一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法与流程

本发明涉及食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖生产工艺，具体涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法。

背景技术：

三氯蔗糖是一种白色粉末状产品，极易溶于水(溶解度28.2g，20°c)，甜度为蔗糖的600倍，且甜味纯正。三氯蔗糖属非营养型强力甜味剂，在人体内几乎不被吸收，热量值为零。三氯蔗糖性质稳定，目前三氯蔗糖替代蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、巧克力等诸多品种中，是市场上较理想的强力甜味剂之一。

工业上常采用单酯法生产三氯蔗糖，在三氯蔗糖生产中，氯化及中和反应结束后，需对反应产生的中间体三氯蔗糖-6-乙酯使用有机溶剂进行萃取提纯，提纯过程中会产生大量的废水，废水中含有少量的三氯蔗糖-6-乙酯、有机溶剂，有机溶剂中含有较多的三氯蔗糖-6-乙酯。目前工业生产中，使用乙酸乙酯作为萃取剂萃取后压滤得到的母液，经分层后产生的有机相层打到母液浓干釜回收有机溶剂，并在浓干结束后加纯搅拌，放入洗涤釜静置分层排渣，糖渣带出部分三氯蔗糖-6-乙酯造成了资源浪费。

技术实现要素：

本发明的目的就是针对现有技术中存在的缺陷，提供的一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法，通过对三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相层进行处理，尽可能的回收，三氯蔗糖-6-乙酯，减少消耗。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法，包括在三氯蔗糖生产中，氯化及中和反应结束后，需对反应产生的中间体三氯蔗糖-6-乙酯使用有机溶剂进行萃取提纯步骤，萃取后压滤得到的母液，母液分层后产生的有机相层打到浓干釜回分离出机溶剂后，得到浓干液，其特征在于包括以下步骤：

1）、将浓干液加乙酸乙酯得到的结晶液，经压滤后得到的第一粗品母液进入第一粗品母液分层槽，分层得到的第一粗品母液酯相8000l送入脱色釜加入活性炭进行升温脱色，控制脱色温度为50℃-60℃，循环保温1小时，脱色液中含有30-40g/l的三氯蔗糖-6-乙酯、少量的二氯酯和多氯酯、dmf和萃取剂乙酸乙酯；

2）、脱色结束后，分次向第一浓缩釜进脱色液，先向第一浓缩釜内放入5000l脱色液，开搅拌和真空泵，缓慢升温温度控制在35～40℃，脱萃取剂乙酸乙酯，当浓缩出3000l乙酸乙酯后，再将剩下3000l脱色液入到第一浓缩釜中，脱色液总体积由8m³浓缩到2.6m³，得到含70-90g/l的三氯蔗糖-6-乙酯，少量的二氯酯和多氯酯，dmf和萃取剂乙酸乙酯的第一浓缩液；

3）、浓缩结束后，第一浓缩液放入第一结晶釜降温结晶，结晶温度0～5℃，冷冻10小时后进第一压滤机压滤，得到一次压滤粗品，把一次压滤粗品投入粗品酯重结溶料釜中，加乙酸乙酯溶糖除有机杂质，溶料后放入酯结釜，经过结晶压滤，去除一次粗品后得到的粗品酯重结母液泵去萃取釜；

4）、经过第一压滤机得到的一次粗品母液，送入母液浓干釜浓缩后加入6000l除盐水，搅拌1小时后放入一次洗涤釜静置分层，分层后含有三氯蔗糖-6-乙酯水层进入一次洗涤水相槽，静止分层后将下层含有大量二氯酯、多氯酯、变性三氯蔗糖-6-乙酯和少量三氯蔗糖-6-乙酯的渣层进排渣釜直接排掉；

5）、将一次洗涤水相槽中的上层洗涤水4000l用泵打入萃杂釜，向萃杂釜中加入500l的萃取剂乙酸乙酯进行常压萃取，分层得到除杂后水相和除杂后酯相，除杂酯相送回母液浓干釜进行重复浓缩；

6）、分层到的除杂后水相4500l送入萃取釜中，合并一次压滤粗品的粗品酯重结母液3000l，对萃取釜中液体中的三氯蔗糖6-乙酯进行萃取，分层后得到的萃取水相送去中和浓干釜使用，分层得到的萃糖后酯相存储在有机相槽中待用；

7）、当萃糖后酯相在有机相槽中攒够3批时，送至第二浓缩釜进行浓缩，控制浓缩釜温度为40-50℃，有机相浓缩至2500l时，将有机相送至第二结晶釜，在0℃条件下冷冻结晶10小时后，使用第二压滤机进行压滤，得二次粗品三氯蔗糖-6-乙酯和二次粗品母液，二次粗品进入粗品酯重结溶料釜进行溶料，与一次粗品溶料后合并进入酯结釜进行重结晶；二次粗品母液送至母液浓干釜进行浓缩。

本发明的优点在于：对母液洗涤水进行除杂，使洗涤水可循环套用，减少排污量。由于物料杂质被大量除去，三氯蔗糖-6-乙酯含量达到99%以上，使三氯蔗糖产品质量大幅提升。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

本发明提供的一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法，包括在三氯蔗糖生产中，氯化及中和反应结束后，需对反应产生的中间体三氯蔗糖-6-乙酯使用有机溶剂进行萃取提纯步骤，该步骤使用乙酸乙酯作为萃取剂萃取后压滤得到的母液，母液分层后产生的有机相层打到浓干釜分离回收机溶剂后，得到浓干液，具体实施步骤如下：

1)将浓干液加乙酸乙酯得到的结晶液，压滤后得到的第一粗品母液进入第一粗品母液分层槽，分层得到的第一粗品母液酯相8000l送入脱色釜加入活性炭进行升温脱色，控制脱色温度为50℃-60℃，循环保温1小时，脱色液中含有30-40g/l的三氯蔗糖-6-乙酯、少量的二氯酯和多氯酯、dmf和萃取剂乙酸乙酯。

2)脱色结束后，分次向第一浓缩釜进脱色液，先向第一浓缩釜内放入5000l脱色液，开搅拌和真空泵，缓慢升温温度控制在35～40℃，脱萃取剂乙酸乙酯，当浓缩出3000l乙酸乙酯后，再将剩下3000l脱色液入到第一浓缩釜中，脱色液总体积由8m³浓缩到2.6m³，得到含70-90g/l的三氯蔗糖-6-乙酯，少量的二氯酯和多氯酯，dmf和萃取剂乙酸乙酯的第一浓缩液。

3)浓缩结束后，第一浓缩液放入第一结晶釜降温结晶，结晶温度0～5℃，冷冻10小时后进第一压滤机压滤，压滤侧吹压力在6kg，总时间3小时，得到一次压滤粗品，把一次压滤粗品投入粗品酯重结溶料釜中，加乙酸乙酯溶糖除有机杂质，溶料后放入酯结釜，经过结晶压滤，压滤去除一次粗品后得到的粗品酯重结母液泵去萃取釜。

4)经过第一压滤机得到的一次粗品母液，送入母液浓干釜浓缩后加入6000l除盐水，搅拌1小时后放入一次洗涤釜静置4小时进行分层，分层后含有30g/l左右三氯蔗糖-6-乙酯水层进入一次洗涤水相槽，静止分层后将下层含有大量二氯酯、多氯酯、变性三氯蔗糖-6-乙酯和少量三氯蔗糖-6-乙酯的渣层进排渣釜直接排掉；

5)将一次洗涤水相槽中的上层洗涤水4000l用泵打入萃杂釜，向萃杂釜中加入500l的萃取剂乙酸乙酯进行常压萃取，萃取时间为搅拌1小时，静置2小时。分层得到除杂后水相和除杂后酯相，除杂酯相送回母液浓干釜进行重复浓缩。

6)向步骤5）中分层到的除杂后水相4500l送入萃取釜中，合并一次压滤粗品的粗品酯重结母液3000l，对萃取釜中液体中的三氯蔗糖6-乙酯进行萃取，时间为搅拌1小时，静置2小时，分层后得到的萃取水相送去中和浓干工段（浓干釜）使用，分层得到的有机相（即萃糖后酯相）存储在有机相槽中待用；

7)当步骤6）中分层得到的有机相在有机相槽中攒够3批时，送至第二浓缩釜进行浓缩，控制浓缩釜温度为40-50℃，有机相浓缩至2500l时，将有机相送至第二结晶釜进行，在0℃条件下冷冻结晶10小时后，使用第二压滤机进行压滤，得二次粗品三氯蔗糖-6-乙酯（约280kg）和二次粗品母液，二次粗品进入粗品酯重结溶料釜进行溶料，与一次粗品溶料后合并进入酯结釜进行重结晶。二次粗品母液送至母液浓干釜进行浓缩。

本发明的有益效果是，一年可增加三氯蔗糖产量约18吨，一年减少废水排放量约4800吨，三氯蔗糖-6-乙酯纯度提高了近1%，大大的节约了能源，减少了排污，降低了成本，增加了效益。