1,4-羟基丁烷废液回收方法与流程

本发明涉及废液回收领域，具体为1,4-羟基丁烷废液回收方法。

背景技术：

1,4-羟基丁烷是一种重要的有机化工基本原料，主要用于生产四氢呋喃、y-丁内醋，聚对苯二甲酸丁二酸与医药中间体，用作溶剂、涂层树脂、增湿剂、柔软剂、链增长剂和交联剂等，在医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域用途十分广泛，无色粘稠油状液体，可燃，凝固点20.1℃，熔点20.2℃，沸点228℃，171℃（13.3kpa），120℃（1.33kpa），86℃（0.133kpa），相对密度1.0171（20/4℃），折射率1.4461，闪点（开杯）121℃，能与水混溶，溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于乙醚。有吸湿性，气味苦，入口则略有甜味。

但是目前的1,4-羟基丁烷废液在进行回收时无法进一步提高1,4-羟基丁烷的浓度，导致1,4-羟基丁烷其内含有其他物质，容易出现经过回收后的1,4-羟基丁烷出现不合格的现象；且1,4-羟基丁烷在使用加热处理过程当中，无法提高分离效率，导致分离效率无法进一步得到提高。

技术实现要素：

本发明的目的在于：为了解决容易出现经过回收后的1,4-羟基丁烷出现不合格的现象与分离效率无法进一步得到提高的问题，提供1,4-羟基丁烷废液回收方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：1,4-羟基丁烷废液回收方法，包括下列步骤：

步骤一：浓缩，将1,4-羟基丁烷废液置于低压密闭容器内进行蒸馏，去除废液中大部分的水分，得到混液a；

步骤二：将混合a通过管道抽送至结晶罐内，利用废液中各种物质的结晶点不同，将废液中的大部分其他物质进行结晶分离，得到混液b；

步骤三：将混液b通过管道抽送至蒸馏罐内，并开启蒸馏罐内的搅拌装置；

步骤四：利用混液b内各物质沸点不同，使混液b内低于1,4-羟基丁烷沸点的物质进行蒸发收集，得到混液c；

步骤五：混液c内1,4-羟基丁烷沸点最低，继续搅拌蒸发，得到粗1,4-羟基丁烷蒸汽；

步骤六：对粗1,4-羟基丁烷进行冷凝，得到粗1,4-羟基丁烷液体；

步骤七：将粗1,4-羟基丁烷液体抽入至离心罐内，根据1,4-羟基丁烷的离心聚合，使粗1,4-羟基丁烷液体内的不同物质在离心力的作用下进行分层，得到分层溶液a；

步骤八：将分层溶液a再次抽入结晶罐中，再次进行结晶分离，进行结晶得到1,4-羟基丁烷结晶块；

步骤九：将1,4-羟基丁烷结晶块再次放入低压密闭容器内，进行水分分离，得到成品1,4-羟基丁烷。

优选地，所述步骤一种的低压密闭容器为25kpa,此时水的沸点较低，可快速将废液内的大部分水体去除，使废液进行浓缩。

优选地，所述结晶罐内设置有温度调节模块，可根据废液内的物质结晶点的不同进行初次分离，而分离出的其他物质结晶块纯度较高，无需再次经过处理。

优选地，所述步骤三利用混液b内物质沸点的不同，将其内掺杂的其他物质容易进行去除，是为了进一步去除在结晶过程中未排除的杂物，而搅拌的同时，会使的混液b不断的进行搅动，从而达到更高的去除率。

优选地，所述步骤五与步骤六中是在低压密闭容器中进行操作的，此时1,4-羟基丁烷内的大部分废液已经去除，但由于分子间的引力作用，其内还含有微量杂质。

优选地，所述粗1,4-羟基丁烷在离心力的作用下，由于粗1,4-羟基丁烷内各物质的质量不同，会使得分子相同的物质沿着相同的方向移动从而进行聚集，达到分层的目的。

优选地，所述步骤八中再次结晶前，需将结晶点高于1,4-羟基丁烷的物质先进行结晶。

优选地，所述步骤九中1,4-羟基丁烷将多余水分去除后便于收集利用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过在回收过程中加入离心分离的方式，将物体进一步分离，使溶于1,4-羟基丁烷内部的物质与1,4-羟基丁烷分层，再进行结晶二次分离，从而提高1,4-羟基丁烷的浓度，降低了1,4-羟基丁烷不合格的现象；通过在蒸馏罐内加入搅拌的方式，使蒸馏罐蒸馏效果更好，从而提高蒸馏的效率。

附图说明

图1为本发明的方法流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，1,4-羟基丁烷废液回收方法，包括下列步骤：

步骤一：浓缩，将1,4-羟基丁烷废液置于低压密闭容器内进行蒸馏，去除废液中大部分的水分，得到混液a；

步骤二：将混合a通过管道抽送至结晶罐内，利用废液中各种物质的结晶点不同，将废液中的大部分其他物质进行结晶分离，得到混液b；

步骤三：将混液b通过管道抽送至蒸馏罐内，并开启蒸馏罐内的搅拌装置；

步骤四：利用混液b内各物质沸点不同，使混液b内低于1,4-羟基丁烷沸点的物质进行蒸发收集，得到混液c；

步骤五：混液c内1,4-羟基丁烷沸点最低，继续搅拌蒸发，得到粗1,4-羟基丁烷蒸汽；

步骤六：对粗1,4-羟基丁烷进行冷凝，得到粗1,4-羟基丁烷液体；

步骤七：将粗1,4-羟基丁烷液体抽入至离心罐内，根据1,4-羟基丁烷的离心聚合，使粗1,4-羟基丁烷液体内的不同物质在离心力的作用下进行分层，得到分层溶液a；

步骤八：将分层溶液a再次抽入结晶罐中，再次进行结晶分离，进行结晶得到1,4-羟基丁烷结晶块；

步骤九：将1,4-羟基丁烷结晶块再次放入低压密闭容器内，进行水分分离，得到成品1,4-羟基丁烷。

实施例1

作为本发明的优选实施例：步骤一种的低压密闭容器为25kpa,此时水的沸点较低，可快速将废液内的大部分水体去除，使废液进行浓缩；

便于在后续流程中降低水分子的影响，因为大多数化工原料都就有亲水性，而完全与水融合后，无论是在结晶分离或是加热分离当中，水分子的影响作用都较大，因水分子为一个氧原子与两个氢原子组成，其分子颗粒较大，分子间的间距相对而言较大，所以在水分较多时，会有较多物质掺杂在水分子当中，不易于分离，而在进行浓缩后，其内的水分降低，各种分子式相同的物质相互靠近，在此过程中通过静置使其分层，如此在进行后续操作中，可使其内不同物质在最大程度上分离，而被蒸发的水蒸气，通过冷凝管被导入至水回收槽中，而水回收槽位于外界，再通过物理、化学、微生物杀菌等方式，可快速对回收水进行再利用，提升利用效率，且可以做到零排放、零污染，即解决一部分水资源问题，又不对当地的环境和生态造成污染和破坏。

实施例2

作为本发明的优选实施例：结晶罐内设置有温度调节模块，可根据废液内的物质结晶点的不同进行初次分离，而分离出的其他物质结晶块纯度较高，无需再次经过处理，便于在经过初次分离后，可将分离出的结晶直接进行回收利用，无需再次进行处理；

降低回收时长，提高回收效率，结晶过程的实质是将非饱和溶液变为饱和溶液后，然后通过改变温度，使温度达到物质饱和溶液的结晶点，从而析出晶体的过程，此方式利用物理方法使不同的物质在不同的温度下进行分离，不使用化工原料，且析出的结晶物质纯度较高，可进行回收利用，降低了企业的成本，提高了企业的利润空间，在将化学原材料一一分离的过程中，可以将原材料合理利用，这些化学原材料若顺着水体排出至外界，则会对土地、水源造成毁灭性污染，若通过添加化学药剂的方式，则会产生新的化合物，而新的化合物对企业而言无法直接进行利用，需再次进行化学或物理上的操作，导致企业生产负担加重，若不利用，新的化合物也不便于保存，直接当垃圾处理还是会对土地、水体造成毁灭性的污染，这也是很多企业为了降低成本，进行偷排的重要原因，而通过结晶的方式将化合物结晶分离出，可进行再利用的结晶物，可以弥补回收所带来的成本，再加上国家政策补贴，废液回收就不会形成企业的包袱，而是一个利国利己的操作。

实施例3

作为本发明的优选实施例：步骤三利用混液b内物质沸点的不同，将其内掺杂的其他物质容易进行去除，是为了进一步去除在结晶过程中未排除的杂物，而搅拌的同时，会使的混液b不断的进行搅动，从而达到更高的去除率；

便于更好地提高分离效率，防止分离不够充分，而被分离出的化合物蒸汽通过导液管直接导出，在结晶操作后进行蒸馏，可以将结晶时没有充分分离的化合物，进行二次分离，使1,4-羟基丁烷更加纯净。

实施例4

作为本发明的优选实施例：步骤五与步骤六中是在低压密闭容器中进行操作的，此时1,4-羟基丁烷内的大部分废液已经去除，但由于分子间的引力作用，其内还含有微量杂质；

便于进一步提纯1,4-羟基丁烷，使用蒸馏法将1,4-羟基丁烷从混液中提取出，是为了进一步提纯1,4-羟基丁烷，经过反复提纯，可以有效提高1,4-羟基丁烷的纯度，提纯到最后步骤越需要精细，因其杂质分量越来越少，混在1,4-羟基丁烷内的其他物质不易进行分离，而在低压密闭容器中，1,4-羟基丁烷的沸点也会随之降低，再调节低压密闭容器内的温度，则很容易将1,4-羟基丁烷分离出来。

实施例5

作为本发明的优选实施例：粗1,4-羟基丁烷在离心力的作用下，由于粗1,4-羟基丁烷内各物质的质量不同，会使得分子相同的物质沿着相同的方向移动从而进行聚集，达到分层的目的；

便于将1,4-羟基丁烷内的其他物质分子聚集排出，提高1,4-羟基丁烷的浓度，离心分离法是利用在离心力的作用下，分子质量不同的流体的压强分布不同的原理分离同位素的方法，在巨大的离心力场作用下，输入离心机的液体中的轻分子在离心机转子中央部分加浓,而重分子更多地趋于筒壁，造成铀同位素在径向的部分分离，从而进一步将未分离出的其他物质进行先聚合，在分离的操作。

实施例6

作为本发明的优选实施例：步骤八中再次结晶前，需将结晶点高于1,4-羟基丁烷的物质先进行结晶；

此次结晶可快速将所需的1,4-羟基丁烷进行结晶取出；再次结晶提纯，可以将化学物质再次分离，经过离心分层后，再次经过结晶，可将之前混在1,4-羟基丁烷内的杂质去除，而此时经过二次结晶得到的1,4-羟基丁烷纯度非常高，其内几乎不含有杂质。

实施例7

作为本发明的优选实施例：步骤九中1,4-羟基丁烷将多余水分去除后便于收集利用；

降低水分的影响，使1,4-羟基丁烷更加利于保存，在后期使用过程中可以配比成任意浓度的1,4-羟基丁烷溶液，因使用方式不同，所需1,4-羟基丁烷溶液浓度不同，干燥的1,4-羟基丁烷晶体更加便于使用，且干燥的1,4-羟基丁烷晶体，在密封储存后不会出现水份蒸发而导致的浓度变化。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。