本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜，特别是一种反射防腐聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术：
聚酰亚胺薄膜由于其优异的耐低温性（耐寒性），耐高温性，介电绝缘性越来越多的应用于电气行业，如绝缘漆包线，军用航船，尤其是在船只的应用上，其一般是将聚酰亚胺薄膜采用包裹或者贴合的方式覆在船只上。但是由于海上航行的船只不仅需要耐海风腐蚀，同时又要反射雷达波的影响，因此需要研发一款既能反射雷达波又能防腐的聚酰亚胺薄膜。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种反射防腐聚酰亚胺薄膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所设计的一种反射防腐聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备聚酰胺酸溶液，先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后放入改性纳米粉末和颜料，最后再分批加入二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液；其中改性纳米粉末按重量份包括20-30份四氟化硅、10-15份氧化铝、30-40份氧化硅、1-5份氧化钛、0.1-0.3份氧化铪；所述颜料为铁绿、钴绿、铁红、镉红、苝红、喹吖啶酮、酞菁、苯并咪唑酮；
步骤二、制备反射防腐聚酰亚胺薄膜，先取厚度从5-125微米的pmda/oda聚酰亚胺薄膜，然后在其表面磁控溅射一层厚度为0.05-0.3微米的金属层，接着再在金属层面涂上一层厚度为3-7微米的聚酰胺酸液体，接着放置到设置有烘箱的传送带上，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，然后收卷即可得到反射防腐聚酰亚胺薄膜，其中烘箱的梯次温度为25-380℃，传送带的速度2-15米/min。
所述烘箱的梯次温度具体为
从25℃加热至120℃，保温30-60min，
加热升温至160℃，保温15-30min，
加热升温至200℃，保温15-30min，
加热升温至250℃，保温30-60min，
加热升温至300℃，保温15-30min，
加热升温至380℃，保温5-15min。
所述聚酰胺酸液体涂覆在金属层的表面采用的涂覆的形式可以为刮刀方法、挤出模头方法、转移涂布方法中的任意一种。
所述pmda/oda聚酰亚胺薄膜为普通的已商业化的国内外聚酰亚胺薄膜。
所述金属层为al、cu、ni或者sn中的一种。
所述制备聚酰胺酸溶液中的二酐为均苯四甲酸二酐（pmda）、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐（bpda）、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(btda)、4,4'-联苯醚二酐(odpa)、双酚a二酐（bpada）、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6fpa)中的一种或几种；
所述二胺为4,4-二氨基二苯醚（oda）、对苯二胺（ppd）、4,4-二氨基二苯基甲烷（mda）、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(tfmb)（tfmb）、4,4-二氨基苯砜（4,4-dds）、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯（6fapb）中的一种或几种；
所述的极性溶剂是二甲基乙酰胺（dmac）、n-甲基吡咯烷酮（nmp）、二甲基甲酰胺（dmf）中的一种或几种。
本发明得到的一种反射防腐聚酰亚胺薄膜的制备方法，其在pmda/oda聚酰亚胺薄膜表面磁控溅射一层金属层，再在金属层面涂上一层聚酰胺酸溶液，加以梯次温度烘烤，达到亚胺化程度，收卷即可。聚酰胺酸涂层透明轻薄，既与金属层紧密结合又保护了金属层免受腐蚀。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
本实施例提供的一种反射防腐聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备聚酰胺酸溶液，先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后放入改性纳米粉末和颜料，最后再分批加入二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液；其中改性纳米粉末按重量份包括20-30份四氟化硅、10-15份氧化铝、30-40份氧化硅、1-5份氧化钛、0.1-0.3份氧化铪；所述颜料为铁绿、钴绿、铁红、镉红、苝红、喹吖啶酮、酞菁、苯并咪唑酮；
步骤二、制备反射防腐聚酰亚胺薄膜，先取厚度从5-125微米的pmda/oda聚酰亚胺薄膜，然后在其表面磁控溅射一层厚度为0.05-0.3微米的金属层，接着再在金属层面涂上一层厚度为3-7微米的聚酰胺酸液体，接着放置到设置有烘箱的传送带上，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，然后收卷即可得到反射防腐聚酰亚胺薄膜，其中烘箱的梯次温度为25-380℃，传送带的速度2-15米/min。
所述烘箱的梯次温度具体为
从25℃加热至120℃，保温30-60min，
加热升温至160℃，保温15-30min，
加热升温至200℃，保温15-30min，
加热升温至250℃，保温30-60min，
加热升温至300℃，保温15-30min，
加热升温至380℃，保温5-15min。
所述聚酰胺酸液体涂覆在金属层的表面采用的涂覆的形式可以为刮刀方法、挤出模头方法、转移涂布方法中的任意一种。
所述制备聚酰胺酸溶液中的二酐为均苯四甲酸二酐（pmda）、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐（bpda）、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(btda)、4,4'-联苯醚二酐(odpa)、双酚a二酐（bpada）、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6fpa)中的一种或几种；
所述二胺为4,4-二氨基二苯醚（oda）、对苯二胺（ppd）、4,4-二氨基二苯基甲烷（mda）、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(tfmb)（tfmb）、4,4-二氨基苯砜（4,4-dds）、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯（6fapb）中的一种或几种；
所述的极性溶剂是二甲基乙酰胺（dmac）、n-甲基吡咯烷酮（nmp）、二甲基甲酰胺（dmf）中的一种或几种。
所述金属层为al、cu、ni或者sn中的一种。
实施例2：
本实施例提供的一种反射防腐聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备聚酰胺酸溶液，先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后放入改性纳米粉末和颜料，最后再分批加入二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液；其中改性纳米粉末按重量份包括20份四氟化硅、10份氧化铝、30份氧化硅、1份氧化钛、0.1份氧化铪；所述颜料为镉红；
步骤二、制备反射防腐聚酰亚胺薄膜，先取厚度从5-125微米的pmda/oda聚酰亚胺薄膜，然后在其表面磁控溅射一层厚度为0.05-0.3微米的金属层，接着再在金属层面涂上一层厚度为3-7微米的聚酰胺酸液体，接着放置到设置有烘箱的传送带上，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，然后收卷即可得到反射防腐聚酰亚胺薄膜，其中烘箱的梯次温度为25-380℃，传送带的速度2-15米/min。
实施例3：
本实施例提供的一种反射防腐聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备聚酰胺酸溶液，先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后放入改性纳米粉末和颜料，最后再分批加入二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液；其中改性纳米粉末按重量份包括25份四氟化硅、12份氧化铝、35份氧化硅、3份氧化钛、0.2份氧化铪；所述颜料为苯并咪唑酮；
步骤二、制备反射防腐聚酰亚胺薄膜，先取厚度从5-125微米的pmda/oda聚酰亚胺薄膜，然后在其表面磁控溅射一层厚度为0.05-0.3微米的金属层，接着再在金属层面涂上一层厚度为3-7微米的聚酰胺酸液体，接着放置到设置有烘箱的传送带上，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，然后收卷即可得到反射防腐聚酰亚胺薄膜，其中烘箱的梯次温度为25-380℃，传送带的速度2-15米/min。