本发明涉及一种天然茶碱的制备方法，属于茶叶深加工技术领域。
背景技术：
茶碱是甲基嘌呤类化合物，是茶叶中的重要成分，它有促进中枢神经兴奋作用，还可以使血管扩张，加快血液循环，增强肌肉收缩能力，有强心的功效。它还是一种很好的利尿剂，能加强肾脏功能，通畅小便，使肾脏内的毒素和废物尽快排出体外，所以，茶叶又可以防止肾脏病和结石病。茶碱的作用主要是溶解脂肪，有消食解腻之功效。饮茶之所以能够减肥，而且效果比较显著，原因也在这里。因此，高纯度的茶碱的提取、分离工艺开发，具有重要的意义。目前还未见茶叶中茶碱制备工艺方法的报道。
技术实现要素：
本发明的第一目的是针对现有技术的不足，提供一种茶叶中茶碱类化合物的制备方法，该方法的制备成本低、周期短、操作简便、制得的产品纯度高。
为实现本发明目的，所采用的技术方案是：
一种茶碱化合物的制备方法，包括以下步骤：
a.茶碱的提取：配制氯盐溶液，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；
b.茶碱的富集：将上述提取液用非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；
c.纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱化合物。
进一步地，
a步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0％水溶液，ph值调节为2-4。
a步骤中浸泡提取过程是将干燥的茶叶药材用8-10倍体积量的氯盐溶液浸泡提取，提取两次，每次48h，合并提取液，弃药渣。
b步骤中大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶重量比例为
1l-1.5l：1kg。
b步骤的洗脱是先用1.0bv的水洗脱除杂，再用2.5bv-4.0bv的亲水性溶剂洗脱。
b步骤是在60℃-75℃减压浓缩。
c步骤中浸膏与氧化铝的重量比为1：(8-12)。
c步骤洗脱是先采用4.0bv-6.0bv二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9-7:1-3，再采用16.0bv-20.0bv甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液。
c步骤的洗脱液于45℃-60℃进行减压浓缩，浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12-1/8。
c步骤浓缩液置冰箱4℃条件下放置36h-48h，析晶，过滤干燥，得到纯度大于80％以上的茶碱化合物。
进一步地，
调节氯盐溶液ph值时，所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或一种以上的混合物；所述的步骤a中的氯盐为nacl、kcl或cacl2的一种或一种以上的混合物。
步骤b中的非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂为型号是d101、ab-8、hp20的大孔吸附树脂；所述的步骤b中的亲水性溶剂为甲醇、丙酮、乙醇的一种或一种以上的混合物。
本发明相对现有技术具有如下的优点及效果：
一、本发明操作简单，使用的设备主要是柱层析时的层析柱，减压浓缩时的旋转蒸发仪。
二、本发明通过酸性氯盐溶液浸提、大孔吸附树脂富集、氧化铝柱层析，结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和，要求低，制备周期短；工艺流程简单，操作简便，对操作人员技术水平要求低，适合工业化推广。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种茶碱的制备方法，包括以下步骤：
(1)茶碱的提取
取干燥的茶碱2kg，配制其8倍体积量的质量分数为3.0％的kcl溶液，并将氯盐溶液的ph值调节为2，调节kcl溶液ph值时，所采用的酸为盐酸，提取2次，每次48h，合并提取液，弃药渣；
(2)茶碱的富集
将合并提取液通过非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，该大孔吸附树脂的型号为d101型大孔树脂，大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶药材重量比例为1kg：1l，吸附速度控制在2.0bv/h；吸附完毕后，先用1.0bv的水洗脱除杂；再用2.5bv的亲水性溶剂洗脱，所述的亲水性溶剂为质量浓度30％的乙醇，收集洗脱液，于60℃减压浓缩得浸膏；
(3)纯化
将浸膏通过氧化铝柱层析：浸膏与填料氧化铝的重量比为1：8，先采用4.0bv二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9:1，再采用16.0bv甲醇洗脱,合并甲醇洗脱液；将甲醇洗脱的洗脱液于45℃进行减压浓缩，使浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12，然后将浓缩液置冰箱4℃条件下放置48h，析晶，过滤干燥，得到茶碱单体5.1g。
利用反向高效液相色谱(rp-hplc)检测本例的茶碱纯度，测得其纯度为85％。
实施例2
一种茶碱单体的制备方法，包括以下步骤：
(1)茶碱的提取取干燥的茶叶2kg，配制其10倍体积量的质量分数为4.0％的nacl溶液，并将氯盐溶液的ph值调节为2.5，调节氯盐溶液ph值时，所采用的酸为硫酸，提取2次，每次48h，合并提取液，弃药渣；
(2)茶碱的富集
将合并提取液通过非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，该大孔吸附树脂的型号为ab-8型大孔树脂，大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1kg：1.25l，吸附速度控制在2.5bv/h；吸附完毕后，先用1.0bv的水洗脱除杂；再用3.0bv的亲水性溶剂洗脱，所述的亲水性溶剂为35％甲醇，收集洗脱液，于75℃减压浓缩得浸膏；
(3)纯化
将浸膏通过氧化铝柱层析：浸膏与填料氧化铝的重量比为1：12，先采用5.0bv二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为8:2，再采用18.0bv甲醇洗脱,合并甲醇洗脱液；将甲醇洗脱的洗脱液于60℃进行减压浓缩，使浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/10，然后将浓缩液置冰箱4℃条件下放置36h，析晶，过滤干燥，得到茶碱5.0g。利用反向高效液相色谱
(rp-hplc)检测本例的茶碱单体纯度，测得其纯度为83％。