本发明属于精细化工领域,涉及一种对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法。
背景技术:
对-薄荷烷-3,8-二醇,简称pmd。学名:p-menthane-3,8-diol,也称孟二醇。已列入国家化妆品原料目录(2016)和gb2760食品添加剂目录中,可做化妆品和食品凉味剂用途。2000年和2002年,对-薄荷烷-3,8-二醇(pmd)分别被美国环保署(epa)和加拿大害虫管理控制机构注册为活性药物。是美国疾控中心推荐五种昆虫驱避剂中唯一来源天然的驱避剂,pmd可作为驱蚊虫剂可应用于蚊子、鼻涕虫、千足虫、山蚂蟥等,作用时间较长,pmd被叫做“驱蚊灵”,防蚊效果可与现普遍使用的有潜在毒性的避蚊胺媲美。继而的研究中还证明了pmd具有抑菌、抗病毒效用及特有的香气和清凉性,进一步扩大了其在日用化学品、化妆品、医院抗病毒剂、家用消毒剂、以及药用方面的应用范围。
以上应用都需要使用高纯度pmd产品,低纯度产品杂质多,达不到应用需求,因此必须提取出提取纯化,满足社会应用需求。
目前报道的pmd生产方法有全合成法、植物精油转化法,全合成方法所得到粗品液体pmd含量较高,通过溶剂结晶获得成品。存在生产安全隐患、同时也存在溶剂残留问题,对下游商品开发存在安全隐患。植物精油转化法获得的pmd粗品液体含量低,分离更复杂。目前暂未有发现使用香茅精油(爪洼型)为起始原料工业化制取pmd分离提纯方法的报道。
技术实现要素:
本发明的目的是为了解决现有技术的不足,针对精油粗品特性以及克服传统结晶方法的弊端,本发明提供一种更理想的分离提纯方法,该方法具有环保、安全、无溶剂使用、质量优的效果。为实现本发明目的所使用的技术方案为:
一种对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法,以爪哇香茅油为原料反应制得的含量为25-35wt%的对-薄荷烷-3,8-二醇粗品液体为原料,包括以下步骤:
1)将粗品液体投入减压蒸馏釜中,开启真空系统,开启加热,待蒸气达到塔顶,全回流一小时;
2)调节回流比至14:2-18:2,收集前馏分,gc检测即时样中香叶醇含量低于2%时,切换收集中间馏分;
3)提高加热温度10-12℃,收集中间馏分,待gc检测对-薄荷烷-3,8-二醇后杂质峰大于3%时,切换收集后馏分;
4)提升加热温度10-12℃,收集后馏分,观察蒸馏釜液面达到警戒线时候,停止加热;
5)待中间馏分冷却至20-25℃,液体呈半固体半液体状态时候,搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得即可获得98wt%pmd成品。
进一步地,所述步骤1)减压蒸馏釜中减压精馏使用间歇填料精馏塔,理论塔板数大于80。
进一步地,所述步骤1)减压真空为-0.085至-0.098mpa。
进一步地,所述步骤1)蒸馏初始加热温度为130℃-150℃。
本发明的有益效果为:
本发明采用熔融结晶方式,无需使用溶剂,生产过程安全。分馏过程密闭,馏分完全收集,过程无三废产生,清洁环保。产品纯度高,质量优,不使用溶剂结晶,产品没有溶剂残留。满足化妆品、抑菌、防蚊等高端市场领域的使用需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明方案做进一步详细描述,下述说明仅是为了解释本发明,并不对其内容进行限定。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法,下述实施例中所使用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
(1)将粗品液体投入减压蒸馏釜中,开启真空系统,开启加热,待蒸气达到塔顶,全回流一小时;
(2)调节回流比至14:2-8:2,收集前馏分,gc检测即时样中香叶醇含量低于2%时候,切换收集中间馏分。
(3)提高加热温度约10℃,收集中间馏分,待gc检测pmd后杂质峰大于3%时,切换收集后馏分。
(4)提升加热温度10℃,收集后馏分,观察蒸馏釜液面达到警戒线时候,停止加热。
(5)待中间馏分冷却至20-25℃,液体呈半固体半液体状态时候,搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得98wt%pmd成品。
进一步,所述的粗品液体为爪洼香茅油为原料制得的对-薄荷烷-3,8-二醇(pmd)粗品液体;
进一步,减压精馏使用间歇填料精馏塔,理论塔板数大于80。
进一步,减压真空在-0.085至-0.095mpa范围。
进一步,蒸馏初始加热温度130℃-150℃左右。
实施例2
(1)将300千克粗品液体投入500l减压蒸馏釜中,粗品pmd含量30.3%,开启真空系统,开启加热,设置加热温度为130℃,待蒸气达到塔顶,全回流1小时;
(2)调节回流比至14:2,收集前馏分,gc检测即时样中香叶醇含量低于2%时候,切换收集中间馏分。
(3)提高加热温度约10℃,收集中间馏分,待gc检测pmd后杂质峰大于3%时,切换收集后馏分。
(4)提升加热温度10℃,收集后馏分,观察蒸馏釜液面达到警戒线时候,停止加热。
(5)待中间馏分冷却至20-25℃,液体呈半固体半液体状态时候,搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得98wt%pmd成品。
实施例3
(1)将400千克粗品液体投入500l减压蒸馏釜中,粗品pmd含量33.3%,开启真空系统,开启加热,设置加热温度为135℃,待蒸气达到塔顶,全回流1小时;
(2)调节回流比至16:2,收集前馏分,gc检测即时样中香叶醇含量低于2%时候,切换收集中间馏分。
(3)提高加热温度约10℃,收集中间馏分,待gc检测pmd后杂质峰大于3%时,切换收集后馏分。
(4)提升加热温度10℃,收集后馏分,观察蒸馏釜液面达到警戒线时候,停止加热。
(5)待中间馏分冷却至20-25℃,液体呈半固体半液体状态时候,搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得98wt%pmd成品。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。