一种邻腈基氯苄的合成方法及装置与流程

本发明涉及一种有机合成方法及其装置领域，具体是一种邻腈基氯苄的合成方法及装置。

背景技术：

邻腈基氯苄是一种在常温下无色至玉色的针状结晶体，是一种一氯苄化物，其熔点和沸点分别为59.5℃和252-260℃，其主要用于合成二苯乙烯类荧光增白剂，如荧光增白剂er系列等，是一种重要的工业中间原料。

在现有的合成技术中，邻腈基氯苄主要是利用邻甲基苯甲腈在通氯和光照的条件下合成的，其反应路线为：

期间需要经过反应釜、蒸馏釜、结晶釜和离心机以及烘干等处理。

以容量为1t的反应釜为例，现有的邻腈基氯苄合成工艺大致为：

1、在反应釜中一次性加入800kg邻甲基苯甲腈液体液体，开启搅拌，并将反应釜内温度缓慢升温至120℃，开启紫外线光照灯，向反应釜内缓慢匀速的通入氯气300kg，并将反应釜内温度控制在115-120℃之间进行光照氯化反应；

2、通氯反应至30小时后，对反应釜内邻甲基苯甲腈和邻腈基氯苄混合液中的邻腈基氯苄含量进行取样检测，当邻腈基氯苄含量不小于80%时，停止通入氯气和加热，并继续反应1小时；否则继续通入氯气，直至邻腈基氯苄含量不小于80%；

3、将上一步骤中得到的混合液抽送至接收釜中，充分搅拌，将接收釜冷却至25℃，混合液中邻腈基氯苄结晶析出，并使用抽滤槽分离出邻甲基苯甲腈母液和固体的邻腈基氯苄粗品；

4、将邻甲基苯甲腈母液通入蒸馏釜，并通过分馏塔对邻甲基苯甲腈进行回收；

5、将邻腈基氯苄粗品放入结晶釜中，并安装1:2的重量比例在结晶釜中加入甲醇，邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈全溶至甲醇中，再次使用抽滤槽排放邻甲基苯甲腈和甲醇液体，并将得到的粉末状邻腈基氯苄投入离心机甩干，甩干后，再将粉末状邻腈基氯苄采用烘干机干燥，得到邻腈基氯苄成品。

上述传统生产工艺存在以下问题：

1、在反应釜中，容易产生对腈基氯苄（属于一种二氯苄化物），由于对腈基氯苄与邻腈基氯苄具备相似的化学性质，后续的蒸馏、抽滤等工艺难以将邻腈基氯苄中包含的对腈基氯苄分离开来，导致最终的邻腈基氯苄成品纯度不高；

2、在通氯光照反应过程中，反应釜内会产生一定量的尾气（包含未反应完全的氯气、邻甲基苯甲腈、邻腈基氯苄和盐酸气体），这些尾气通常会通过尾气管道直接被排放至生产车间外部，造成环境的污染和原料及产品的浪费；此外，尾气还会在尾气管道内结垢，严重时还会堵塞尾气管道，反应釜内产生的尾气得不到及时排放，导致反应釜内产生正压，容易造成反应釜内氯气直接泄漏至生产车间内，污染生产车间内空气，还容易造成生产人员中毒；

3、邻甲基苯甲腈母液通过蒸馏釜蒸馏后，需要通过分馏塔对邻甲基苯甲腈和邻腈基氯苄蒸汽进行分馏，并最终对邻甲基苯甲腈进行回收，但是由于邻腈基氯苄和邻甲基苯甲腈的沸点较高，采用传统工艺的蒸馏分离效率低且能耗大，分离时间耗时较长，同时分馏塔的建造成本也较高，导致邻甲基苯甲腈的回收经济效益较低；

4、采用烘干机对甩干后的邻腈基氯苄粉末进行干燥处理，设备投入大、耗能高，所需的人工成本较高，由于邻腈基氯苄粉末具有刺激性的气味，因此在烘干作业过程中，产生的刺激性气味令操作工人难以忍受。

技术实现要素：

为解决传统生产工艺中存在的高成本、重污染和产品纯度不高等问题，本发明提供一种具有反应耗时短、产品纯度高、成本大幅降低的环保型邻腈基氯苄合成方法及装置。

本发明的具体方案为：一种邻腈基氯苄的合成方法，包括以下步骤：

第一步，以每小时30kg的速度向反应釜内通入邻甲基苯甲腈液体，并且将反应釜内温度缓慢升至125～135℃，开启反应釜内的紫外线光源，并以每小时10～12kg的速度向反应釜内通入氯气；

第二步，当反应釜内邻甲基苯甲腈液体的通入量达到釜内容积的45%时，停止邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入，静置0.5小时后，再按照第一步中邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入速度在反应釜内通入与第一步中等量的邻甲基苯甲腈液体和氯气，邻甲基苯甲腈液体和氯气通入完成后，反应釜内氯化光照反应再持续2小时，得到混合液a，所述混合液a中邻腈基氯苄的质量百分含量为45～55%;

第三步，将蒸馏釜内的表压抽至-0.1～-0.05mpa，将反应釜内的混合液a输送至蒸馏釜中，并将蒸馏釜内温度升至150～160℃，持续蒸馏11～13小时，并且通过蒸馏釜顶部的分离冷凝装置将邻腈基氯苄与邻甲基苯甲腈蒸汽分离，使邻腈基氯苄蒸汽阻挡在蒸馏釜内并形成混合液b，邻甲基苯甲腈蒸汽冷凝回收至接收釜内并形成混合液c；所述混合液b中邻腈基氯苄的质量百分含量为80～85%；

第四步，检测混合液c中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w:

若w≥90%,将混合液c返回至第一步的反应釜中用作邻甲基苯甲腈液体原料;

若w<90%,将混合液c返回至第三步的蒸馏釜中，再次进行蒸馏分离，直至接收釜内混合液c中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w≥90%；

第五步，将蒸馏釜中的混合液b输送至成品釜中，同时将成品釜内温度升至60～80℃，在成品釜中投入甲醇，充分搅拌，直至混合液b中邻甲基苯甲腈全部转移至甲醇中，得到混合液d；所述甲醇与混合液b的质量比为1.5:1；

第六步，将混合液d输送至抽滤槽内，冷却至0℃，混合液d中邻腈基氯苄结晶析出，邻甲基苯甲腈和甲醇仍为液体状态，采用真空抽滤泵将抽滤槽中邻甲基苯甲腈与甲醇液体抽出，得到邻腈基氯苄粗品；

第七步，将抽滤槽中制得邻腈基氯苄粗品输送至离心机中，将邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈与甲醇液体甩出，得到粉末状的邻腈基氯苄，运送至烘房，烘房的温度保持在40～50℃，烘干时间为4-5小时，制成纯度为99%的邻腈基氯苄粉末。

本发明所述的邻甲基苯甲腈液体、氯气和甲醇的纯度均为99%。

本发明所述的混合液a、混合液b和混合液c均是由邻甲基苯甲腈和邻腈基氯苄组成，所述混合液d是由邻腈基氯苄、邻甲基苯甲腈和甲醇组成。

本发明所述的混合液c中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w采用气相色谱检测方法测定。

本发明所述的分离冷凝装置沿蒸馏后的邻甲基苯甲腈气体流动方向依次设有分离装置、加热装置和冷凝回收装置b，所述分离装置具有与蒸馏釜顶部连通的管形分离罩，在管形分离罩内布置有若干层具有分子筛选功能的四氟板，在上下相邻的四氟板之间填充有用于减缓蒸汽上升速度的玻璃瓷环；所述加热装置具有底部与管形分离罩上端连通的管形隔热罩，在管形隔热罩内设有螺旋形蒸汽管；所述冷凝回收装置b具有与接收釜连通的管形冷凝罩b，在管形冷凝罩b内设有螺旋形水冷管b。

本发明中，一种实施权利要求1-5所述合成方法的装置，依次包括：用于邻甲基苯甲腈液体与氯气发生光照氯化反应的反应釜、用于分离邻甲基苯甲腈与邻腈基氯苄混合蒸汽的蒸馏釜、用于储存混合液c的接收釜、用于将混合液b中邻甲基苯甲腈转移至甲醇中的成品釜、用于将混合液d邻腈基氯苄结晶析出的抽滤槽和离心机以及烘房；所述反应釜与蒸馏釜之间连通有主管道a并在主管道a上安装有真空泵，所述蒸馏釜的顶部通过主管道b与接收釜连通，所述分离冷凝装置安装在主管道b，所述蒸馏釜的底部通过主管道c与成品釜连通，所述接收釜的底部通过主管道d和主管道e分别与反应釜和蒸馏釜连接，所述成品釜的底部与抽滤槽连通，所述抽滤槽设有真空抽滤泵，所述抽滤槽通过主管道f与离心机连通。

本发明所述的反应釜的顶部设有废气排放口，废气排放口上连通有冷凝回收装置a，所述冷凝回收装置a具有管形冷凝罩a，管形冷凝罩a的上端连通有废气排出管，管形冷凝罩a的罩壳内设有螺旋形水冷管a。

本发明所述的反应釜的内部安装有通入氯气的分布器，分布器的顶端密封伸出反应釜顶部并连接有氯气输送管道，在反应釜的内部还布置有紫外线光源和温度传感器；所述氯气输送管道上设有可调节氯气充入速度的控制阀，在氯气输送管道位于分布器与控制阀之间的管壁上还安装有用于检测氯气通入速度的流量传感器；所述分布器具有末端为封闭的环形盘管，环形盘管开口的一端通过立管伸出反应釜顶部并与氯气输送管道连通。

本发明所述的分离冷凝装置沿蒸馏后的邻甲基苯甲腈气体流动方向依次设有分离装置、加热装置和冷凝回收装置b，所述分离装置具有与蒸馏釜顶部连通的管形分离罩，在管形分离罩内布置有若干层具有分子筛选功能的四氟板，在上下相邻的两层四氟板之间填充有用于减缓蒸汽上升速度的玻璃瓷环；所述加热装置具有底部与管形分离罩上端连通的管形隔热罩，在管形隔热罩内设有螺旋形蒸汽管；所述冷凝回收装置b具有与接收釜连通的管形冷凝罩b，在管形冷凝罩b内设有螺旋形水冷管b。

本发明所述的烘房的地面上采用螺旋迂回的方式铺设有若干个并排布置的蒸汽管道回路，在蒸汽管道回路上铺设有厚度为3-4cm的保温棉，在保温棉上还铺设有大理石板，所述大理石板上表面靠近蒸汽管道回路入口的部位安装有感温器；所述房体的墙体上安装有若干个抽气风扇。

相对传统的合成技术，本发明具备的优势在于：

1、合成工艺耗时大幅降低。相对于传统的合成技术，本发明对合成工艺进行技术改造，主要表现在对反应釜内邻氰基氯苄含量不作要求、缩短分馏时间、减少抽滤流程等方法，使本发明合成工艺所需的时间缩短了25%左右，大大提高了生产效率，具体为，传统技术完成一次合成工艺大约需要65个小时，而本发明技术则只需要50小时左右；

2、大幅提高了邻氰基氯苄成品的纯度。本发明中通过控制邻甲基苯甲腈液体、氯气的通入速度、光照氯化反应的控制温度、蒸馏温度等参数，使最后得到了邻氰基氯苄纯度达到了99%,大大提高了公司的经济效益；

3、本发明的合成方法中，大量使用真空泵对相关步骤中的功能釜进行真空处理，实现釜内负压反应，有效防止了釜内气体的泄露，提高了合成方法的安全性和可靠性，同时还提高了物料在各个功能釜之间的流动效率；

4、增加了对反应釜尾气的回收。在反应釜上的废气排放管上加装冷凝回收装置，对废气中的产品物料气体进行冷凝回收，避免了传统技术对废气中产品物料气体直接排放造成的浪费，还有效消除了废气排放管内部管壁发生结垢的现象，提高了反应釜的安全性，减低了对环境的污染；

5、分馏成本大幅降低。在蒸馏釜上加装分离冷凝装置取代传统的冷凝器和分馏塔，降低了分馏设备的建造和维护成本和提高，大幅提高了邻甲基苯甲腈液体的回收经济效益，据统计，对邻甲基苯甲腈液体的回收经济效益提高了5倍以上；

6、烘干成本降低、烘干环境大幅改善。运用地暖的原理，采用烘房的方式对邻腈基氯苄成品进行烘干，相对传统的烘干机，投资小、后续维修成本低，烘干作业所需的人员人工也较少，同时烘干过程中，邻腈基氯苄成品散发的刺激性气味也被即使排出，大大改善了工作环境。

附图说明

图1为本发明各装置之间的连接示意图；

图2为本发明中反应釜的局部剖视图；

图3为本发明中蒸馏釜与接收釜之间的连接结构示意图；

图4为本发明中烘房的剖视图；

图5为本发明中烘房蒸汽管道回路的示意图。

图中：1-反应釜，2-混合液a，3-蒸馏釜，4-分离冷凝装置，5-混合液b，6-接收釜，7-混合液c，8-成品釜，9-混合液d，10-抽滤槽，11-真空抽滤泵，12-离心机，13-烘房，14-分离装置，15-加热装置，16-管形分离罩，17-四氟板，18-玻璃瓷环，19-管形隔热罩，20-螺旋形蒸汽管，21-主管道a，22-真空泵，23-主管道b，24-主管道c，25-主管道d，26-主管道e，27-主管道f，28-废气排放口，29-冷凝回收装置a，30-管形冷凝罩a，31-废气排出管，32-螺旋形水冷管a，33-分布器，34-氯气输送管道，35-紫外线光源，36-温度传感器，37-控制阀，38-流量传感器，39-环形盘管，40-冷凝回收装置b，41-管形冷凝罩b，42-螺旋形水冷管b，43-蒸汽管道回路，44-保温棉，45-大理石板，46-感温器，47-抽气风扇，48-夹套，49-高温蒸汽，50-蒸汽进口，51-蒸汽出口。

具体实施方式

实施例1

本实施例中，一种邻腈基氯苄的合成方法，包括以下步骤：

第一步，以每小时30kg的速度向反应釜1内通入邻甲基苯甲腈液体，并且将反应釜1内温度缓慢升至125℃，开启反应釜1内的紫外线光源35，并以每小时10kg的速度向反应釜1内通入氯气；

第二步，当反应釜1内邻甲基苯甲腈液体的通入量达到釜内容积的45%时，停止邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入，静置0.5小时后，再按照第一步中邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入速度在反应釜1内通入与第一步中等量的邻甲基苯甲腈液体和氯气，邻甲基苯甲腈液体和氯气通入完成后，反应釜1内氯化光照反应再持续2小时，得到混合液a2，所述混合液a2中邻腈基氯苄的质量百分含量为45%;

第三步，将蒸馏釜3内的表压抽至-0.05mpa，将反应釜1内的混合液a2输送至蒸馏釜3中，并将蒸馏釜3内温度升至150℃，持续蒸馏11小时，并且通过蒸馏釜3顶部的分离冷凝装置4将邻腈基氯苄与邻甲基苯甲腈蒸汽分离，使邻腈基氯苄蒸汽阻挡在蒸馏釜3内并形成混合液b5，邻甲基苯甲腈蒸汽冷凝回收至接收釜6内并形成混合液c7；所述混合液b5中邻腈基氯苄的质量百分含量为80%；

第四步，检测混合液c7中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w:

若w≥90%,将混合液c7返回至第一步的反应釜1中用作邻甲基苯甲腈液体原料;

若w<90%,将混合液c7返回至第三步的蒸馏釜3中，再次进行蒸馏分离，直至接收釜6内混合液c7中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w≥90%；

第五步，将蒸馏釜3中的混合液b5输送至成品釜8中，同时将成品釜8内温度升至60℃，在成品釜8中投入甲醇，充分搅拌，直至混合液b5中邻甲基苯甲腈全部转移至甲醇中，得到混合液d8；所述甲醇与混合液b5的质量比为1.5:1；

第六步，将混合液d9输送至抽滤槽10内，冷却至0℃，混合液d9中邻腈基氯苄结晶析出，邻甲基苯甲腈和甲醇仍为液体状态，采用真空抽滤泵11将抽滤槽10中邻甲基苯甲腈与甲醇液体抽出，得到邻腈基氯苄粗品；

第七步，将抽滤槽10中制得邻腈基氯苄粗品输送至离心机12中，将邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈与甲醇液体甩出，得到粉末状的邻腈基氯苄，运送至烘房13，烘房13的温度保持在40℃，烘干时间为5小时，制成纯度为99%的邻腈基氯苄粉末。

本实施例中，邻甲基苯甲腈液体、氯气和甲醇的纯度均为99%。

本实施例中，混合液a2、混合液b5和混合液c7均是由邻甲基苯甲腈和邻腈基氯苄组成，所述混合液d9是由邻腈基氯苄、邻甲基苯甲腈和甲醇组成。

本实施例中，混合液c7中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w采用气相色谱检测方法测定。

本实施例中，分离冷凝装置4沿蒸馏后的邻甲基苯甲腈气体流动方向依次设有分离装置14、加热装置15和冷凝回收装置b41，所述分离装置14具有与蒸馏釜3顶部连通的管形分离罩16，在管形分离罩16的首尾两端均布置有具有分子筛选功能的四氟板17，在两块四氟板17之间填充有用于减缓蒸汽上升速度的玻璃瓷环18；所述加热装置15具有底部与管形分离罩16上端连通的管形隔热罩19，在管形隔热罩19内设有螺旋形蒸汽管20；所述冷凝回收装置b41具有与接收釜连通的管形冷凝罩b42，在管形冷凝罩b42内设有螺旋形水冷管b43。

本实施例中，实施上述一种邻腈基氯苄合成方法的装置，依次包括：用于邻甲基苯甲腈液体与氯气发生光照氯化反应的反应釜1、用于分离邻甲基苯甲腈与邻腈基氯苄混合蒸汽的蒸馏釜3、用于储存混合液c7的接收釜6、用于将混合液b5中邻甲基苯甲腈转移至甲醇中的成品釜8、用于将混合液d9邻腈基氯苄结晶析出的抽滤槽10和离心机12以及烘房13；所述反应釜1与蒸馏釜3之间连通有主管道a21并在主管道a21上安装有真空泵22，所述蒸馏釜3的顶部通过主管道b23与接收釜6连通，所述分离冷凝装置4安装在主管道b23，所述蒸馏釜3的底部通过主管道c24与成品釜8连通，所述接收釜6的底部通过主管道d25和主管道e26分别与反应釜1和蒸馏釜3连接，所述成品釜8的底部与抽滤槽10连通，所述抽滤槽10连接有真空抽滤泵11，所述抽滤槽10通过主管道f27与离心机12连通。

本实施例中，反应釜1的顶部设有废气排放口28，废气排放口28上连通有冷凝回收装置a29，所述冷凝回收装置a29具有管形冷凝罩a30，管形冷凝罩a30的上端连通有废气排出管31，管形冷凝罩a30的罩壳内设有螺旋形水冷管a32。

本实施例中，反应釜1的内部安装有通入氯气的分布器33，分布器33的顶端密封伸出反应釜1顶部并连接有氯气输送管道34，在反应釜1的内部还布置有紫外线光源35和温度传感器36；所述氯气输送管道36上设有可调节氯气充入速度的控制阀37，在氯气输送管道34位于分布器33与控制阀37之间的管壁上还安装有用于检测氯气通入速度的流量传感器38；所述分布器33具有末端为封闭的环形盘管39，这样有利于氯气与邻甲基苯甲腈液体的充分混合，环形盘管39开口的一端通过立管伸出反应釜1顶部并与氯气输送管道34连通。

本实施例中，分离冷凝装置4沿蒸馏后的邻甲基苯甲腈气体流动方向依次设有分离装置14、加热装置15和冷凝回收装置b40，所述分离装置14具有与蒸馏釜3顶部连通的管形分离罩16，在管形分离罩16的首尾两端均布置有具有分子筛选功能的四氟板17，在两块四氟板17之间填充有用于减缓蒸汽上升速度的玻璃瓷环18；所述加热装置15具有底部与管形分离罩16上端连通的管形隔热罩19，在管形隔热罩19内设有螺旋形蒸汽管20；所述冷凝回收装置b40具有与接收釜6连通的管形冷凝罩b41，在管形冷凝罩b41内设有螺旋形水冷管b42。

本实施例中，烘房13的地面上采用螺旋迂回的方式铺设有三个并排布置的蒸汽管道回路43，在蒸汽管道回路43上铺设有厚度为3-4cm的保温棉44（保温棉44的厚度小于3cm，隔热效果降低，容易导致大理石板45表面温度达到60℃以上，使邻腈基氯苄粉末融化；保温棉44厚度大于4cm，容易导致大理石板45表面温度较低，邻腈基氯苄粉末烘干速度效果不好），在保温棉44上还铺设有大理石板45，所述大理石板46上表面靠近蒸汽管道回路43入口的部位安装有感温器46；在烘房13的一侧墙面上还并排安装有两个抽气风扇47。

本实施例中，反应釜1、蒸馏釜3、接收釜6和成品釜8的釜体外壁套装有夹套48，夹套48与釜体外壁之间形成密闭空间，密闭空间内充满有高温蒸汽49，在夹套48上分别设有蒸汽进口50和蒸汽出口51；

实施例2

本实施例中，本实施例中，一种邻腈基氯苄的合成方法，包括以下步骤：

第一步，以每小时30kg的速度向反应釜1内通入邻甲基苯甲腈液体，并且将反应釜1内温度缓慢升至130℃，开启反应釜1内的紫外线光源34，并以每小时11kg的速度向反应釜1内通入氯气；

第二步，当反应釜1内邻甲基苯甲腈液体的通入量达到釜内容积的45%时，停止邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入，静置0.5小时后，再按照第一步中邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入速度在反应釜1内通入与第一步中等量的邻甲基苯甲腈液体和氯气，邻甲基苯甲腈液体和氯气通入完成后，反应釜1内氯化光照反应再持续2小时，得到混合液a2，所述混合液a2中邻腈基氯苄的质量百分含量为50%;

第三步，将蒸馏釜3内的表压抽至-0.08mpa，将反应釜1内的混合液a2输送至蒸馏釜3中，并将蒸馏釜3内温度升至155℃，持续蒸馏12小时，并且通过蒸馏釜3顶部的分离冷凝装置4将邻腈基氯苄与邻甲基苯甲腈蒸汽分离，使邻腈基氯苄蒸汽阻挡在蒸馏釜3内并形成混合液b5，邻甲基苯甲腈蒸汽冷凝回收至接收釜6内并形成混合液c7；所述混合液b5中邻腈基氯苄的质量百分含量为82%；

第四步，检测混合液c7中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w:

若w≥90%,将混合液c7返回至第一步的反应釜1中用作邻甲基苯甲腈液体原料;

若w<90%,将混合液c7返回至第三步的蒸馏釜3中，再次进行蒸馏分离，直至接收釜6内混合液c7中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w≥90%；

第五步，将蒸馏釜3中的混合液b5输送至成品釜8中，同时将成品釜8内温度升至70℃，在成品釜8中投入甲醇，充分搅拌，直至混合液b5中邻甲基苯甲腈全部转移至甲醇中，得到混合液d9；所述甲醇与混合液b5的质量比为1.5:1；

第六步，将混合液d9输送至抽滤槽10内，冷却至0℃，混合液d9中邻腈基氯苄结晶析出，邻甲基苯甲腈和甲醇仍为液体状态，采用真空抽滤泵11将抽滤槽10中邻甲基苯甲腈与甲醇液体抽出，得到邻腈基氯苄粗品；

第七步，将抽滤槽10中制得邻腈基氯苄粗品输送至离心机12中，将邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈与甲醇液体甩出，得到粉末状的邻腈基氯苄，运送至烘房13，烘房13的温度保持在45℃，烘干时间为4.5小时，制成纯度为99%的邻腈基氯苄粉末。

本实施例中，邻甲基苯甲腈液体、氯气和甲醇的纯度与实施例1中相同。

本实施例中，混合液a2、混合液b5和混合液c7以及混合液d9的组成成分与与实施例1中相同。

本实施例中，混合液c7中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w的测定方法与实施例1中相同。

本实施例中，分离冷凝装置4的结构与实施例1中相同。

本实施例中，实施上述一种邻腈基氯苄合成方法装置的组成构件与实施例1中相同。

本实施例中，反应釜1的顶部和内部结构与实施例1中相同。

本实施例中，蒸馏釜3与接收釜6之间的分离冷凝装置4与实施例1中相同。

本实施例中，烘房13的结构与实施例1中相同。

本实施例中，反应釜1、蒸馏釜3、接收釜6和成品釜8的蒸汽加热结构与实施例1中相同。

实施例3

本实施例中，本实施例中，一种邻腈基氯苄的合成方法，包括以下步骤：

第一步，以每小时30kg的速度向反应釜1内通入邻甲基苯甲腈液体，并且将反应釜1内温度缓慢升至135℃，开启反应釜1内的紫外线光源，并以每小时12kg的速度向反应釜1内通入氯气；

第二步，当反应釜1内邻甲基苯甲腈液体的通入量达到釜内容积的45%时，停止邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入，静置0.5小时后，再按照第一步中邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入速度在反应釜1内通入与第一步中等量的邻甲基苯甲腈液体和氯气，邻甲基苯甲腈液体和氯气通入完成后，反应釜内氯化光照反应再持续2小时，得到混合液a2，所述混合液a2中邻腈基氯苄的质量百分含量为55%;

第三步，将蒸馏釜3内的表压抽至-0.09mpa，将反应釜1内的混合液a2输送至蒸馏釜3中，并将蒸馏釜3内温度升至160℃，持续蒸馏12小时，并且通过蒸馏釜3顶部的分离冷凝装置4将邻腈基氯苄与邻甲基苯甲腈蒸汽分离，使邻腈基氯苄蒸汽阻挡在蒸馏釜3内并形成混合液b5，邻甲基苯甲腈蒸汽冷凝回收至接收釜内并形成混合液c7；所述混合液b5中邻腈基氯苄的质量百分含量为85%；

第四步，检测混合液c7中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w:

若w≥90%,将混合液c7返回至第一步的反应釜中用作邻甲基苯甲腈液体原料;

若w<90%,将混合液c7返回至第三步的蒸馏釜3中，再次进行蒸馏分离，直至接收釜内混合液c7中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w≥90%；

第五步，将蒸馏釜3中的混合液b5输送至成品釜8中，同时将成品釜8内温度升至80℃，在成品釜8中投入甲醇，充分搅拌，直至混合液b5中邻甲基苯甲腈全部转移至甲醇中，得到混合液d9；所述甲醇与混合液b5的质量比为1.5:1；

第六步，将混合液d9输送至抽滤槽10内，冷却至0℃，混合液d9中邻腈基氯苄结晶析出，邻甲基苯甲腈和甲醇仍为液体状态，采用真空抽滤泵11将抽滤槽10中邻甲基苯甲腈与甲醇液体抽出，得到邻腈基氯苄粗品；

第七步，将抽滤槽10中制得邻腈基氯苄粗品输送至离心机12中，将邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈与甲醇液体甩出，得到粉末状的邻腈基氯苄，运送至烘房13，烘房13的温度保持在50℃，烘干时间为4小时，制成纯度为99%的邻腈基氯苄粉末。

本实施例中，邻甲基苯甲腈液体、氯气和甲醇的纯度与实施例1中相同。

本实施例中，混合液a2、混合液b5和混合液c7以及混合液d9的组成成分与与实施例1中相同。

本实施例中，混合液c7中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w的测定方法与实施例1中相同。

本实施例中，分离冷凝装置4的结构与实施例1中相同。

本实施例中，实施上述一种邻腈基氯苄合成方法装置的组成构件与实施例1中相同。

本实施例中，反应釜1的顶部和内部结构与实施例1中相同。

本实施例中，蒸馏釜3与接收釜6之间的分离冷凝装置4与实施例1中相同。

本实施例中，烘房13的结构与实施例1中相同。

本实施例中，反应釜1、蒸馏釜3、接收釜6和成品釜8的蒸汽加热结构与实施例1中相同。