本发明涉及高温领域用的酚醛树脂，尤其是涉及一种酚醛树脂的生产方法。
背景技术：
酚醛树脂由于具有良好的耐酸性能、力学性能和耐热性能，被广泛应用于化工、建材、纺织、塑料、磨料磨具、耐材等领域。常规的酚醛树脂是利用液体甲醛、苯酚、甲酸、碱、乙二醇等原料在一定条件下，经过一系列的缩聚化学反应，再经脱水而制得的有一定粘度的淡黄色粘稠液体。传统的制造方法由于需要进行加温、真空脱水，生产出一吨成品树脂，就需要脱出污水550kg,由于脱出的水中含有游离醛、游离酚和一些没有反应完全的酚醛树脂，气味大，对环境、土壤、动植物均有很大危害，是环保部门严格监管排放的项目。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种无污染物排放的酚醛树脂的生产方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的酚醛树脂的生产方法，包括下述步骤：
第一步，在反应釜中加入原料工业苯酚、水、纯度98%的多聚甲醛和三乙醇胺，所述苯酚、水、多聚甲醛和三乙醇胺的重量份配比为10:1:4.45:0.05；
第二步，边搅拌、边升温，直至所有原料融化成清澈透明状；
第三步，待温度达到90℃时，加入氢氧化钠催化剂，调节ph≤6.5，控制升温速度，进行化学加成反应；
第四步，反应进行一定时间后取样做溶水倍数，当所能溶解的水量在样品体积数的0.5~1倍时，开始升温，保持温度在50℃-60℃，进行真空脱水，进行缩聚反应；
第五步，反应1.5~2小时后，取样测粘度；待粘度达到设定要求后，加入适量的乙二醇稳定剂，混合均匀后得到酚醛树脂成品。
所述第四步脱出的水另存，在第二次生产时，作为水原料加入。
本发明的优点在于生产方法简单，生产过程中脱水量少且脱出的水还可在生产下一釜时完全添加进去进行循环利用，无污水排放，保护了环境，增加了企业经济效益。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做更加详细的说明。
本发明所述的酚醛树脂的生产方法包括下述步骤（以生产酚醛树脂成品10吨量为例）：
第一步，在反应釜中加入原料工业苯酚6.5t（含量≥99%）,水0.65t,多聚甲醛（甲醇≥98%的粉体）2.9t,解聚剂三乙醇胺32.5kg，四种原料的重量份配比为10:22.4:1:0.05；
第二步，边搅拌、边升温，一般在100℃~110℃，大约1.5~2小时左右，加入的所有原料全部融化成清澈透明状；
第三步，开水循环进行降温，待温度降至90℃时，加入氢氧化钠催化剂约30kg，调节ph≤6.5，利用水循环控制升温速度，进行化学加成反应；
第四步，在反应进行1小时左右取样做溶水倍数，当所能溶解的水量在样品体积数的0.5~1倍时，开始升温，保持温度在50℃~60℃，进行真空脱水（保持真空小于-0.09mpa），进行缩聚反应；
第五步，反应1.5~2小时后，取样测粘度；待粘度达到设定要求后，加入适量的乙二醇稳定剂（约700kg），再次测混合后的粘稠度，达到要求后（一般耐火材料用结合剂要求在9000~12000pa.s）终止酚醛树脂的反应并进行降温，一般情况下，乙二醇的用量根据所需的粘度进行添加，乙二醇一方面起到保持稳定酚醛树脂的稳定性，一方面起到调节酚醛树脂的粘稠度，在混合均匀后，温度降到40℃以下，即可得到酚醛树脂成品10吨左右，然后进行包装储存，存储温度保持在常温25℃左右，存储时长不超过三个月。
本实施例可产出酚醛树脂10吨左右，其中在第四步中脱出的水量约1~2吨左右，远低于常规生产方法的脱水量4~5吨，脱出的水不进行外排放，储存在料罐中，并在第二次生产时，作为水原料加入，进行重复利用，减少了污水排放和环境污染。