聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，包括下列步骤：对聚酰亚胺薄膜样品进行电晕充电；迅速检测电晕充电后所述聚酰亚胺薄膜样品，检测所述聚酰亚胺薄膜样品的表面电位随时间的变化值并记录数据V(t)，其中V表示表面电位，t表示时间；获取时间与V(t)对时间的导数的乘积与时间的关系，即tdV(t)/dt～logt；作出tdV(t)/dt～log对应的曲线，根据曲线状态评估聚酰亚胺薄膜表面电荷积累及消散能力的特性。本方法和装置不需要对聚酰亚胺薄膜进行任何破坏，能够实现无损检测，操作过程简单方便，能够直观、准确而有效地评估样品表面电荷积累及消散能力的情况。
【专利说明】
聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种薄膜表面电荷特性的分析方法，特别是一种聚酰亚胺薄膜表面电 荷特性分析方法。
【背景技术】
[0002] 聚酰亚胺是良好综合性能的有机高分子材料中的典型代表，具有突出的耐高低温 性能，耐高温性能达400°C以上，低温性能也很好，长期使用温度范围在-200~300°C。该材 料没有明显的熔点，绝缘性能尤其突出，频率在1 〇3Hz下介电常数为4.0，介电损耗仅0.004 ~0.007，属于F至Η级绝缘材料。聚酰亚胺这种特种工程塑料是在20世纪50年代美国和前苏 联军备竞赛及太空发展的背景之下所开发出来的耐热性树脂，1955年开始大量生产，是被 公认为最成功的一种树脂，通常以薄膜形式作产品。早期是利用聚酰亚胺薄膜优异的耐热 绝缘性而使其应用在电机当中的，它的存在能够提高电机的高温热稳定性，而目前聚酰亚 胺薄膜已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米技术、液晶技术、分离膜技术及激光技术等领 域。随着应用领域的扩大以及人们对各领域的技术效果都提出更加苛刻的要求，如何使其 综合电气性能进一步提高成为限制聚酰亚胺薄膜再发展的重大问题。
[0003] 国内外专家对聚酰亚胺薄膜绝缘失效的机理进行了广泛深入的研究，大多认为局 部放电是导致绝缘性能遭到破坏的主要因素，而且表面电荷、空间电荷的累积等在绝缘失 效过程中扮演着较为重要的角色，例如Bellomo等在研究方波电压下聚酰亚胺的寿命时，发 现变频电机中绝缘材料的寿命主要由局部放电所控制，而Foulon等人利用针-板电极对聚 酰亚胺薄膜在脉冲条件下进行试验，提出匝间绝缘的破坏是由于空间电荷的作用导致绝缘 材料形成的针孔引起。由此可见，如何准确测量并适当处理所得电位数据以表征聚酰亚胺 薄膜表面电荷特性，并评估聚酰亚胺薄膜表面电荷积累及消散能力的特性，对研究聚酰亚 胺薄膜绝缘失效的机理具有重要意义。
【发明内容】
[0004] 基于此，有必要针对如何准确测量并适当处理所得数据以评估聚酰亚胺薄膜表面 电荷积累及消散能力特性的问题，提供一种聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法。
[0005] -种聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，包括下列步骤：
[0006] 对聚酰亚胺薄膜样品进行电晕充电；
[0007] 迅速检测电晕充电后所述聚酰亚胺薄膜样品，检测所述聚酰亚胺薄膜样品的表面 电位随时间的变化值并记录数据V(t)，其中V表示表面电位，t表示时间；
[0008] 获取时间与所述数据V( t)对时间的导数的乘积与时间的关系，即tdV( t)/dt~ l〇gt；
[0009] 绘制所述tdV(t)/dt~logt对应的曲线；
[0010] 分析所述聚酰亚胺薄膜样品的表面电荷特性，记录所述tdV( t) /dt~logt对应的 曲线峰值所对应的横坐标数值，对比所述聚酰亚胺薄膜样品若干点位的横坐标数值即可评 估所述聚酰亚胺薄膜样品表面电荷积累及消散能力的特性。
[0011] 在其中一个实施例中，所述数据V(t)分为两个分量之和，其中第一分量为Vf(t)， Ff(i) = 第二分量为Vs(t)，C(i)=矣方',其中Af、bf、As和bs是数值系数。
[0012] 在其中一个实施例中，所述聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法使用聚酰亚胺薄 膜表面电位测量装置，所述聚酰亚胺薄膜表面电位测量装置包括:支撑机构、充电机构及检 测机构;所述支撑机构包括用于放置所述聚酰亚胺薄膜样品的支撑平台，所述充电机构对 所述聚酰亚胺薄膜样品进行电晕充电，所述充电机构包括脉冲电源和针电极，所述检测机 构检测电晕充电后所述聚酰亚胺薄膜样品的表面电位随时间的变化值并记录数据v(t)，所 述检测机构包括静电电位测量仪、静电探头及数据采集系统；
[0013] 所述针电极设置在所述支撑平台上方，与所述脉冲电源连接；
[0014]所述静电探头设置在所述支撑平台上方，与所述静电电位测量仪连接;所述数据 采集系统与所述静电电位测量仪连接。
[0015] 在其中一个实施例中，所述聚酰亚胺薄膜样品接地。
[0016] 在其中一个实施例中，所述支撑平台上设有可活动的载样台，所述聚酰亚胺薄膜 样品放置在所述载样台上。
[0017] 在其中一个实施例中，所述载样台接地。
[0018] 在其中一个实施例中，电晕充电过程中，所述脉冲电源提供的脉冲电压幅值为1.5 ~5kV〇
[0019] 在其中一个实施例中，所述脉冲电源接地。
[0020] 在其中一个实施例中，电晕充电的过程中，所述针电极与所述聚酰亚胺薄膜样品 的距离为4~6mm。
[0021] 在其中一个实施例中，检测电晕充电后所述聚酰亚胺薄膜样品的表面电位随时间 的变化值并记录数据v(t)的过程中，所述静电探头与所述聚酰亚胺薄膜样品的距离为2~ 4mm 〇
[0022] 采用上述方法分析聚酰亚胺薄膜表面电荷特性，操作方便简单，对样品不会造成 任何损害，实验数据准确性高，可以有效评估样品表面电荷的积累及消散能力进而判断聚 酰亚胺薄膜的绝缘失效机理。
【附图说明】
[0023] 图1为聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法流程图；
[0024] 图2为聚酰亚胺薄膜表面电荷特性测量装置示意图；
[0025]图3为采用幅值分别为1.5kV(样品l)、2.5kV(样品2)和3.5kV(样品3)的正极性脉 冲电压电晕充电后三个聚酰亚胺薄膜样品表面电荷特性表征曲线。
[0026] 附图标记说明：
[0027] 10、聚酰亚胺薄膜表面电荷特性测量装置;20、聚酰亚胺薄膜样品；100、支撑机构； 200、充电机构；300、检测机构；400、地电极；110、支撑平台；120、载样台；210、脉冲电源； 220、针电极;310、静电电位测量仪;320、静电探头;330、数据采集系统。
【具体实施方式】
[0028]为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中 给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所 描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻 全面。
[0029]需要说明的是，当元件被称为"固定于"另一个元件，它可以直接在另一个元件上 或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是"连接"另一个元件，它可以是直接连接 到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
[0030]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的 技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具 体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语"及/或"包括一个或多个相 关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0031 ]本发明提供了 一种聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，如图1所示，该分析方法 包括如下步骤：
[0032]步骤S1:对聚酰亚胺薄膜样品进行电晕充电。
[0033] 步骤S2:检测电晕充电后聚酰亚胺薄膜样品的表面电位随时间的变化值并记录数 据V(t)。
[0034] 步骤S3:获取时间与所述数据V(t)对时间的导数的乘积与时间的关系，即tdV(t)/ dt~logt〇
[0035] 优选的，将所述数据V(t)分为两个分量之和，其中第一分量为Vf(t)， Vf(t) =. ，第二分量为Vs⑴，Vt(i) .= A.se. b:st .β
[0036] 将S2中所得数据利用以下公式进行分析
[0037] V(t)=Vf(t)+Vs(t) (1)
[0038] Vf(t) = Afe-hft (2)
[0039] VJi) = Ae~hJ (3)
[0040] 最后得到时间与聚酰亚胺薄膜表面电位V(t)对时间的导数的乘积与时间的关系： tdV(t)/dt~logt〇
[0041] 以上公式中t是时间，V是表面电位，Vf和Vs是表面电位的两个分量，Af、bf、A s和bs是 数值大小不同的系数。
[0042]聚酰亚胺薄膜的深陷阱和浅陷阱的数量及其陷阱内部存储的电荷由薄膜材质和 工况决定，而聚酰亚胺薄膜表面的电荷消散速度与其表面的陷阱深浅及分布有很大关系。 一般浅陷讲内的电荷消散速度较快，这一分量用第一分量Vf表不;深陷讲内的电荷消散速 度较慢，这一分量用第二分量Vs表示，因此可将聚酰亚胺薄膜样品的表面电位随时间的变 化值v(t)分为V#PV S两分量之和。聚酰亚胺薄膜表面电位衰减过程中存在的特殊情况是，如 果表面电荷以很快的速度衰减，那么这个模型中的Vs分量几乎为零，也即聚酰亚胺薄膜样 品表面的深陷阱很少；同样，如果表面电荷在整个过程的衰减速度都很慢，那么模型中的Vf 分量几乎为零，则表明聚酰亚胺薄膜样品表面的浅陷阱很少。
[0043] 步骤S4:绘制所述tdV(t)/dt~logt对应的曲线。
[0044] tdV(t)/dt~logt曲线，即时间与聚酰亚胺薄膜表面电位V(t)对时间的导数的乘 积与时间的关系曲线，可以不考虑电位衰减曲线的物理原因，而通过特征时间和幅值的不 同来区别不同的物理过程。
[0045] 步骤S5:曲线分析。
[0046] 记录tdV(t)/dt~logt曲线的峰值所对应的横坐标数值，对比横坐标数值即可评 估聚酰亚胺薄膜样品表面电荷积累及消散能力的特性。
[0047]聚酰亚胺薄膜样品表面电荷tdV(t)/dt~logt特性曲线出现了不同的峰，每个峰 对应的横坐标为特征时间，不同幅值的脉冲电压其曲线的峰值有较大的不同，特征时间也 有一定的区别。随着脉冲电压幅值的增加，曲线峰值有明显的增大，可以推断，曲线峰值与 所加电压的大小有密切的关系，或者说是与表面电位的大小有直接的关系。曲线中先后出 现的两个峰说明表面电荷同时存在两个消散过程，反映出试样中分别有浅陷阱和深陷阱的 电荷注入;脉冲电压的变化对聚酰亚胺薄膜样品表面电荷的影响会在tdV(t)/dt~logt曲 线中有一定程度的反映，表面电荷的增加对应于曲线中峰值的增大，而表面电荷消散速度 有明显区别的时候会反映在峰值横坐标对应的特征时间上，表面电荷的积聚增加和表面电 荷的慢速消散会加剧聚酰亚胺薄膜的老化，通过比较聚酰亚胺薄膜样品上多点位的特征时 间来判断聚酰亚胺薄膜的老化程度，测量的点位越多，分析结果越精确。
[0048]上述方法采用的设备是聚酰亚胺薄膜表面电荷特性测量装置10,如图2所示，该装 置主要包括的部件有:支撑机构100、充电机构200及检测机构300。
[0049]支撑机构100包括支撑平台110,聚酰亚胺薄膜样品20放置在支撑平台110上，为了 方便聚酰亚胺薄膜样品20在支撑平台110上位置的快速变换，在支撑平台110上设置可活动 的载样台120,聚酰亚胺薄膜样品20可方便地铺展在载样台120上。
[0050]优选的，载样台120为可导电的导体，并且作接地处理，可方便实现聚酰亚胺薄膜 样品20与地电极400连接达到接地的目的。
[00511 充电机构200包括脉冲电源210及针电极220,脉冲电源210与针电极220连接。针电 极220设置在支撑平台110上方，并且载有聚酰亚胺薄膜样品20的载样台120可置于针电极 220下方，脉冲电源210可通过针电极220对样品进行电晕充电。电晕充电时，脉冲电源210提 供的脉冲电压幅值为1.5~5kV，针电极220与聚酰亚胺薄膜样品20的距离为4~6mm。
[0052]检测机构300包括静电电位测量仪310、静电探头320及数据采集系统330,其中静 电探头320与静电电位测量仪310和数据采集系统330依次串联。
[0053]静电电位测量仪310用于收集静电探头320检测到的聚酰亚胺薄膜样品20表面电 位数据。数据采集系统330用于记录和处理收集到的电位变化数据。
[0054]静电探头320设置在支撑平台110上方。支撑平台110上的载样台120能够处于静电 探头320下方，可以方便检测聚酰亚胺薄膜样品20的表面电位。在对电晕充电后的聚酰亚胺 薄膜样品进行检测时，静电探头与聚酰亚胺薄膜样品的距离为2~4mm。数据采集系统330与 静电电位测量仪310连接，记录并处理聚酰亚胺薄膜样品20的表面电位随时间变化值的数 据。
[0055]以下为具体实施例。
[0056]如图2所示，采用聚酰亚胺薄膜表面电荷特性的测量装置10包括:支撑平台110、脉 冲电源210、针电极220、静电电位测量仪310、静电探头320及数据采集系统330,与地电极 400连接的脉冲电源210连接针电极220,而静电探头320连接在静电电位测量仪310上，静电 电位测量仪310还与数据采集系统330相连接。支撑平台110上设置有可活动的载样台120， 该载样台上设置有可连接地电极400的接线端。聚酰亚胺薄膜样品20可以方便地铺展在载 样台120上，并且通过载样台120与地电极400连接。
[0057]当聚酰亚胺薄膜样品20被电晕充电时，该样品与其上方的针电极220间距为5mm。 电晕充电完成后，载有聚酰亚胺薄膜样品20的载样台120可快速移动到静电探头320下方， 该样品与静电探头320的间距为3mm。
[0058]聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析的具体步骤如下：
[0059]第一阶段，对聚酰亚胺薄膜样品20进行脉冲式电晕充电
[0060] 取三块聚酰亚胺薄膜作为样品，样品尺寸均为40mmX40mmX25ym。将待测聚酰亚 胺薄膜样品铺展在载样台上，如图1所示，将载样台120放置在针电极220下方，距离为5mm， 对三块样品分别采用幅值为1.5kV、2.5kV和3.5kV的正极性脉冲电压进行电晕充电。
[0061]第二阶段，测量聚酰亚胺薄膜样品20表面电位
[0062]经过第一阶段之后，将电晕充电完成的聚酰亚胺薄膜样品20移至静电电位计320 下，与静电电位计320的间距为3mm，开始测量样品表面电位的变化情况并采集数据V( t)。
[0063]第三阶段，表面电位分析，获取时间与所述数据V(t)对时间的导数的乘积与时间 的关系
[0064]对所采集的样品表面电位数据V(t)利用以下公式进行分析
[0065] V(t)=Vf(t)+Vs(t) (1)
[0066] 厂，⑴=/( ,(厂.(2).
[0067] J/s(/)= Ase~h， (3)
[0068] tdV(t)/dt~logt (4)
[0069] 式中V(t)是样品表面电位数据(带有时间变量t)，V#PVS是表面电位的两个分量， "、匕、1和1^是系数;第一分量％是表面电位衰减较快的分量，反映表面电荷消散较快的过 程;第二分量^是表面电位衰减较慢的分量，反映表面电荷消散较慢的过程，而所测到的表 面电位衰减过程是这两个过程的综合结果。特殊的情况是，如果表面电荷以很快的速度衰 减，那么这个模型中的V s分量几乎为零。同理，如果表面电荷在整个过程的衰减速度都很 慢，那么模型中的Vf分量几乎为零。
[0070] 第四阶段，绘制tdV/dt~log t曲线
[0071 ]根据实验数据绘制tdV/dt~log t曲线，即时间与表面电位对时间的导数的乘积 与时间的关系曲线，可以不考虑电位衰减曲线的物理原因，而通过特征时间和幅值的不同 来区别不同的物理过程，借此表征样品表面电荷的消散情况，三块样品表面电荷特性表征 曲线示意图如图3所示。
[0072] 第五阶段，如图3所示，为采用幅值分别为1.5kV(样品1)、2.5kV(样品2)和3.5kV (样品3)的正极性脉冲电压电晕充电后三个聚酰亚胺薄膜样品表面电荷tdV(t)/dt特性曲 线；图中曲线出现了不同的峰，每个峰对应的横坐标时间称为特征时间，不同幅值的脉冲电 压其曲线的峰值有较大的不同，特征时间也有一定的区别;在图3中，曲线有两个峰，第一个 峰的特征时间大约在几百秒，第二个峰的特征时间大约是几千秒，随着脉冲电压幅值的增 加，曲线峰值有明显的增大，可以推断，曲线峰值与所加电压的大小有密切的关系，或者是 与表面电位的大小有直接的关系；曲线中先后出现的两个峰说明表面电荷在消散过程中同 时有两个消散过程存在，即试样中分别有浅陷阱和深陷阱的电荷注入;脉冲电压的变化对 于薄膜表面电荷的影响都会在tdV(t)/dt特性曲线中有一定程度的反映，表面电荷的增加 对应于tdV(t)/dt曲线中峰值的增大，而表面电荷消散速度有明显区别的时候会反映在峰 值的特征时间上。对聚酰亚胺薄膜样品若干个不同点位的测量可以更全面的掌握其表面的 电荷特性，测试的点数越多，越能反映实际情况。表面电荷的积聚增加和电荷的慢速消散加 剧了聚酰亚胺薄膜的老化。
[0073]以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实 施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存 在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0074]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护 范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
[0075] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实 施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存 在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0076] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护 范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1. 一种聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，其特征在于，包括下列步骤： 对聚酰亚胺薄膜样品进行电晕充电； 迅速检测电晕充电后所述聚酰亚胺薄膜样品，检测所述聚酰亚胺薄膜样品的表面电位 随时间的变化值并记录数据v(t)，其中V表示表面电位，t表示时间； 获取时间与所述数据v( t)对时间的导数的乘积与时间的关系，即tdv( t )/dt~Iogt; 绘制所述tdV (t)/dt~Iogt对应的曲线； 分析所述聚酰亚胺薄膜样品的表面电荷特性，记录所述tdV (t) /dt~Iogt对应的曲线 峰值所对应的横坐标数值，对比所述聚酰亚胺薄膜样品若干点位的横坐标数值即可评估所 述聚酰亚胺薄膜样品表面电荷积累及消散能力的特性。2. 根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，其特征在于，所述数据 V( t)分为两个分量之和，其中第一分量为Vf (t)，Ft(i) = 第二分量为Vs(t)， 匕⑴=，其中HAs和bs是数值系数。3. 根据权利要求1或2任一所述的聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，其特征在于， 所述聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法使用聚酰亚胺薄膜表面电位测量装置;所述聚酰 亚胺薄膜表面电位测量装置包括:支撑机构、充电机构及检测机构;所述支撑机构包括用于 放置所述聚酰亚胺薄膜样品的支撑平台，所述充电机构对所述聚酰亚胺薄膜样品进行电晕 充电，所述充电机构包括脉冲电源和针电极，所述检测机构检测电晕充电后所述聚酰亚胺 薄膜样品的表面电位随时间的变化值并记录数据V(t)，所述检测机构包括静电电位测量 仪、静电探头及数据采集系统； 所述针电极设置在所述支撑平台上方，与所述脉冲电源连接； 所述静电探头设置在所述支撑平台上方，与所述静电电位测量仪连接;所述数据采集 系统与所述静电电位测量仪连接。4. 根据权利要求3所述的聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，其特征在于，所述聚酰 亚胺薄膜样品接地。5. 根据权利要求3所述的聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，其特征在于，所述支撑 平台上设有可活动的载样台，所述聚酰亚胺薄膜样品放置在所述载样台上。6. 根据权利要求5所述的聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，其特征在于，所述载样 台接地。7. 根据权利要求3所述的聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，其特征在于，电晕充电 过程中，所述脉冲电源提供的脉冲电压幅值为1.5~5kV。8. 根据权利要求7所述的聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，其特征在于，所述脉冲 电源接地。9. 根据权利要求3所述的聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，其特征在于，电晕充电 的过程中，所述针电极与所述聚酰亚胺薄膜样品的距离为4~6mm。10. 根据权利要求3所述的聚酰亚胺薄膜表面电荷特性分析方法，其特征在于，检测电 晕充电后所述聚酰亚胺薄膜样品的过程中，所述静电探头与所述聚酰亚胺薄膜样品的距离 为2~4mm〇
【文档编号】G01N27/60GK106018534SQ201610451528
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】傅明利, 侯帅, 田野, 卓然, 惠宝军, 杜伯学, 李进, 侯兆豪, 韩涛
【申请人】南方电网科学研究院有限责任公司, 中国南方电网有限责任公司电网技术研究中心, 天津大学