专利名称：阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法
技术领域：
本发明属于造纸化学品领域，特别涉及一种阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法。
背景技术：
随着纸张抄造系统的中(碱)性化，阳离子松香施胶剂因具有自留着、近中性添加、设备腐蚀小等优点而得到了广泛的应用。目前，阳离子松香施胶剂的乳化剂体系主要有以下几种阳离子乳化剂/非离子乳化剂、阳离子乳化剂/阳离子树脂、非离子乳化剂、非离子乳化剂/阳离子树脂。但无论采用何种乳化体系，均含有小分子乳化剂，这对处理造纸污水和应用效果均不利，尤其是施胶剂的施胶效果。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种能够提高松香施胶剂自留着和应用效果、不含小分子乳化剂的阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法。
为达到上述目的本发明采用的技术方案是首先按质量百分比将20％-40％的苯乙烯、20％-50％的丙烯酸酯和20％-40％的阳离子单体混合均匀制得混合单体；然后将混合单体和偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰按100∶1～100∶3的重量比混合均匀后，加到异丙醇或丙酮或N，N-二甲基甲酰胺中在60℃-90℃下聚合1-2小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；按质量百分比将20％-40％的苯乙烯、20％-50％的丙烯酸酯和20％-40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均匀得到混合单体；将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.4∶0.2～1∶0.8∶0.5的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；在混合物中加入质量百分比为0.5％-2.0％的过硫酸钾或过硫酸铵为引发剂，在70-90℃下聚合3-5小时即可。
本发明的丙烯酸酯为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸己酯；阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯。
本发明所制备的阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系，不仅可用以乳化松香及其改性物(包括酯化松香、自身阳离子型松香)，还可以直接用作纸张中性施胶剂，本发明的制备方法可以大幅度地降低硫酸铝的添加量、提高松香施胶剂留着率。
具体实施例方式
实施例1，首先按质量百分比将20％的苯乙烯、50％的丙烯酸乙酯和30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀制得混合单体；然后将混合单体和偶氮二异丁腈按100∶1的重量比混合均匀后，加到异丙醇中在60℃下聚合2小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；按质量百分比将20％的苯乙烯、50％的丙烯酸乙酯和30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀得到混合单体；将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.4∶0.5的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；在混合物中加入质量百分比为0.5％的过硫酸钾为引发剂，在70℃下聚合5小时即可得到固含量为20％，ζ电位为42mV的高分子乳化剂。
实施例2，首先按质量百分比将30％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和30％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均匀制得混合单体；然后将混合单体和过氧化苯甲酰按100∶1.5的重量比混合均匀后，加到丙酮中在70℃下聚合1.5小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；按质量百分比将30％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和30％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均匀得到混合单体；将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.5∶0.4的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；在混合物中加入质量百分比为0.8％的过硫酸钾为引发剂，在80℃下聚合4小时即可得到固含量为25％，ζ电位为44mV的高分子乳化剂。
实施例3，首先按质量百分比将30％的苯乙烯、30％的丙烯酸己酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀制得混合单体；然后将混合单体和过氧化苯甲酰按100∶2的重量比混合均匀后，加到N，N-二甲基甲酰胺中在80℃下聚合1小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；按质量百分比将30％的苯乙烯、30％的丙烯酸己酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀得到混合单体；将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.6∶0.3的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；在混合物中加入质量百分比为1.2％的过硫酸铵为引发剂，在75℃下聚合3小时即可得到固含量为30％，ζ电位为45mV的高分子乳化剂。
实施例4，首先按质量百分比将40％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和20％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均匀制得混合单体；然后将混合单体和过氧化苯甲酰按100∶2.5的重量比混合均匀后，加到N，N-二甲基甲酰胺中在85℃下聚合1小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；按质量百分比将40％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和20％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均匀得到混合单体；将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.7∶0.2的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；在混合物中加入质量百分比为1.5％的过硫酸铵为引发剂，在90℃下聚合3小时即可得到固含量为35％，ζ电位为38mV的高分子乳化剂。
实施例5，首先按质量百分比将40％的苯乙烯、20％的丙烯酸丁酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀制得混合单体；然后将混合单体和过氧化苯甲酰按100∶3的重量比混合均匀后，加到异丙醇中在90℃下聚合1小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；按质量百分比将40％的苯乙烯、20％的丙烯酸丁酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀得到混合单体；将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.8∶0.5的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；在混合物中加入质量百分比为2.0％的过硫酸铵为引发剂，在85℃下聚合5小时即可得到固含量为40％，ζ电位为46mV的高分子乳化剂。
权利要求
1.阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法，其特征在于1)首先按质量百分比将20％-40％的苯乙烯、20％-50％的丙烯酸酯和20％-40％的阳离子单体混合均匀制得混合单体；2)然后将混合单体和偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰按100∶1～100∶3的重量比混合均匀后，加到异丙醇或丙酮或N，N-二甲基甲酰胺中在60℃-90℃下聚合1-2小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；3)按质量百分比将20％-40％的苯乙烯、20％-50％的丙烯酸酯和20％-40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均匀得到混合单体；4)将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.4∶0.2～1∶0.8∶0.5的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；5)在混合物中加入质量百分比为0.5％-2.0％的过硫酸钾或过硫酸铵为引发剂，在70-90℃下聚合3-5小时即可。
2.根据权利要求1所述的阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法，其特征在于所说的丙烯酸酯为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸己酯。
3.根据权利要求1所述的阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法，其特征在于所说的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯。
4.根据权利要求1所述的阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法，其特征在于首先按质量百分比将20％的苯乙烯、50％的丙烯酸乙酯和30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀制得混合单体；然后将混合单体和偶氮二异丁腈按100∶1的重量比混合均匀后，加到异丙醇中在60℃下聚合2小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；按质量百分比将20％的苯乙烯、50％的丙烯酸乙酯和30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀得到混合单体；将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.4∶0.5的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；在混合物中加入质量百分比为0.5％的过硫酸钾为引发剂，在70℃下聚合5小时即可得到固含量为20％，ζ电位为42mV的高分子乳化剂。
5.根据权利要求1所述的阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法，其特征在于首先按质量百分比将30％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和30％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均匀制得混合单体；然后将混合单体和过氧化苯甲酰按100∶1.5的重量比混合均匀后，加到丙酮中在70℃下聚合1.5小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；按质量百分比将30％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和30％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均匀得到混合单体；将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.5∶0.4的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；在混合物中加入质量百分比为0.8％的过硫酸钾为引发剂，在80℃下聚合4小时即可得到固含量为25％，ζ电位为44mV的高分子乳化剂。
6.根据权利要求1所述的阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法，其特征在于首先按质量百分比将30％的苯乙烯、30％的丙烯酸己酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀制得混合单体；然后将混合单体和过氧化苯甲酰按100∶2的重量比混合均匀后，加到N，N-二甲基甲酰胺中在80℃下聚合1小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；按质量百分比将30％的苯乙烯、30％的丙烯酸己酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀得到混合单体；将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.6∶0.3的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；在混合物中加入质量百分比为1.2％的过硫酸铵为引发剂，在75℃下聚合3小时即可得到固含量为30％，ζ电位为45mV的高分子乳化剂。
7.根据权利要求1所述的阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法，其特征在于首先按质量百分比将40％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和20％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均匀制得混合单体；然后将混合单体和过氧化苯甲酰按100∶2.5的重量比混合均匀后，加到N，N-二甲基甲酰胺中在85℃下聚合1小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；按质量百分比将40％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和20％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均匀得到混合单体；将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.7∶0.2的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；在混合物中加入质量百分比为1.5％的过硫酸铵为引发剂，在90℃下聚合3小时即可得到固含量为35％，ζ电位为38mV的高分子乳化剂。
8.根据权利要求1所述的阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法，其特征在于首先按质量百分比将40％的苯乙烯、20％的丙烯酸丁酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀制得混合单体；然后将混合单体和过氧化苯甲酰按100∶3的重量比混合均匀后，加到异丙醇中在90℃下聚合1小时后，添加去离子水并减压蒸馏除去有机溶剂，得到水溶性共聚物；按质量百分比将40％的苯乙烯、20％的丙烯酸丁酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀得到混合单体；将混合单体与N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.8∶0.5的重量比混合搅拌均匀，制得混合物；在混合物中加入质量百分比为2.0％的过硫酸铵为引发剂，在85℃下聚合5小时即可得到固含量为40％，ζ电位为46mV的高分子乳化剂。
全文摘要
本发明公开了一种阳离子松香施胶剂高分子乳化剂体系的制备方法，首先将苯乙烯、丙烯酸酯和阳离子单体和油溶性引发剂混合均匀后加到异丙醇或丙酮或N，N－二甲基甲酰胺中聚合，减压蒸馏除去有机溶剂后得到水溶性共聚物；将苯乙烯、丙烯酸酯和阳离子单体、N，N－二甲基甲酰胺、水溶性共聚物混合预乳化后，以过硫酸铵引发聚合即可。采用本发明可以大幅度地降低硫酸铝的添加量、提高松香施胶剂留着率，提高松香施胶剂的应用效果。
文档编号D21H21/14GK1807754SQ2006100418
公开日2006年7月26日 申请日期2006年2月23日 优先权日2006年2月23日
发明者李刚辉, 沈一丁, 费贵强, 李小瑞, 王海花, 任庆海 申请人:陕西科技大学