本发明涉及大蒜加工加工技术领域，具体涉及一种大蒜多糖的提取纯化工艺。
背景技术：
大蒜又叫蒜头、大蒜头、胡蒜、葫、独蒜、独头蒜，是蒜类植物的统称。半年生草本植物，百合科葱属，以鳞茎入药。春、夏采收，扎把，悬挂通风处，阴干备用。农谚说“种蒜不出九（月），出九长独头”，6月叶枯时采挖，除去泥沙，通风晾干或烘烤至外皮干燥。
大蒜呈扁球形或短圆锥形，外面有灰白色或淡棕色膜质鳞皮，剥去鳞叶，内有6-10个蒜瓣，轮生于花茎的周围，茎基部盘状，生有多数须根。每一蒜瓣外包薄膜，剥去薄膜，即见白色、肥厚多汁的鳞片。有浓烈的蒜辣气，味辛辣。有刺激性气味，可食用或供调味，亦可入药。地下鳞茎分瓣，按皮色不同分为紫皮种和白皮种。大蒜是秦汉时从西域传入中国，经人工栽培繁育,具有抗癌功效，深受大众喜食。
大蒜多糖是大蒜中含量最高的保健功能成分，占鲜蒜的15％-25％，具有增殖肠道益生菌，协助消化、增强免疫力、防止肝损伤、抗氧化和抗病毒等多种功效。大蒜多糖在医药、食品等领域具有较广泛的实际应用前景。目前，大蒜多糖额提取方法比较单一，提取出来的大蒜多糖纯度也不能够保证，同时，大蒜多糖的提取量也远远达不到要求。
在中国专利（申请号：cn98113263.4）公开了一种大蒜多糖的提取方法，包括以下步骤：a.取大蒜一批去皮清洗干净，并将其捣成大蒜泥；b.往大蒜泥中加4倍于大蒜泥质量的水进行蒸煮，用蒸汽除臭至放出的蒸汽基本无大蒜臭味；c.将大蒜泥在95-100℃条件下煮半小时之后保温1小时，放出蒸煮水；d.所得蒸煮水，经高速离心、薄膜浓缩超滤，用氨水调至ph8，加入10％cacl2溶液，搅拌12小时，再次高速离心得清液；e.所得清液，干燥得大蒜多糖(aps)白色粉末。该发明虽然操作简单易行，且产品纯度较高。但是提取过程中使用了可以引起果糖和果聚糖沉淀的cacl2，这不利于提高大蒜多糖的产率，同时大蒜多糖纯度较低。
而在中国专利（申请号：cn201611000976.4）公开了一种大蒜多糖的提取纯化方法，本发明提取方法简单，操作方便、效率高、价格低，优化了制备高纯度大蒜多糖的提取工艺，为规模分离纯化大蒜多糖精品提供技术支持，具有很好的推广应用价值。但是该发明使用的热水浸提法提取的大蒜多糖的提取量偏低。
基于此，有必要提供一种大蒜多糖的提取纯化工艺，以解决现有技术中存在的问题。
技术实现要素：
鉴于上述对现有技术的分析，本发明提供一种大蒜多糖的提取纯化工艺，具有提取率高、纯度高的优点，且提取方法简单，操作方便、效率高，具有较好的推广应用价值。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种大蒜多糖的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将大蒜用水浸泡，洗去杂质，称重后捣碎成大蒜泥；
（2）打浆：将大蒜泥置于打浆机上破碎成粒度300-500目的蒜浆；
（3）脱脂：向蒜浆中加入溶剂脱脂，回流3-5次，每次1-3小时，回收溶剂，残渣风干；
（4）超声处理：按固液的质量比为1：30-50将残渣溶解于水中，得到浆料，以350-450w功率超声处理30-50min，得到固液混合体；
（5）酶处理：加入复合酶，然后在55-65℃温度下水解50-70min，然后升温至90℃灭酶，抽滤，收集滤液，浓缩，得到浓缩提取液；
（6）蒸馏：使用锅炉蒸汽加热，并将蒸汽直接通过浓缩提取液中，蒸馏至浓缩提取液中没有大蒜气味为止；
（7）大蒜多糖粗提液的获得：将蒸锅中蒸发出的蒸汽直接通入蒸馏塔，蒸馏塔的理论板数为5-10块，气速为2-3米/秒，将从水汽蒸馏烷大蒜精油后的蒜渣从蒸锅中取出，得大蒜多糖提取液；
（8）离心处理：将大蒜多糖提取液进行离心处理，收集上清液，并使用板框式压榨机过滤，获得澄清透明的大蒜多糖提取液；
（9）离交：将透明大蒜多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节ph至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的大蒜多糖溶液；
（10）一次浓缩：将大蒜多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在80℃-90℃，真空压力为负的0.07mpa-0.09mpa，蒸发浓缩至浓度为70-80%；
（11）二次浓缩：将一次浓缩合格的大蒜多糖溶液进入二效蒸发浓缩，温度控制在70℃-80℃，真空压力为负的0.05mpa-0.06mpa，蒸发浓缩至浓度为90-95%；
（12）干燥：将蒸发浓缩后的大蒜多糖进行喷雾干燥，得白色粉状的大蒜多糖产品。
优选的，所述步骤（3）中，溶剂为石油醚，且用量为蒜浆的8倍重量。
优选的，所述步骤（4）中，滤渣浸泡于40倍体积的蒸馏水中超声处理，超声功率为350w，超声时间为40min。
优选的，所述步骤（5）中，加入复合酶为中性蛋白酶、胰蛋白酶和风味蛋白酶，其重量分别为滤渣重量的1.5%-2.0%、1.5%-2.0%和1.5%-2.0%。
优选的，所述步骤（8）中，过滤是通过板框式压滤机过滤、真空离心机过滤或截留分子量1-2万道尔顿的过滤膜过滤。
优选的，所述步骤（9）中，利用hac-naac缓冲溶液调整ph。
优选的，所述步骤（9）中，强酸性阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂为10毫升。
优选的，所述步骤（11）中，喷雾干燥条件为：喷雾压力为0.1-0.3mpa，进入喷雾塔的热空气温度155-165℃，出口温度为80-90℃。
本发明与现有技术相比，具有如下的有益效果：
（1）本发明采用特定的复合酶，并辅以超声波辅助酶解的方法，相比普通热提取法提取率显著提高，同时本发明将大蒜多糖提取液进行逐级的离子交换，可以有效提高了大蒜多糖的纯度，从而保证本发明在具有较高提取率同时，又能具有较高的提取纯度。
（2）本发明通过在真空条件下进行二次浓缩，提高了大蒜多糖的稳定性和溶出度。
（3）本发明的大蒜多糖的提取方法操作方便、效率高，优化了制备高纯度大蒜多糖的提取工艺，为规模分离纯化大蒜多糖精品提供技术支持，具有很好的推广应用价值。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于本发明上述内容所属实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
一种大蒜多糖的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将大蒜用水浸泡，洗去杂质，称重后捣碎成大蒜泥；
（2）打浆：将大蒜泥置于打浆机上破碎成粒度300-500目的蒜浆；
（3）脱脂：向蒜浆中加入石油醚脱脂，回流3次，每次3小时，回收溶剂，残渣风干；
（4）超声处理：按固液的质量比为1：30将残渣溶解于水中，得到浆料，以350w功率超声处理50min，得到固液混合体；
（5）酶处理：加入1.5g中性蛋白酶、1.5g胰蛋白酶和1.5g风味蛋白酶，然后在55℃温度下水解70min，然后升温至90℃灭酶，抽滤，收集滤液，浓缩，得到浓缩提取液；
（6）蒸馏：使用锅炉蒸汽加热，并将蒸汽直接通过浓缩提取液中，蒸馏至浓缩提取液中没有大蒜气味为止；
（7）大蒜多糖粗提液的获得：将蒸锅中蒸发出的蒸汽直接通入蒸馏塔，蒸馏塔的理论板数为10块，气速为2米/秒，将从水汽蒸馏烷大蒜精油后的蒜渣从蒸锅中取出，得大蒜多糖提取液；
（8）离心处理：将大蒜多糖提取液进行离心处理，收集上清液，并使用板框式压榨机过滤，获得澄清透明的大蒜多糖提取液；
（9）离交：将透明大蒜多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节ph至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的大蒜多糖溶液；
（10）一次浓缩：将大蒜多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在80℃，真空压力为负的0.09mpa，蒸发浓缩至浓度为70-80%；
（11）二次浓缩：将一次浓缩合格的大蒜多糖溶液进入二效蒸发浓缩，温度控制在70℃，真空压力为负的0.05mpa，蒸发浓缩至浓度为90-95%；
（12）干燥：将蒸发浓缩后的大蒜多糖进行喷雾干燥，喷雾压力为0.1mpa，进入喷雾塔的热空气温度165℃，出口温度为80℃，得白色粉状的大蒜多糖产品。
实施例2
一种大蒜多糖的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将大蒜用水浸泡，洗去杂质，称重后捣碎成大蒜泥；
（2）打浆：将大蒜泥置于打浆机上破碎成粒度300-500目的蒜浆；
（3）脱脂：向蒜浆中加入石油醚脱脂，回流5次，每次2小时，回收溶剂，残渣风干；
（4）超声处理：按固液的质量比为1：35将残渣溶解于水中，得到浆料，以400w功率超声处理45min，得到固液混合体；
（5）酶处理：加入2.0g中性蛋白酶、2.0g胰蛋白酶和2.0g风味蛋白酶，然后在65℃温度下水解50min，然后升温至90℃灭酶，抽滤，收集滤液，浓缩，得到浓缩提取液；
（6）蒸馏：使用锅炉蒸汽加热，并将蒸汽直接通过浓缩提取液中，蒸馏至浓缩提取液中没有大蒜气味为止；
（7）大蒜多糖粗提液的获得：将蒸锅中蒸发出的蒸汽直接通入蒸馏塔，蒸馏塔的理论板数为7块，气速为2米/秒，将从水汽蒸馏烷大蒜精油后的蒜渣从蒸锅中取出，得大蒜多糖提取液；
（8）离心处理：将大蒜多糖提取液进行离心处理，收集上清液，并使用板框式压榨机过滤，获得澄清透明的大蒜多糖提取液；
（9）离交：将透明大蒜多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节ph至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的大蒜多糖溶液；
（10）一次浓缩：将大蒜多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在85℃，真空压力为负的0.08mpa，蒸发浓缩至浓度为70-80%；
（11）二次浓缩：将一次浓缩合格的大蒜多糖溶液进入二效蒸发浓缩，温度控制在80℃，真空压力为负的0.06mpa，蒸发浓缩至浓度为90-95%；
（12）干燥：将蒸发浓缩后的大蒜多糖进行喷雾干燥，喷雾压力为0.3mpa，进入喷雾塔的热空气温度155℃，出口温度为90℃，得白色粉状的大蒜多糖产品。
实施例3
一种大蒜多糖的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将大蒜用水浸泡，洗去杂质，称重后捣碎成大蒜泥；
（2）打浆：将大蒜泥置于打浆机上破碎成粒度300-500目的蒜浆；
（3）脱脂：向蒜浆中加入石油醚脱脂，回流4次，每次2小时，回收溶剂，残渣风干；
（4）超声处理：按固液的质量比为1：45将残渣溶解于水中，得到浆料，以350w功率超声处理50min，得到固液混合体；
（5）酶处理：加入1.5g中性蛋白酶、1.5g胰蛋白酶和2.0g风味蛋白酶，然后在60℃温度下水解60min，然后升温至90℃灭酶，抽滤，收集滤液，浓缩，得到浓缩提取液；
（6）蒸馏：使用锅炉蒸汽加热，并将蒸汽直接通过浓缩提取液中，蒸馏至浓缩提取液中没有大蒜气味为止；
（7）大蒜多糖粗提液的获得：将蒸锅中蒸发出的蒸汽直接通入蒸馏塔，蒸馏塔的理论板数为6块，气速为2米/秒，将从水汽蒸馏烷大蒜精油后的蒜渣从蒸锅中取出，得大蒜多糖提取液；
（8）离心处理：将大蒜多糖提取液进行离心处理，收集上清液，并使用板框式压榨机过滤，获得澄清透明的大蒜多糖提取液；
（9）离交：将透明大蒜多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节ph至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的大蒜多糖溶液；
（10）一次浓缩：将大蒜多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在85℃，真空压力为负的0.09mpa，蒸发浓缩至浓度为70-80%；
（11）二次浓缩：将一次浓缩合格的大蒜多糖溶液进入二效蒸发浓缩，温度控制在70℃，真空压力为负的0.06mpa，蒸发浓缩至浓度为90-95%；
（12）干燥：将蒸发浓缩后的大蒜多糖进行喷雾干燥，喷雾压力为0.25mpa，进入喷雾塔的热空气温度165℃，出口温度为85℃，得白色粉状的大蒜多糖产品。
实施例4
一种大蒜多糖的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将大蒜用水浸泡，洗去杂质，称重后捣碎成大蒜泥；
（2）打浆：将大蒜泥置于打浆机上破碎成粒度300-500目的蒜浆；
（3）脱脂：向蒜浆中加入石油醚脱脂，回流3次，每次3小时，回收溶剂，残渣风干；
（4）超声处理：按固液的质量比为1：40将残渣溶解于水中，得到浆料，以400w功率超声处理45min，得到固液混合体；
（5）酶处理：加入1.8g中性蛋白酶、1.5g胰蛋白酶和2.0g风味蛋白酶，然后在60℃温度下水解65min，然后升温至90℃灭酶，抽滤，收集滤液，浓缩，得到浓缩提取液；
（6）蒸馏：使用锅炉蒸汽加热，并将蒸汽直接通过浓缩提取液中，蒸馏至浓缩提取液中没有大蒜气味为止；
（7）大蒜多糖粗提液的获得：将蒸锅中蒸发出的蒸汽直接通入蒸馏塔，蒸馏塔的理论板数为9块，气速为2.5米/秒，将从水汽蒸馏烷大蒜精油后的蒜渣从蒸锅中取出，得大蒜多糖提取液；
（8）离心处理：将大蒜多糖提取液进行离心处理，收集上清液，并使用板框式压榨机过滤，获得澄清透明的大蒜多糖提取液；
（9）离交：将透明大蒜多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节ph至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的大蒜多糖溶液；
（10）一次浓缩：将大蒜多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在85℃，真空压力为负的0.08mpa，蒸发浓缩至浓度为70-80%；
（11）二次浓缩：将一次浓缩合格的大蒜多糖溶液进入二效蒸发浓缩，温度控制在75℃，真空压力为负的0.06mpa，蒸发浓缩至浓度为90-95%；
（12）干燥：将蒸发浓缩后的大蒜多糖进行喷雾干燥，喷雾压力为0.3mpa，进入喷雾塔的热空气温度155℃，出口温度为85℃，得白色粉状的大蒜多糖产品。
实施例5
一种大蒜多糖的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将大蒜用水浸泡，洗去杂质，称重后捣碎成大蒜泥；
（2）打浆：将大蒜泥置于打浆机上破碎成粒度300-500目的蒜浆；
（3）脱脂：向蒜浆中加入石油醚脱脂，回流3次，每次3小时，回收溶剂，残渣风干；
（4）超声处理：按固液的质量比为1：35将残渣溶解于水中，得到浆料，以400w功率超声处理35min，得到固液混合体；
（5）酶处理：加入2.0g中性蛋白酶、1.5g胰蛋白酶和2.0g风味蛋白酶，然后在65℃温度下水解65min，然后升温至90℃灭酶，抽滤，收集滤液，浓缩，得到浓缩提取液；
（6）蒸馏：使用锅炉蒸汽加热，并将蒸汽直接通过浓缩提取液中，蒸馏至浓缩提取液中没有大蒜气味为止；
（7）大蒜多糖粗提液的获得：将蒸锅中蒸发出的蒸汽直接通入蒸馏塔，蒸馏塔的理论板数为7块，气速为3米/秒，将从水汽蒸馏烷大蒜精油后的蒜渣从蒸锅中取出，得大蒜多糖提取液；
（8）离心处理：将大蒜多糖提取液进行离心处理，收集上清液，并使用板框式压榨机过滤，获得澄清透明的大蒜多糖提取液；
（9）离交：将透明大蒜多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节ph至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的大蒜多糖溶液；
（10）一次浓缩：将大蒜多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在80℃，真空压力为负的0.09mpa，蒸发浓缩至浓度为70-80%；
（11）二次浓缩：将一次浓缩合格的大蒜多糖溶液进入二效蒸发浓缩，温度控制在75℃，真空压力为负的0.05mpa，蒸发浓缩至浓度为90-95%；
（12）干燥：将蒸发浓缩后的大蒜多糖进行喷雾干燥，喷雾压力为0.1-0.3mpa，进入喷雾塔的热空气温度165℃，出口温度为90℃，得白色粉状的大蒜多糖产品。
对比例1
采用中国专利（申请号：cn98113263.4）中的方法制得的大蒜多糖。
对比例2
采用中国专利（申请号：cn201611000976.4）中的方法制得的大蒜多糖。
对比例3
不采用超声处理：省去超声处理，采用常规的搅拌的方式进行处理，其他步骤和方法与实施例5一致。
对比例4
不采用离交处理：省去离交处理，采用常规的过滤吸附方式进行处理，其他步骤和方法与实施例5一致。
对比例5
单纯使用中性蛋白酶，其他步骤和方法与实施例5一致。
对比例6
单纯使用胰蛋白酶，其他步骤和方法与实施例5一致。
对比例7
单纯使用风味蛋白酶，其他步骤和方法与实施例5一致。
实验例1
将实施例1-5及对比例1-4的大蒜多糖提取率、提取的大蒜多糖的纯度进行检测，结果表1所示：
表1
由表1可知：
1、本发明的大蒜多糖的提取率和纯度都优于现有技术。
2、如果不采用超声处理，可以看出提取的大蒜多糖的质量大大下降。
3、如果不采用离交处理，可以看出提取的大蒜多糖的纯度大大下降。
实验例2
将实施例5及对比例5-7的大蒜多糖提取率、提取的大蒜多糖的纯度进行检测，结果表2所示：
表2
由表2可知，同等条件下，采用复合酶（中性蛋白酶、胰蛋白酶、风味蛋白酶）处理的物料较采用单一酶处理的物料，提取的大蒜多糖更多。
综上所述，本发明采用特定的复合酶，并辅以超声波辅助酶解的方法，相比普通热提取法提取率显著提高，同时本发明将大蒜多糖提取液进行逐级的离子交换，可以有效提高了大蒜多糖的纯度，从而保证本发明在具有较高提取率同时，又能具有较高的提取纯度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。