一种三氯蔗糖生产尾气中三氯乙烷的回收方法与流程

本发明属于化工技术领域，具体涉及三氯蔗糖生产尾气中三氯乙烷的回收方法。

背景技术：

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中大量使用三氯乙烷作为溶剂，随着产量的提高，三氯乙烷的使用量也随之增加，而在目前生产工艺中必然会存在含有三氯乙烷的尾气排放，尾气中含有二甲胺、三氯乙烷、dmf，三氯乙烷的质量分数为0.5-1%。现工艺处理大部分厂家都是采用活性炭进行吸附，吸附饱和后定期更换活性炭，这种处理方式会产生含有大量有机物的活性炭危险废弃物，需要交由资质的单位进行处理，处理过程中由于物质含有氯，焚烧过程会不可避免的产生二噁英，对环境会产生污染。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中尾气中三氯乙烷的回收方法。

为实现上述的发明目的，本发明的工艺步骤如下：

一种三氯蔗糖生产尾气中三氯乙烷的回收方法，其特征在于包括如下步骤：

a.将三氯蔗糖生产中氯化中和、压盐、中和浓干工序中涉及到三氯乙烷蒸发等的尾气，及真空泵出口的尾气，采用管道进行收集；

b.收集的尾气用尾气风机输送至一级酸洗塔，用10wt%的盐酸，在温度30℃条件下循环吸收，除去尾气中的部分二甲胺及dmf，一级酸洗塔洗涤后的尾气送至二级水洗塔，在温度30℃时采用纯水循环吸收尾气中残留的二甲胺及dmf；

c.二级水洗塔洗涤后的尾气，采用引风机将尾气加压送至碳纤维吸附装置，吸附1小时，利用碳纤维的孔溶效应吸附尾气中的三氯乙烷，检测吸附后尾气中voc含量≦60ppm即可达标排放；对碳纤维吸附装置吸附的三氯乙烷采用蒸汽加热进行解吸，解吸后的气体采用0℃-5℃冷冻水进行冷冻，得到三氯乙烷和水的混合物，利用二者不溶性进行分层，下层得到高纯度的三氯乙烷溶剂，回用至三氯蔗糖生产。所得到的高纯度三氯乙烷中三氯乙烷质量百分数≥98.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm。

所述碳纤维吸附装置为公知产品，采用三箱十二芯结构，其中一个箱体进行尾气吸附、一个箱体进行解吸，一个箱体再生干燥，三个箱体进行尾气吸附循环使用。

本发明的优势在于利用碳纤维对三氯乙烷的吸附作用，能够很好的吸附排放尾气中的三氯乙烷，然后通过蒸汽加热解吸，解吸的气体经过冷凝分层后即可得到纯的三氯乙烷溶剂，然后直接回三氯蔗糖生产使用，碳纤维吸附装置为整体撬块式，采用plc全自动控制，操作简单。装置自动吸附、解吸、再生，从而很好的保证尾气排放中voc含量能够达标排放。本发明提出的方法过程简单，产物纯度符合要求，是一种具有较好应用前景的三氯蔗糖中尾气中三氯乙烷的回收工艺方法。

附图说明

图1为本发明方法的工艺流程图。

具体实施方式

为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施案例并配合附图详予说明。

实施例1

如图1所示，将三氯蔗糖生产中氯化中和、压盐、中和浓干等工序涉及到三氯乙烷蒸发等工序产生的尾气，及真空泵出口的尾气，采用管道进行收集，然后用尾气风机输送至一级酸洗涤塔（操作条件：10wt%盐酸循环，温度30℃、压力：常压、酸循环量：50㎥/h），循环洗涤除去尾气中的部分二甲胺及dmf。

将一级酸洗涤塔出来的尾气送至二级水洗涤塔（操作条件：温度30℃、压力：常压、水循环量：50㎥/h），采用纯水循环吸收尾气中残留的二甲胺及dmf。

采用引风机将经过二级水洗涤的尾气加压送至碳纤维吸附装置（是公知设备）吸附1小时，利用碳纤维的孔溶效应吸附尾气中的三氯乙烷，检测吸附后尾气中voc含量≦60ppm即可达标排放，吸附效率可以达到99%，。

第一个吸附箱体吸附1小时后，切换至另外第二个吸附箱体，对第一吸附箱体蒸汽加热进行解吸，解吸后气体采用5℃冷冻水进行冷冻，得到三氯乙烷和水的混合物，利用二者不溶性进行分层，下层得到高纯度的三氯乙烷溶剂，回用至三氯蔗糖生产。检测三氯乙烷的纯度为三氯乙烷质量百分数≥98.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm。检测进出口浓度，回收去除率为99%。

所述碳纤维吸附装置为公知产品，采用三箱十二芯结构，其中一个箱体进行尾气吸附、一个箱体进行解吸，一个箱体再生干燥，三个箱体进行尾气吸附循环使用。

实施例2

将三氯蔗糖生产中氯化中和、压盐、中和浓干等涉及到三氯乙烷蒸发等工序产生的尾气，及真空泵出口的尾气，采用管道进行收集，然后用风机输送至一级10wt%盐酸循环酸洗涤塔（操作条件：温度30℃、压力：常压、酸循环量：50㎥/h），循环洗涤除去尾气中的二甲胺及部分dmf，然后送至二级水循环洗涤塔（操作条件：温度30℃、压力：常压、水循环量：50㎥/h），采用纯水循环吸收尾气中残留的二甲胺及dmf。然后采用引风机将尾气再次加压送至碳纤维吸附罐，利用碳纤维的孔溶效应吸附尾气中的三氯乙烷，吸附效率可以达到99%，尾气可以达标排放；吸附一定时间后切换至另外一个吸附罐，吸附1.5小时后进行解吸，解吸后气体采用1℃冷冻水进行冷冻，得到三氯乙烷和水的混合物，利用二者不溶性进行分层，下层得到高纯度的三氯乙烷溶剂，回用至三氯蔗糖生产。

检测三氯乙烷的纯度为三氯乙烷质量百分数≥98.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm。检测进出口浓度，回收去除率为99%。

实施例3

将三氯蔗糖生产中氯化中和、压盐、中和浓干等涉及到三氯乙烷蒸发等工序产生的尾气，及真空泵出口的尾气，采用管道进行收集，然后用风机输送至一级10wt%盐酸循环酸洗涤塔（操作条件：温度30℃、压力：常压、酸循环量：50㎥/h），循环洗涤除去尾气中的二甲胺及部分dmf，然后送至二级水循环洗涤塔（操作条件：温度30℃、压力：常压、水循环量：50㎥/h），采用纯水循环吸收尾气中残留的二甲胺及dmf。然后采用引风机将尾气再次加压送至碳纤维吸附罐，利用碳纤维的孔溶效应吸附尾气中的三氯乙烷，吸附效率可以达到99%，尾气可以达标排放；吸附一定时间后切换至另外一个吸附罐，吸附2小时后进行解吸，解吸后气体采用冷冻水进行冷冻，得到三氯乙烷和水的混合物，利用二者不溶性进行分层，下层得到高纯度的三氯乙烷溶剂，回用至三氯蔗糖生产。

检测三氯乙烷的纯度为三氯乙烷质量百分数≥98.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm。检测进出口浓度，回收去除率为98%。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种三氯蔗糖生产尾气中三氯乙烷的回收方法，包括步骤如下：将三氯蔗糖生产中氯化中和、压盐、中和浓干等涉及到三氯乙烷蒸发等工序产生的尾气，及真空泵出口的尾气，用风机输送至一级酸洗涤塔，除去尾气中的二甲胺及部分DMF，然后送至二级水洗塔，采用纯水吸收尾气中残留的二甲胺及DMF。然后将尾气加压送至碳纤维吸附装置，吸附尾气中的三氯乙烷，吸附饱和后采用蒸汽解吸，解吸后气体采用冷冻水进行冷冻，得到三氯乙烷和水的混合物进行分层，下层得到高纯度的三氯乙烷溶剂。本发明的工艺过程简单，尾气中三氯乙烷的回收效率高，避免了传统工艺过程中含有三氯乙烷尾气的排放，降低了生产成本，减少了环境污染。

技术研发人员：张正颂;张从勇;王东
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：2018.12.10
技术公布日：2019.03.22