一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法与流程

文档序号:19428277发布日期:2019-12-17 15:58阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

第一阶段:在高压反应釜中加入去离子水、引发剂、分散剂、稳定剂、链转移剂以及聚合单体进行乳液聚合反应,得到偏氟乙烯聚合物母液;

第二阶段,在偏氟乙烯聚合物母液中添加0.2-1.0%含量的表面活性剂,慢速搅拌,以0.75-1.35℃/min的速度升温至表面活性剂浊点以下3-5℃;再次添加3-8%的表面活性剂,0.02-0.08%的电解质,快速搅拌,以0.15-0.35℃/min升温至表面活性剂浊点以上1-10℃,停止搅拌,恒温静止1-4h后关闭加热,冷却至室温;

第三阶段,将偏氟乙烯聚合物乳液的上层清液分离,在下层乳液中添加ph调节剂、稳定剂,再将乳液通过300-500目的过滤网获得用于涂料的偏氟乙烯聚合物水性分散液。

2.如权利要求1所述的一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,其特征在于步骤1)第一阶段中:聚合单体由偏氟乙烯和其他含氟单体组成,其他含氟单体为三氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、全氟烷基乙烯基醚中的一种或一种以上混合物;偏氟乙烯和其他含氟单体的重量比为95:5~100:0,优选重量比为96.5:3.5~98.5:1.5。

3.如权利要求1所述的一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,其特征在于步骤1)第一阶段中:所述引发剂为有机过氧化物,所述分散剂为氟醚磺酸盐,所述稳定剂为石蜡,所述链转移剂为丙二酸二乙酯、乙酸乙酯或碳酸二乙酯。

4.如权利要求1所述的一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,其特征在于步骤1)第一阶段中:去离子水、引发剂、分散剂、稳定剂、链转移剂以及聚合单体的重量比为100∶1.5×10-3~3.5×10-2∶0.08~0.35∶0.03~0.12∶5.7×10-3~7.2×10-2∶20~35;重量比优选为100∶2.0×10-3~3.0×10-2∶0.15~0.30∶0.05~0.10∶6.0×10-3~7.0×10-2∶22~32;重量比更优选为100∶2.2×10-3~2.8×10-2∶0.18~0.27∶0.07~0.09∶6.2×10-3~6.8×10-2∶25~30。

5.如权利要求1所述的一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,其特征在于步骤1)第一阶段中:偏氟乙烯聚合物乳液母液的固含量为22~28%,优选25~27%。

6.如权利要求1所述的一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,其特征在于步骤2)第二阶段中:对应于100重量份的偏氟乙烯聚合物乳液母液,表面活性剂的加入量为2~8wt%,优选加入量为4~6wt%。

7.如权利要求1所述的一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,其特征在于步骤2)第二阶段中:所述的表面活性剂为非离子面活性剂,具体为烷基酚或脂肪醇和环氧乙烷的缩合物,表面活性剂的浊点温度为60~85℃;慢速搅拌的速度为10~30rpm,优选15~20rpm;以0.8-1.3℃/min,优选1.0-1.1℃/min的速度升温至表面活性剂浊点以下4℃;快速搅拌的速度为200~400rpm,优选250~320rpm,以0.2-0.3℃/min,优选0.25-0.28℃/min升温至表面活性剂浊点以上5-8℃,恒温静止2-3h。

8.如权利要求1所述的一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,其特征在于步骤2)第二阶段中:所述的电解质为碳酸铵、硫酸铵及其氢盐中的一种或一种以上混合物,加入时配置成1~5wt%的水溶液,优选配置成2~3wt%的水溶液。

9.如权利要求1所述的一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,其特征在于步骤3)第三阶段中:ph调节剂为氨水或碳酸氢铵,ph值调节至6~9,优选ph值调节至7~8。

10.如权利要求1所述的一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,其特征在于步骤3)第三阶段中:第三阶段中稳定剂为高浊点的脂肪醇聚氧乙烯醚,浊点大于100℃,加入量为乳液质量的0.25~0.75wt%,优选加入量为乳液质量的0.3~0.7wt%,更优选0.34~0.5wt%。


技术总结
一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,属于氟化工涂料技术领域。包括三个阶段:第一阶段,在高压反应釜中加入去离子水、引发剂、分散剂、稳定剂、链转移剂以及聚合单体进行乳液聚合反应,得到偏氟乙烯聚合物母液;第二阶段,在偏氟乙烯聚合物母液中添加表面活性剂,升温至表面活性剂浊点以下3‑5℃;再次添加表面活性剂、电解质,升温至表面活性剂浊点以上1‑10℃,恒温静止6‑24h;第三阶段,将偏氟乙烯聚合物乳液的上层清液分离,在下层乳液中添加pH调节剂、稳定剂,再将乳液通过400目的过滤网获得最终产品。上述一种涂料用偏氟乙烯聚合物水性分散液的制备方法,具有环保、固含量高、存储稳定的优点。

技术研发人员:陈炜;苗国祥;汤武;李晓寿;叶嘉銘
受保护的技术使用者:浙江孚诺林化工新材料有限公司
技术研发日:2019.08.19
技术公布日:2019.12.17
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