本发明涉及一种高强型硅橡胶印模材料的制备方法，属于印模材料技术领域。
背景技术：
硅橡胶是聚硅氧烷最主要的产品之一。由以Si－O－Si键为骨架的硅氧烷构成，硫化前为高摩尔质量的线型聚硅氧烷，硫化后成为网状结构的弹性体。硅橡胶具有良好的耐候、耐热、耐寒性等特点。在所有橡胶中，硅橡胶具有最广的工作温度范围（－100～+350℃），它在-60～+260℃内，能保持一定的柔软性、回弹性，机械性能无明显变化，而且还能抵抗长时间的热老化。另外，它还具有优良的电绝缘性、耐臭氧和透气性。硅橡胶因具有无毒无刺激、植入人体组织后不引起异物反应、对周围组织不引发炎症等性能，在医疗卫生和医学方面获得越来越广泛的应用。
印模材料的强度在临床上主要表现为拉伸性能和撕裂强度。印模材料具有良好的强度，就可以保证印模从口腔中取出时保持完整性。对于一些印模材料用量较少、印模厚度较薄的区域，例如牙龈沟，材料的拉伸和撕裂强度就显得尤为重要。要提高印模材料的强度，可以通过提高甲基硅油的分子量和加入填料的方法。但是基础聚合物的分子量过高或填料过多会使材料的粘度过大，影响操作性能。所以，如何制备一具有优异力学性能的印模材料很有必要。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有的印模材料拉伸和撕裂强度等力学性能较差的问题，提供了一种高强型硅橡胶印模材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份尿素、0.5～1.0份氢氧化锂和3～5份棉浆粕置于烧杯中，搅拌混合并超声分散处理，得分散液；
（2）按体积比1:4，将环氧氯丙烷滴加至分散液中，待滴加完成后，静置得凝胶液，按重量份数计，分别称量45～50份凝胶液、3～5份丙烯酸、3～5份纳米二氧化硅和1～2份过硫酸钾置于三口烧瓶中，水浴加热，静置冷却至室温，过滤并收集滤液；
（3）在室温下静置固化，真空冷冻干燥并研磨过筛，得改性颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份硅橡胶、3～5份含氢硅油、1～2份邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、6～8份改性颗粒置于密炼机中，密炼处理，静置冷却至室温，得混合生胶；
（4）将混合生胶置于开炼机上开炼，将混合生胶置于开炼机中滚压和翻炼后，得开炼混合胶并将开炼混合机置于平板硫化机中，硫化处理并置于室温下静置停放20～24h，即可制备得一种高强型硅橡胶印模材料。
步骤（2）所述的环氧氯丙烷滴加速率为2.5～3.0mL/min。
步骤（2）所述的静置温度为0～5℃。
步骤（3）所述的密炼温度为120～130℃。
步骤（4）所述的开炼机辊距为0.2mm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过棉浆粕为改性原料的主体，由于棉浆粕内部含有大量的纤维素材料，将制备成凝胶液时，其内部材料发生有序的化学交联，从而得到紧密连接的网状交联结构，这种均相交联的水凝胶压缩强度高，力学性能优异，同时其高密度和有序的交联不会使本身溶胀，保持了水凝胶原始构成时的韧性，将其作为改良材料的主体添加至硅橡胶材料内部，有效提高硅橡胶复合材料的力学性能，提高印模材料的力学强度；
（2）本发明通过棉浆粕制备的改性颗粒，与硅橡胶发生初步交联和配对，在化学交联的作用下，通过白炭黑对改性颗粒的有效锚固和包覆改性，由于白炭黑镶嵌后，改性凝胶颗粒技能有效提高材料的拉伸强度，又能有效改善硅橡胶印模材料印模薄弱边缘的抗撕裂性能，从而在本质上有效提高材料的力学性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份尿素、0.5～1.0份氢氧化锂和3～5份棉浆粕置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散处理10～15min，得分散液并按体积比1:4，将环氧氯丙烷滴加至分散液中，控制滴加速率为2.5～3.0mL/min，待滴加完成后，再在0～5℃下静置6～8h后，得凝胶液；按重量份数计，分别称量45～50份凝胶液、3～5份丙烯酸、3～5份纳米二氧化硅和1～2份过硫酸钾置于三口烧瓶中，在75～80℃下水浴加热3～5h，静置冷却至室温，过滤并收集滤液，再在室温下静置固化20～24h，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份硅橡胶、3～5份含氢硅油、1～2份邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、6～8份改性颗粒置于密炼机中，在120～130℃下密炼10～15min后，静置冷却至室温，得混合生胶，将混合生胶置于开炼机上开炼10～15min，控制开炼机辊距为0.2mm，将混合生胶置于开炼机中滚压和翻炼后，得开炼混合胶并将开炼混合机置于平板硫化机中，再在5～10MPa、140～150℃下进行硫化处理10～15min后，置于室温下静置停放20～24h，即可制备得一种高强型硅橡胶印模材料。
实例1
按重量份数计，分别称量45份去离子水、3份尿素、0.5份氢氧化锂和3份棉浆粕置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散处理10min，得分散液并按体积比1:4，将环氧氯丙烷滴加至分散液中，控制滴加速率为2.5mL/min，待滴加完成后，再在0℃下静置6h后，得凝胶液；按重量份数计，分别称量45份凝胶液、3份丙烯酸、3份纳米二氧化硅和1份过硫酸钾置于三口烧瓶中，在75℃下水浴加热3h，静置冷却至室温，过滤并收集滤液，再在室温下静置固化20h，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45份硅橡胶、3份含氢硅油、1份邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、6份改性颗粒置于密炼机中，在120℃下密炼10min后，静置冷却至室温，得混合生胶，将混合生胶置于开炼机上开炼10min，控制开炼机辊距为0.2mm，将混合生胶置于开炼机中滚压和翻炼后，得开炼混合胶并将开炼混合机置于平板硫化机中，再在5MPa、140℃下进行硫化处理10min后，置于室温下静置停放20h，即可制备得一种高强型硅橡胶印模材料。
实例2
按重量份数计，分别称量47份去离子水、4份尿素、0.8份氢氧化锂和4份棉浆粕置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散处理12min，得分散液并按体积比1:4，将环氧氯丙烷滴加至分散液中，控制滴加速率为2.7mL/min，待滴加完成后，再在2℃下静置7h后，得凝胶液；按重量份数计，分别称量47份凝胶液、4份丙烯酸、4份纳米二氧化硅和2份过硫酸钾置于三口烧瓶中，在77℃下水浴加热4h，静置冷却至室温，过滤并收集滤液，再在室温下静置固化22h，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量47份硅橡胶、4份含氢硅油、2份邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、7份改性颗粒置于密炼机中，在125℃下密炼12min后，静置冷却至室温，得混合生胶，将混合生胶置于开炼机上开炼12min，控制开炼机辊距为0.2mm，将混合生胶置于开炼机中滚压和翻炼后，得开炼混合胶并将开炼混合机置于平板硫化机中，再在7MPa、145℃下进行硫化处理12min后，置于室温下静置停放22h，即可制备得一种高强型硅橡胶印模材料。
实例3
按重量份数计，分别称量50份去离子水、5份尿素、1.0份氢氧化锂和5份棉浆粕置于烧杯中，搅拌混合并置于300W下超声分散处理15min，得分散液并按体积比1:4，将环氧氯丙烷滴加至分散液中，控制滴加速率为3.0mL/min，待滴加完成后，再在5℃下静置8h后，得凝胶液；按重量份数计，分别称量50份凝胶液、5份丙烯酸、5份纳米二氧化硅和2份过硫酸钾置于三口烧瓶中，在80℃下水浴加热5h，静置冷却至室温，过滤并收集滤液，再在室温下静置固化24h，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量50份硅橡胶、5份含氢硅油、2份邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、～8份改性颗粒置于密炼机中，在130℃下密炼15min后，静置冷却至室温，得混合生胶，将混合生胶置于开炼机上开炼15min，控制开炼机辊距为0.2mm，将混合生胶置于开炼机中滚压和翻炼后，得开炼混合胶并将开炼混合机置于平板硫化机中，再在10MPa、150℃下进行硫化处理15min后，置于室温下静置停放24h，即可制备得一种高强型硅橡胶印模材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1 性能对照表
由上表可知，本发明制备的印模材料具有优异的力学性能和撕裂强度。