本发明涉及羟丙甲纤维素的生产方法。

背景技术：

国内hpmc的生产大部分采用甲苯-异丙醇-水混合体系，粉碎过后的精制棉在碱的作用下与环氧丙烷、氯甲烷反应生产的；生产过程中会产生甲苯、异丙醇的混合气体；氯甲烷、环氧丙烷的副反应产物；废水中含有氯化钠和醋酸钠。目前，国内hpmc的生产工艺基本上都是：一步淤浆法，大致的工艺步骤如下：（1）、预处理：将精制棉制成60-100目的精制棉粉；（2）碱化：将精制棉粉在8-10倍混合溶剂的分散体系中，和碱反应，生成碱化纤维素；（3）、醚化：碱化纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应，制得hpmc粗品，该粗品分散在溶剂体系中；（4）、中和：反应结束后，用酸来中和剩余的碱，使产品的ph值达到规定的要求；（5）、溶剂回收：将中和后的混合体系升温，通过冷凝、冷却回收体系的混合溶剂，回收后的溶剂重复循环利用；（6）、后处理：脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机，离心分离，在经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。这种方法副反应程度低、产品收率高；但在溶剂回收环节存在蒸发回收能耗高的问题。

技术实现要素：

本发明要解决上述问题，从而提供一种羟丙甲纤维素的生产方法。

本发明解决上述问题的技术方案如下：

羟丙甲纤维素的生产方法，包括以下步骤：

1）、预处理：通过开棉机将精制棉破碎成直径约1～3厘米的精制棉块，然后进入粉碎机，经高速剪切粉碎成60～100目的精制棉粉；

2）、碱化：粉碎后的精制棉粉在8～10倍甲苯-异丙醇-水的混合溶剂的分散体系中，和碱发生碱化作用，生成具有反应活性的碱纤维素；

3）、醚化：碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应，通过对反应温度、反应时间和配方的控制，来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低，通过对体系环境中氧化剂的含量控制，和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低；

4）、中和：反应结束后，用酸来中和剩余的碱；

5）、脱溶：将中和后的混合体系排放入脱溶釜中，排放开始时即开启脱溶釜的搅拌，边搅拌边加顶部热水，同时从脱溶釜底部通入水蒸汽，防止温度低于60℃；连续搅拌10分钟以上，然后静止20分钟以上，形成固液气三相；将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收；再将部分的液态溶剂和气态溶剂经冷凝途径回收；

6）、后处理：脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机，离心分离，再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。

作为上述技术方案的优选，步骤5）中，热水的加入量是溶剂体积的0.6～1.0倍。

作为上述技术方案的优选，步骤5）中，液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排出后，导入到分水槽罐中，而后经静止分层，将水排放。

作为上述技术方案的优选，所述脱溶釜包括釜体、设置在釜体顶部的热水管和气态溶剂排放管、设置在釜体底部的水蒸气管和产品排放管、设置在釜体腰位的液态溶剂排放管；所述脱溶釜还包括搅拌强化结构；所述搅拌强化结构包括输入轴、调节轴、上搅拌轴、下搅拌轴；所述输入轴、调节轴、上搅拌轴和下搅拌轴通过锥齿轮两两啮合传动；上搅拌轴和下搅拌轴上均设置有框式搅拌叶，还包括搅拌轴支架和转动轴套。

作为上述技术方案的优选，步骤5）中，液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排出后，导入到分水槽罐中，而后经静止分层，将水排放。

作为上述技术方案的优选，步骤5）中，溶剂排放前，需先打开气动阀，再开视镜上方球阀。

作为上述技术方案的优选，步骤5）中，溶剂排放时，要先开溶剂管阀门，用一小部分溶剂反冲排放管及气动阀，适当静止一下。

作为上述技术方案的优选，步骤5）中，溶剂排放时，启动溶剂泵，再少许打开溶剂管球阀，观察视镜中回收溶剂的状况，溶剂澄清透明的，则逐渐开大溶剂管球阀，加大溶剂回收速度。

作为上述技术方案的优选，步骤5）中，溶剂排放完成时，关停溶剂泵，再用少量高位槽溶剂适当反冲溶剂排放管和气动阀，然后关闭各阀门。

作为上述技术方案的优选，步骤5）中，溶剂排放时，若溶剂不透明，含有大量物料，且连续不断的，则必须及时终止溶剂排放，关阀门和停溶剂泵，然后用少量高位槽溶剂适当反冲，再适当静止一段时间，再做排放。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明在反应完毕后，先加热水，并同时搅拌，再经过沉淀，使溶剂和反应物分离，然后通过位于脱溶釜腰位的管子将大部分的液态溶剂排出，剩余的小部分溶剂则通过常规的蒸馏途径回收；相比现有技术直接蒸馏的方案，显著地降低了能耗；

2、本发明在脱溶釜中采用了强化搅拌结构，输入轴、调节轴、上搅拌轴和下搅拌轴通过锥齿轮两两啮合传动；当输入轴和调节轴转动方向相反，转速一致时，上搅拌轴和下搅拌轴在翻转方向上被暂时锁定，在其自转方向上转速相同转向相反；当输入轴和调节轴转动方向相反，转速不一致时，上搅拌轴和下搅拌轴开始翻转，翻转转速为输入轴和调节轴的转速差，翻转方向同转速快的轴（输入轴和调节轴）一致；当输入轴转动而调节轴被锁定时，输入轴和调节轴的自转被锁定，输入轴的转动完全转化为翻转；当输入轴与调节轴同向转动时，输入轴和调节轴的转动均转化为翻转。在这样的强化搅拌下，可使得脱溶釜中的物料状态能够随心所欲地被控制，从而起到强化搅拌的效果；

3、采用本发明的方法回收得到的反应物因加热水参与了分离过程，使得本发明的物料相比现有技术方法制取的hpmc，粗品的纯度更高，降低了后期hpmc的处理难度；

4、本发明在溶剂回收时，由于增加了热水，因此在溶剂回收后，需要将水通过分水槽罐分离出来，从而得到可重复利用的溶剂，溶剂的回收利用率达到了90%以上；

5、本发明的溶剂回用率高，并且在溶剂回收时，使用了大量的热水极大地稀释了反应产物及溶剂的浓度，因此在最终的排放废水中，cod的含量很低，达到了环保标准，可直接排放。

附图说明

图1是本发明脱溶步骤所用设备的结构示意图；

图2是本发明脱溶釜中的强化搅拌结构示意图；

图中，1-脱溶釜，2-冷凝器，3-大分水槽，4-小分水槽，11-热水管，12-水蒸气管，13-液态溶剂排放管，14-气态溶剂排放管，15-产品排放管，16-搅拌强化结构，a-输入轴，b-调节轴，c-上搅拌轴，d-下搅拌轴，f-框式搅拌叶，g-转动轴套。

具体实施方式

以下结合附图对本发明进行进一步的说明。

本具体实施方式仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制。本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所做的任何改变，只要在权利要求书的范围内，都将受到专利法的保护。

实施例一

1、纤维素原料的预处理

通过开棉机将精制棉破碎成直径约1～3厘米的精制棉块，然后进入粉碎机，经高速剪切粉碎成60～100目的精制棉粉。

现有的hpmc生产工艺都是将纤维素原料——精制棉，经过开松、粉碎、旋风分离、袋式除尘包装等几个步骤来完成纤维素原料的预处理过程。

本工艺过程的主要污染源为粉尘污染，粉尘的主要来源是粉碎过程产生的纤维素微小颗粒，造成空气的粉尘污染。

整个预处理工艺过程的开包和粉碎两个步骤的粉尘产生较少。开松步骤，是将手工开包后的片状精制棉放在开松机上，将其撕裂成1～3cm的疏松的小块。这个步骤由于进料一般是敞开的所以比较容易产生粉尘，并且不同厂家的设备，进料装置的密封性有差异，加上工人操作的差异，产生粉尘的程度和数量也有较大的差异。

2、碱化、醚化、溶剂回收、洗涤过程

这个过程是hpmc生产的主要的反应阶段，也是污染源主要的产生环节。

工艺过程如下：

粉碎后的精制棉粉在8～10倍混合溶剂的分散体系中，和碱发生碱化作用，生成具有反应活性的碱纤维素。

醚化：碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应，通过对反应温度、反应时间和配方的控制，来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低，通过对体系环境中氧化剂的含量控制，和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低。

中和：反应结束后，用酸来中和剩余的碱。

脱溶：将中和后的混合体系排放入脱溶釜中，排放开始时即开启脱溶釜的搅拌，边搅拌边加顶部热水，同时从脱溶釜底部通入水蒸汽，防止温度低于60℃；连续搅拌10分钟以上，然后静止20分钟以上，形成固液气三相；将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收；再将部分的液态溶剂和气态溶剂经冷凝途径回收。

整个过程中，溶剂回收是重点。有机溶剂不仅是宝贵的生产资料，而且处理不当就会对环境造成污染，污染水土和空气。

现有技术中，回收有机溶剂是采用直接蒸馏法，这样处理能耗较高。

本发明中，在反应完毕后，先加热水，并同时搅拌，再经过沉淀，使溶剂和反应物分离，然后通过位于脱溶釜腰位的管子将大部分的液态溶剂排出，剩余的小部分溶剂则通过常规的冷凝途径回收；相比现有技术直接蒸馏的方案，显著地降低了能耗。

过程的物料平衡如下：

溶剂平衡：以投料7000公斤溶剂计算

氯甲烷平衡：以投料600公斤氯甲烷计算

环氧丙烷平衡：以投料180公斤环氧丙烷计算

3、hpmc的后处理

后处理：脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机，离心分离，再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。

hpmc后处理工艺现在已经基本成熟，所以在环境影响方面也逐步得到了生产企业的重视，同时粉尘的控制，也给企业创造新的经济效益。

图1是本发明脱溶步骤所用的设备，它包括脱溶釜1、冷凝器2、大分水槽3和小分水槽4。脱溶釜1包括液态溶剂排放管13、气态溶剂排放管14和产品排放管15。液态溶剂排放管13设置在脱溶釜的腰位，末端连接在大分水槽4。液态溶剂排放管13上还设有阀门和泵。气态溶剂排放管14上设有冷凝器2，冷凝器2的回流液管通入大分水槽3，大分水槽的底部设有一管道，连接到小分水槽4内。产品排放管15与卧式沉降离心机（图中未示出）连接。

所述脱溶釜1还包括釜体、设置在釜体顶部的热水管11、设置在釜体底部的水蒸气管12和设置在釜体内部的搅拌强化结构16。

如图2所示，所述搅拌强化结构16包括输入轴a、调节轴b、上搅拌轴c、下搅拌轴d；所述输入轴a、调节轴b、上搅拌轴c和下搅拌轴d通过锥齿轮两两啮合传动；上搅拌轴c和下搅拌轴d上均设置有框式搅拌叶e，还包括搅拌轴支架f和转动轴套g。

在本发明的强化搅拌下，可使得将中和后排放入脱溶釜中的混合体系与顶部热水、底部水蒸气混合地更为均匀。可显著提高本发明的脱溶效果。