适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置及方法与流程

本发明属于化学溶剂精制领域，具体涉及聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置及方法。

背景技术：

聚烯烃催化剂制备用溶剂主要来源于炼化企业，如戊烷、四氢呋喃、矿物油、甲苯等，目前主要用于用作溶剂、塑料工业发泡剂及高分子聚合物的前体等。由于溶剂原料生产、运输中不可避免的带入部分杂质，如水、氧气、一氧化碳、二氧化碳、硫化物等。这些杂质存在会降低聚烯烃催化剂性能，严重时会使催化剂中毒失活，因此需要先对溶剂原料进行精制提纯，使得提纯后的溶剂满足聚烯烃催化剂制备要求。溶剂精制的一般方法是采用蒸馏的方式，利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含轻重组分的分离。但是在溶剂蒸馏过程会流出不合格产品，造成资源浪费，降低溶剂精制提纯效率，同时溶剂全部蒸馏会消耗大量的能量，提高生产成本。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置及方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置，其特征在于，包括依次连接的溶剂储罐、脱气塔、干燥塔、脱硫塔，其中所述的脱气塔底部为脱气塔釜，顶部为填料塔，该填料塔顶部通过冷凝器连接放空管。

所述的冷凝器为连接有冷冻水进水管和冷冻水出水管的串联的水冷凝系统，其中冷冻水进水管从底部连接冷凝器，冷冻水出水管从冷凝器顶部引出。

所述的脱硫塔连接溶剂成品罐；所述的溶剂储罐与脱气塔釜、脱气塔釜与干燥塔、干燥塔与脱硫塔、脱硫塔与溶剂成品罐之间通过输送流通管线连接。

所述的溶剂储罐、脱气塔釜、干燥塔、脱硫塔、溶剂成品罐均与氮气管线连接。

所述的干燥塔为一级或多级结构，经脱气塔脱气后的溶剂分别进入各级干燥塔，且上一级干燥塔出口连接下一级干燥塔入口。

所述的脱硫塔为一级或多级结构，经干燥塔干燥后的溶剂分别进入各级脱硫塔，且上一级脱硫塔出口连接下一级脱硫塔入口。

采用所述的适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置提纯溶剂的方法，其特征在于，将溶剂从溶剂储罐中通过管道进入到带有加热系统的脱气塔釜中进行蒸馏，脱气塔釜中为富集溶剂，当蒸馏脱气完成后，溶剂物料便由脱气塔釜通过物料管进入到干燥塔中进行除水干燥操作，干燥操作完成后，物料通过物料管进入脱硫塔中进行脱硫操作，脱硫操作完成后，物料通过流通管进入溶剂成品罐中进行收集。

整个精制提纯过程是在全程通氮气的条件下进行操作的。

所述的脱气塔釜中温度控制为10～30℃，压力控制为10～50kpa。

所述的干燥塔内溶剂流速为400～500kg/h；

所述的脱硫塔内溶剂流速为400～500kg/h。

与现有技术相比，本发明采用这种结构的溶剂精制提纯方法，先将新鲜溶剂输送至脱气塔，利用蒸汽进行升温，将溶剂中溶解的沸点较低的气体(如o2、co、co2等)进行蒸馏脱除，并进入放空系统；部分溶剂气化，在脱气塔顶部的冷凝器初重新液化、回流，在填料塔内进行充分的气液传质交换，使得溶剂纯度进一步提高，而经过冷凝器未被液化的部分轻烃或不凝气进入放空系统。待溶剂脱气结束后，将脱气塔底部的溶剂输送至脱硫塔以进一步脱除溶剂中残留的硫化物。整个过程方便直接，减少了全精馏提纯的能量消耗，降低了溶剂中杂质含量，提高了精制效率，减少了溶剂中存在杂质对催化剂性能的影响。同时溶剂处理过程将冷凝水换成冷冻水，降低脱气过程挥发性有机气体的产生，具有很好的环境效应。

附图说明

图1为本发明装置的结构示意图。

图中1为溶剂储罐，2为脱气塔釜，3为填料塔，4为冷凝器，5为冷冻水进水管，6为冷冻水出水管，7为干燥塔，8为脱硫塔，9为溶剂成品罐，10为溶剂管线，11为放空管。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

如图1所述，一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置，包括依次连接的溶剂储罐1、脱气塔、干燥塔7、脱硫塔8和溶剂成品罐9，其中所述的脱气塔底部为脱气塔釜2，顶部为填料塔3，该填料塔3顶部通过冷凝器4连接放空管11，所述的冷凝器4为连接有冷冻水进水管5和冷冻水出水管6的串联的水冷凝系统，其中冷冻水进水管5从底部连接冷凝器4，冷冻水出水管6从冷凝器4顶部引出。

所述的溶剂储罐1通过溶剂管线10与脱气塔釜2连接，脱气塔釜2与干燥塔7、干燥塔7与脱硫塔8、脱硫塔8与溶剂成品罐9之间通过输送流通管线连接。所述的溶剂储罐1、脱气塔釜2、干燥塔7、脱硫塔8、溶剂成品罐9均与氮气管线连接。

所述的干燥塔7为一级或多级结构，如本实施例中为二级结构，经脱气塔脱气后的溶剂分别进入各级干燥塔，且上一级干燥塔出口连接下一级干燥塔入口。

所述的脱硫塔8为一级或多级结构，如本实施例中为二级结构，经干燥塔7干燥后的溶剂分别进入各级脱硫塔，且上一级脱硫塔出口连接下一级脱硫塔入口。

采用上述装置精制提纯适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的方法，包括以下步骤：

(1)将溶剂从溶剂储罐1中通过管道进入到带有加热系统的脱气塔釜2中进行蒸馏，脱气塔釜2中为富集溶剂，填料塔3对氧气、一氧化碳、二氧化碳的精馏去除；脱气塔釜2中温度控制为10～30℃，压力控制为10～50kpa。

(2)当蒸馏脱气完成后，溶剂物料便由脱气塔釜2通过物料管进入到干燥塔7中进行除水干燥操作，干燥塔7内溶剂流速为400～500kg/h；

(3)干燥操作完成后，物料通过物料管进入脱硫塔8中进行脱硫操作，用于除去硫化氢等含硫杂质，脱硫塔8内溶剂流速为400～500kg/h。

(4)脱硫操作完成后，物料通过流通管进入溶剂成品罐9中进行收集。

整个精制提纯过程是在全程通氮气的条件下进行操作的。通过在各装置上连接氮气管实现，并通过氮气来输送物料。

经过脱气、干燥和脱硫之后，平稳运行5h后检测出来溶剂主要杂质含量为：溶剂纯度≥99.99％，水含量＜30ppm，氧含量为＜1ppm，二氧化碳、一氧化碳和硫化氢含量未检测到。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置，其特征在于，包括依次连接的溶剂储罐(1)、脱气塔、干燥塔(7)、脱硫塔(8)，其中所述的脱气塔底部为脱气塔釜(2)，顶部为填料塔(3)，该填料塔(3)顶部通过冷凝器(4)连接放空管(11)。

2.根据权利要求1所述的一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置，其特征在于，所述的冷凝器(4)为连接有冷冻水进水管(5)和冷冻水出水管(6)的串联的水冷凝系统，其中冷冻水进水管(5)从底部连接冷凝器(4)，冷冻水出水管(6)从冷凝器(4)顶部引出。

3.根据权利要求1所述的一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置，其特征在于，所述的脱硫塔(8)连接溶剂成品罐(9)；所述的溶剂储罐(1)与脱气塔釜(2)、脱气塔釜(2)与干燥塔(7)、干燥塔(7)与脱硫塔(8)、脱硫塔(8)与溶剂成品罐(9)之间通过输送流通管线连接。

4.根据权利要求3所述的一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置，其特征在于，所述的溶剂储罐(1)、脱气塔釜(2)、干燥塔(7)、脱硫塔(8)、溶剂成品罐(9)均与氮气管线连接。

5.根据权利要求1所述的一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置，其特征在于，所述的干燥塔(7)为一级或多级结构，经脱气塔脱气后的溶剂分别进入各级干燥塔，且上一级干燥塔出口连接下一级干燥塔入口。

6.根据权利要求1所述的一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置，其特征在于，所述的脱硫塔(8)为一级或多级结构，经干燥塔(7)干燥后的溶剂分别进入各级脱硫塔，且上一级脱硫塔出口连接下一级脱硫塔入口。

7.一种采用权利要求1所述的适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置提纯溶剂的方法，其特征在于，将溶剂从溶剂储罐(1)中通过管道进入到带有加热系统的脱气塔釜(2)中进行蒸馏，脱气塔釜(2)中为富集溶剂，当蒸馏脱气完成后，溶剂物料便由脱气塔釜(2)通过物料管进入到干燥塔(7)中进行除水干燥操作，干燥操作完成后，物料通过物料管进入脱硫塔(8)中进行脱硫操作，脱硫操作完成后，物料通过流通管进入溶剂成品罐(9)中进行收集。

8.根据权利要求7所述的一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯方法，其特征在于，整个精制提纯过程是在全程通氮气的条件下进行操作的。

9.根据权利要求7所述的一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯方法，其特征在于，所述的脱气塔釜(2)中温度控制为10～30℃，压力控制为10～50kpa。

10.根据权利要求7所述的一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯方法，其特征在于，所述的干燥塔(7)内溶剂流速为400～500kg/h；

所述的脱硫塔(8)内溶剂流速为400～500kg/h。

技术总结
本发明涉及一种适用于聚烯烃催化剂制备用溶剂的精制提纯装置及方法，包括依次连接的溶剂储罐(1)、脱气塔、干燥塔(7)、脱硫塔(8)，其中所述的脱气塔底部为脱气塔釜(2)，顶部为填料塔(3)，该填料塔(3)顶部通过冷凝器(4)连接放空管(11)。将溶剂从溶剂储罐(1)中通过管道进入到带有加热系统的脱气塔釜(2)中进行蒸馏，脱气塔釜(2)中为富集溶剂，当蒸馏脱气完成后，溶剂物料便由脱气塔釜(2)通过物料管进入到干燥塔(7)中进行除水干燥操作，干燥操作完成后，物料通过物料管进入脱硫塔(8)中进行脱硫操作，脱硫操作完成后进行收集。与现有技术相比，本发明具有减少能耗、精制效率高等优点。

技术研发人员：蔡祥军;李明晓;张辉;鲍宁;赵静
受保护的技术使用者：上海立得催化剂有限公司
技术研发日：2019.10.31
技术公布日：2021.05.04