本发明涉及高分子材料领域,具体涉及一种可促进植物生长的生物降解薄膜的制备方法。
背景技术:
可生物降解材料是高分子材料领域中的研究热点之一,国内外有大量的文献、专利及相应的产品出现。对可生物降解材料研究的重点是以脂肪族聚酯为代表的可生物降解聚酯。脂肪族聚酯被认为是最具有经济价值的可生物降解聚酯,被广泛的应用于农业、工业等各个领域。广泛的使用导致大量废弃的聚酯在自然界中累积,虽然最终可降解成小分子但这个过程及最终产物对土壤和植物来说是无益的,反而会因大量的积累而造成环境的负担。为了解决这个问题,可以通过改性来改进,在不影响脂肪族聚酯综合使用性能的前提下,使聚酯材料废弃在土壤中的降解产物还能对农作物有促进作用,不会对环境造成负担,从而促进良好的生态系统循环。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种可促进植物生长的生物降解薄膜的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
第一步,按质量份数取118份的1,4-丁二酸,90~95份的1,4-丁二醇,7~14份的水杨酸和0.5份的催化剂钛酸丁酯混合均匀在n2保护下升温至110~120℃进行脱水反应得单酯;
第二步,在上述反应体系中持续通入n2使其保持无氧状态继续升温至200~220℃后撤去n2保护,抽真空反应合成得到无规共聚物;
第三步,将无规共聚物加入氯仿中充分溶解,再倒入工业酒精中析出、提纯,将提纯后的共聚物放入40℃的真空干燥箱中干燥即得到最终产物,然后成膜。
所述第一步脱水反应时间为2~4h。
所述第二步抽真空反应时间为5~6h。
为了使材料在使用废弃后对环境的负荷最小,本发明采用与能够促进农作物生长的、安全的天然酚类化合物(水杨酸)共聚,将水杨酸接入聚酯的主架上。以水杨酸与脂肪族聚酯为反应的原料,发生脱水缩聚化学反应而制备一种分子中含有水杨酸的聚酯化合物的方法,本发明的化合物的反应路线为:
本发明具有如下优点:
1、本发明制备的共聚物中含有水杨酸,当产品使用废弃后在土壤中降解会对农作物有促进生长的作用。
2、本方法制备的共聚物中虽然加入了水杨酸,但是少量的添加并不影响pbs材料的力学性能、热性能以及晶体结构。
3、本发明采用的原料来源广泛、合成工艺简单、反应条件容易达到,产品对环境的影响小,符合高分子生产“绿色化”的要求。
附图说明
图1为本发明实例1目标共聚物傅里叶变换红外光谱图。
图2为本发明实例1目标共聚物的1hnmr谱图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
第一步,按质量份数取118份的1,4-丁二酸,95份的1,4-丁二醇,7份的水杨酸和0.5份的催化剂钛酸丁酯混合均匀在n2保护下升温至120℃进行脱水反应4h得单酯;
第二步,在上述反应体系中持续通入n2使其保持无氧状态继续升温至220℃后撤去n2保护,抽真空反应6h合成得到无规共聚物;
第三步,将无规共聚物加入氯仿中充分溶解,再倒入工业酒精中析出、提纯,将提纯后的共聚物放入40℃的真空干燥箱中干燥即得到最终产物,然后成膜。
由图1可以看出:3453cm-1处为-oh的吸收峰,2955cm-1处为-ch2-的吸收峰,1724cm-1处为>c=o的吸收峰,1152cm-1为酯基中c-o的吸收峰,3136cm-1为苯环上c-h的吸收峰,1401cm-1为苯环的特征吸收峰。从图1可知得到的目标化合物为本发明专利涉及的一种可促进植物生长的生物降解的薄膜化合物。
由图2可以看出:图中出现的主要化学位移吸收峰与分子结构式中标出的质子峰位置一一对应,分别以a、b、c、d、d’、e、e’表示:δ=1.72(a)和δ=4.14(c)处的化学位移对应于分子链中丁二醇段的亚甲基上质子峰;δ=2.65(b)处的化学位移对应于丁二酸段的亚甲基上质子峰;δ6.99(d)、δ7.85(d’)和δ6.91(e’)、δ7.47(e)处为分子链中水杨酸段的苯环上对应质子峰。从图2可知得到的目标化合物为本发明专利涉及的一种可促进植物生长的生物降解的薄膜化合物。
实施例2:
第一步,按质量份数取118份的1,4-丁二酸,90份的1,4-丁二醇,14份的水杨酸和0.5份的催化剂钛酸丁酯混合均匀在n2保护下升温至110℃进行脱水反应3h得单酯;
第二步,在上述反应体系中持续通入n2使其保持无氧状态继续升温至210℃后撤去n2保护,抽真空反应5h合成得到无规共聚物;
第三步,将无规共聚物加入氯仿中充分溶解,再倒入工业酒精中析出、提纯,将提纯后的共聚物放入40℃的真空干燥箱中干燥即得到最终产物,然后成膜。
实施例3:
第一步,按质量份数取118份的1,4-丁二酸,93份的1,4-丁二醇,12份的水杨酸和0.5份的催化剂钛酸丁酯混合均匀在n2保护下升温至120℃进行脱水反应3h得单酯;
第二步,在上述反应体系中持续通入n2使其保持无氧状态继续升温至200℃后撤去n2保护,抽真空反应6h合成得到无规共聚物;
第三步,将无规共聚物加入氯仿中充分溶解,再倒入工业酒精中析出、提纯,将提纯后的共聚物放入40℃的真空干燥箱中干燥即得到最终产物,然后成膜。
实施例4:
第一步,按质量份数取118份的1,4-丁二酸,93份的1,4-丁二醇,8份的水杨酸和0.5份的催化剂钛酸丁酯混合均匀在n2保护下升温至115℃进行脱水反应2h得单酯;
第二步,在上述反应体系中持续通入n2使其保持无氧状态继续升温至220℃后撤去n2保护,抽真空反应5h合成得到无规共聚物;
第三步,将无规共聚物加入氯仿中充分溶解,再倒入工业酒精中析出、提纯,将提纯后的共聚物放入40℃的真空干燥箱中干燥即得到最终产物,然后成膜。