阳离子高分子乳化蜡及其制备方法与流程

文档序号:14946404发布日期:2018-07-17 21:34阅读:1539来源:国知局

本发明属于蜡乳液技术领域,具体涉及阳离子高分子乳化蜡及其制备方法。



背景技术:

蜡乳液,是一种油水多相分散体系,在表面活性剂的作用下,可以在水中分散成稳定状态的乳状液。在制作过程中以水为有机溶剂,降低了对环境的危害,同时使得蜡制品的成本大幅降低,拓展了其应用领域。蜡乳液具有无毒、成膜均匀、抗磨损、抗划伤等优良性能,在皮革上光油、水性涂料、人造板材和金属防护等领域均有广泛的应用。

蜡乳液是一种热力学不稳定体系,需要选择的适当表面活性剂和制备工艺,才能制备性能稳定的蜡乳液产品。乳化剂,即表面活性剂,是制备稳定的蜡乳液的关键因素。高分子表面活性剂的亲油亲水两亲链段的可锚接于相界面上,同时,在相界面处形成一定的界面膜,对乳胶蜡粒子起到一定的保护作用,并保证分散的粒子不会聚结,从而形成稳定的乳状液。

阳离子乳化蜡,其粒子表面带有正电荷,使得阳离子乳化蜡易于吸附在带有负电荷的固体表面,提高固体表面的成膜性,并增加固体表面的覆盖性。但阳离子乳化蜡易分层,成功的阳离乳化蜡产品并不多。可通过制备阳离子高分子表面活性剂的方式,提升阳离子乳化蜡的稳定性。



技术实现要素:

本发明的目的是提供阳离子高分子乳化蜡及其制备方法,由阳离子单体共聚得到,该类阳离子高分子表面活性剂具有优良的表面活性,作为乳化剂乳化蜡具有较佳的粒径分布。

本发明采用的技术方案是:

阳离子高分子乳化蜡,其特征在于:

包括以下质量百分比的组分:

阳离子高分子表面活性剂5%~10%;

蜡15%~45%;

余量为水。

所述的阳离子高分子表面活性剂包括以下质量百分比的组分:

阳离子单体20%~50%;

余量为无水乙醇。

所述的阳离子单体结构式为:

其中,r1为c1-c20的直链或支链烷基;r2为c1-c20的直链或支链烷基。

所述的蜡为蜂蜡、巴西棕榈蜡、石蜡中的一种或两种任意比例的混合物。

阳离子高分子乳化蜡的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一:阳离子高分子表面活性剂的制备:

以质量百分比计,取20%~50%的阳离子单体、余量为无水乙醇;将阳离子单体溶于无水乙醇中,然后加入占阳离子单体质量0.5%~2%的油溶性引发剂,得到单体混合液;

将上述单体混合液倒入装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中,通氮气,搅拌,加热,控制反应温度为70~85℃,回流反应4~8h,将所得产物冷却至室温,减压蒸馏浓缩去除溶剂,即得透明的阳离子高分子表面活性剂;

步骤二:阳离子高分子乳化蜡的制备:

以质量百分比计,取15~45%的蜡、5~10%所述步骤一得到的阳离子高分子表面活性剂,依次加入三口烧瓶中,加热至60~90℃,待充分溶解混匀后,在1000rpm搅拌条件下,缓慢加入水,继续搅拌30min,即得阳离子高分子乳化蜡。

所述步骤一中的油溶性引发剂为偶氮二异丁腈。

所述步骤二中的水温度为60~90℃。

本发明的有益效果为:

1)本发明以无水乙醇为溶剂,采用自由基共聚合的方法制备阳离子高分子表面活性剂,合成方法成熟,且合成的高分子表面活性剂结构具有可控性和可调节性。

2)该类高分子表面活性剂的表面张力范围为42mn/m~58mn/m,可作为乳化油性物质使用。

3)将此类高分子表面活性剂用于乳化蜡时,此阳离子表面活性剂增加了粒子间聚集阻力,提高了蜡乳液的稳定性,所制得蜡乳液粒径分布范围较窄,呈现单峰分布,且粒径较小,为纳米级。

4)蜡乳液以水为主要溶剂,不危害环境,对人体无害,并易于与其他物质的水溶液或乳状液复合使用,可整体提高产品涂膜的硬度,耐划伤性,光泽耐久性等,可广泛应用于水性涂料,纸张施胶,皮革加工等领域。

附图说明

图1为阳离子高分子乳化蜡的粒径效果图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。

本发明提供一种阳离子高分子乳化蜡,包括以下质量百分比的组分:

阳离子高分子表面活性剂5%~10%;

蜡15%~45%;

余量为水。

所述的阳离子高分子表面活性剂包括以下质量百分比的组分:

阳离子单体20%~50%;

余量为无水乙醇。

所述的阳离子单体结构式为:

其中,r1为c1-c20的直链或支链烷基;r2为c1-c20的直链或支链烷基。

所述的蜡为蜂蜡、巴西棕榈蜡、石蜡中的一种或两种任意比例的混合物。

阳离子高分子乳化蜡的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:阳离子高分子表面活性剂的制备:

以质量百分比计,取20%~50%的阳离子单体、余量为无水乙醇;将阳离子单体溶于无水乙醇中,然后加入占阳离子单体质量0.5%~2%的油溶性引发剂,得到单体混合液;

将上述单体混合液倒入装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中,通氮气,搅拌,加热,控制反应温度为70~85℃,回流反应4~8h,将所得产物冷却至室温,减压蒸馏浓缩去除溶剂,即得透明的阳离子高分子表面活性剂;

步骤二:阳离子高分子乳化蜡的制备:

以质量百分比计,取15~45%的蜡、5~10%所述步骤一得到的阳离子高分子表面活性剂,依次加入三口烧瓶中,加热至60~90℃,待充分溶解混匀后,在1000rpm搅拌条件下,缓慢加入水,继续搅拌30min,即得阳离子高分子乳化蜡。

所述步骤一中的油溶性引发剂为偶氮二异丁腈。

所述步骤二中的水温度为60~90℃。

实施例1:

将质量百分比20%的阳离子单体溶于无水乙醇中,加入占单体总质量0.5%的油溶性引发剂偶氮二异丁腈,将上述单体混合液倒入装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中,通氮气,搅拌,加热,控制反应温度为70℃,回流反应4h,将所得产物冷却至室温,减压蒸馏浓缩去除溶剂,即得透明的阳离子高分子表面活性剂产品。表面张力为42mn/m(质量浓度0.2%)。依次向三口烧瓶中加入15%石蜡,5%阳离子高分子表面活性剂,加热至65℃,待两者充分溶解混匀后,在1000rpm搅拌条件下,缓慢加入65℃热水,继续搅拌30min,即得阳离子高分子乳化蜡。

其中,阳离子单体结构式为:

实施例2:

将质量百分比35%的阳离子单体溶于无水乙醇中,加入占单体总质量1%的油溶性引发剂偶氮二异丁腈,将上述单体混合液倒入装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中,通氮气,搅拌,加热,控制反应温度为75℃,回流反应4h,将所得产物冷却至室温,减压蒸馏浓缩去除溶剂,即得透明的阳离子高分子表面活性剂产品。表面张力为49mn/m(质量浓度0.2%)。依次向三口烧瓶中加入20%棕榈蜡,7%阳离子高分子表面活性剂,加热至90℃,待两者充分溶解混匀后,在1000rpm搅拌条件下,缓慢加入90℃热水,继续搅拌30min,即得阳离子高分子乳化蜡。

其中,阳离子单体结构式为:

实施例3:

将质量百分比40%的阳离子单体溶于无水乙醇中,加入占单体总质量1.5%的油溶性引发剂偶氮二异丁腈,将上述单体混合液倒入装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中,通氮气,搅拌,加热,控制反应温度为80℃,回流反应4h,将所得产物冷却至室温,减压蒸馏浓缩去除溶剂,即得透明的阳离子高分子表面活性剂产品。表面张力为52mn/m(质量浓度0.2%)。依次向三口烧瓶中加入35%蜂蜡,8%阳离子高分子表面活性剂,加热至70℃,待两者充分溶解混匀后,在1000rpm搅拌条件下,缓慢加入70℃热水,继续搅拌30min,即得阳离子高分子乳化蜡。

其中,阳离子单体结构式为:

实施例4:

将质量百分比50%的阳离子单体溶于无水乙醇中,加入占单体总质量2%的油溶性引发剂偶氮二异丁腈,将上述单体混合液倒入装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中,通氮气,搅拌,加热,控制反应温度为85℃,回流反应4h,将所得产物冷却至室温,减压蒸馏浓缩去除溶剂,即得透明的阳离子高分子表面活性剂产品。表面张力为58mn/m(质量浓度0.2%)。依次向三口烧瓶中加入45%石蜡,10%阳离子高分子表面活性剂,加热至70℃,待两者充分溶解混匀后,在1000rpm搅拌条件下,缓慢加入70℃热水,继续搅拌30min,即得阳离子高分子乳化蜡。

其中,阳离子单体结构式为:

实施例5:

将质量百分比30%的阳离子单体溶于无水乙醇中,加入占单体总质量1.5%的油溶性引发剂偶氮二异丁腈,将上述单体混合液倒入装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中,通氮气,搅拌,加热,控制反应温度为80℃,回流反应4h,将所得产物冷却至室温,减压蒸馏浓缩去除溶剂,即得透明的阳离子高分子表面活性剂产品。表面张力为50mn/m(质量浓度0.2%)。依次向三口烧瓶中加入32%蜂蜡,9%阳离子高分子表面活性剂,加热至75℃,待两者充分溶解混匀后,在1000rpm搅拌条件下,缓慢加入75℃热水,继续搅拌30min,即得阳离子高分子乳化蜡。

其中,阳离子单体结构式为:

所制备的高分子表面活性剂的性能测试:

表面张力测试:采用承德金建xjz-200型表面张力仪在25℃下通过吊环法测定高分子表面活性剂的表面张力。将一系列不同浓度的高分子表面活性剂乳液置于烧杯中。首先采用二次蒸馏水(γ=72.1±0.01mn/m)和无水乙醇(γ=22.3±0.01mn/m)校准仪器。为了提高表面张力的测试精度,采用三次实验取平均值的方法来确定高分子表面活性剂的表面张力。

粒径测试:

采用英国malvernzetasizernanozs型激光散射粒径仪测定蜡乳液的粒径(dz)及其分布(用多分散系数pdi表示),测试温度25℃。将蜡乳液用去离子水稀释到0.2%质量浓度,超声分散处理30min后,进行测试。

参照图1阳离子高分子乳化蜡的粒径效果图中可以看出,本发明所制备的阳离子高分子乳化蜡乳液粒径呈现单峰分布,粒径分布范围较窄,多分散系数为0.095,粒径为57.75nm,表明通过自由基共聚合法制备的阳离子高分子表面活性剂可用于乳化蜡,且所制得蜡乳液粒径较小,稳定性高。

本发明的内容不限于实施例所列举,本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换,均为本发明的权利要求所涵盖。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1