一种碱金属2-吡咯烷酮盐的制备方法与流程

本发明属于化工技术领域，特别是一种碱金属2-吡咯烷酮盐的制备方法。

背景技术：

n-乙烯基吡咯烷酮在工业上通过用乙炔来乙烯化2-吡咯烷酮而制备。碱金属2-吡咯烷酮盐主要作为催化剂，用于2-吡咯烷酮与乙炔反应制备乙烯基吡咯烷酮的催化剂，提高反应的转化率。在传统制备方法中，采用高温190℃进行反应1小时，易造成2-吡咯烷酮长时间受热发生开环，增加系统中的杂质含量。

技术实现要素：

本发明提供一种碱金属2-吡咯烷酮盐的制备方法，利用控制原料成分比例，设计反应体系温度和压力环境等方式，达到提高收率、减少杂质、降低能耗的目的。

本发明提供了一种碱金属2-吡咯烷酮盐的制备方法，将2-吡咯烷酮与碱金属氢氧化物以1:0.02~0.05摩尔比在填料塔中进行反应，控制反应体系压力为：0.08~0.15mpa，反应温度随填料塔结构分三段控制，塔顶温度控制为：30~55℃，塔中段温度控制为：130~170℃，塔底温度控制为：160~200℃。

进一步，将2-吡咯烷酮与碱金属氢氧化物或碱金属醇盐以1:0.03~0.04摩尔比在填料塔中进行反应，控制反应体系压力为：0.1~0.12mpa，反应温度随填料塔结构分三段控制，塔顶温度控制为：40~50℃，塔中段温度控制为：140~165℃，塔底温度控制为：180~190℃。

进一步，所述的填料塔中包含不规则填料和规整填料。

进一步，所述的填料塔是在下段中包含不规则填料床且在上段中具有填充元件的塔。

进一步，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。

进一步，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钾。

有益效果：

本发明通过对2-吡咯烷酮与碱金属氢氧化物的添加比例进行设计，利用填料塔的结构优势，分阶段控制反应体系的温度，提高反应的系统压力，从而达到提高收率、减少杂质、降低能耗的目的。在改善后的压力、温度条件下，杂质总量减少30%～50%，节省能耗10%左右。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

具体实施例1：

一种碱金属2-吡咯烷酮盐的制备方法，将2-吡咯烷酮与碱金属氢氧化钾以1:0.03摩尔比在填料塔中进行反应，控制反应体系压力为：0.1mpa，反应温度随填料塔结构分三段控制，塔顶温度控制为：50℃，塔中段温度控制为：165℃，塔底温度控制为：190℃。其中，填料塔是在下段中包含不规则填料床且在上段中具有填充元件的塔。

在改善后的压力、温度条件下，杂质总量减少44%，节省能耗9.8%。

具体实施例2：

一种碱金属2-吡咯烷酮盐的制备方法，将2-吡咯烷酮与碱金属氢氧化钾以1:0.04摩尔比在填料塔中进行反应，控制反应体系压力为：0.12mpa，反应温度随填料塔结构分三段控制，塔顶温度控制为：45℃，塔中段温度控制为：150℃，塔底温度控制为：185℃。其中，填料塔是在下段中包含不规则填料床且在上段中具有填充元件的塔。

在改善后的压力、温度条件下，杂质总量减少48%，节省能耗10%。

具体实施例3：

一种碱金属2-吡咯烷酮盐的制备方法，将2-吡咯烷酮与碱金属氢氧化钾以1:0.03摩尔比在填料塔中进行反应，控制反应体系压力为：0.12mpa，反应温度随填料塔结构分三段控制，塔顶温度控制为：40℃，塔中段温度控制为：140℃，塔底温度控制为：180℃。其中，填料塔是在下段中包含不规则填料床且在上段中具有填充元件的塔。

在改善后的压力、温度条件下，杂质总量减少38%，节省能耗8.5%。

具体实施例4：

一种碱金属2-吡咯烷酮盐的制备方法，将2-吡咯烷酮与碱金属氢氧化钾以1:0.04摩尔比在填料塔中进行反应，控制反应体系压力为：0.12mpa，反应温度随填料塔结构分三段控制，塔顶温度控制为：45℃，塔中段温度控制为：155℃，塔底温度控制为：185℃。其中，填料塔是在下段中包含不规则填料床且在上段中具有填充元件的塔。

在改善后的压力、温度条件下，杂质总量减少50%，节省能耗10.2%。

技术特征：

技术总结
一种碱金属2‑吡咯烷酮盐的制备方法，将2‑吡咯烷酮与碱金属氢氧化物以1:0.02~0.05摩尔比在填料塔中进行反应，控制反应体系压力为：0.08~0.15MPa，反应温度随填料塔结构分三段控制，塔顶温度控制为：30~55℃，塔中段温度控制为：130~170℃，塔底温度控制为：160~200℃。本发明通过对2‑吡咯烷酮与碱金属氢氧化物的添加比例进行设计，利用填料塔的结构优势，分阶段控制反应体系的温度，提高反应的系统压力，从而达到提高收率、减少杂质、降低能耗的目的。在改善后的压力、温度条件下，杂质总量减少30%～50%，节省能耗10%左右。

技术研发人员：杨国庆;张永祥;张东风;毋乃清
受保护的技术使用者：焦作中维特品药业股份有限公司
技术研发日：2018.10.30
技术公布日：2019.01.04