一种新型挥发油提取器的制作方法

本发明涉及一种新型挥发油提取器，适用于中药材及植物类挥发油的提取和分离，属于中药仪器设备领域。

背景技术：

挥发油有挥发性和芳香气味，可用水蒸气蒸馏法提取、分离，具有独特的药理药效作用。中药挥发油成分复杂，来源多样，功效各异，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主，还包括挥发性生物碱等。含挥发油的中药很多，尤以菊科、伞形科、芸香科、唇形科和姜科等科见长。挥发油多由小分子组分构成，作用广泛,多具芳香开窍、化湿、引药上行等功能,可作用于局部或全身，尤其在心脑血管系统、中枢神经系统、呼吸系统、胃肠道系统及抗菌、抗病毒、抗炎、抗癌等方面表现出良好的药理活性。

挥发油是中药发挥药效作用的主要物质组分之一，不断优化和升级挥发油提取器的结构，使挥发油提取效率更高、组分构成更完整，是实验室开展挥发油药学研究及药理药效研究的重要基础。目前，实验室使用的挥发油提取器普遍存在冷凝效果差、受热时间长、挥发油易氧化聚合、油水分离效果不佳及提取率低等问题，上述共性技术问题在很大程度上影响了中药挥发油分析研究的效率，制约挥发油研究的全面性和准确性。

技术实现要素：

针对目前挥发油提取器存在的冷凝速度慢、冷凝效率低、挥发油易氧化聚合及冷凝水用量较大的共性技术难题，本发明要解决的技术问题是提供一种新型挥发油提取器。

本发明人对现有实验室使用的挥发油提取器冷凝装置进行优化升级，通过“节流膨胀”使夹带挥发油和水蒸汽的混合蒸汽温度有效降低，加快其在冷凝面的凝结速度，提高挥发油收集效率；减少挥发油在冷凝面的聚集时间，避免造成挥发油的氧化聚合；同时改进后的挥发油提取器可显著减少冷凝水用量，达到节约资源、降低能耗的目的。

本发明所解决的技术问题具体由如下技术方案来实现：

所述冷凝回收装置由蛇形冷凝管（2）和球形冷凝管（3）按自下而上串联的方式竖直叠加组成，蛇形冷凝管（2）中设置有蒸汽喷管（4），蒸汽喷管（4）外周设置有节流喷孔（5），蛇形冷凝管（2）下端安装有油水分离器（6）。

本发明中，所述蒸汽喷管（4）为空心圆柱体，内径为0.8cm-1.8cm,呈下粗上细结构，下端与蒸汽输送管（7）联通，上端闭合,蒸汽喷管4外周设置有节流喷孔5。

本发明中，所述节流喷孔5为圆形，孔径为0.1cm-0.3cm，数量设置为8-18个，分层交互设置于所述蒸汽喷管4外周，呈下部稀疏、上部密集分布。

优选地，所述节流喷孔（5）为圆形，孔径为0.2cm，数量为10个。

本发明一种新型挥发油提取器可用于中药材及植物类挥发油的提取和分离。

本发明中，所述冷凝回收装置由蛇形冷凝管2和球形冷凝管3按自下而上串联的方式竖直叠加组成，这种差异化的冷凝管组合方式有助于蒸汽的充分冷却，并可节约冷凝水的用量。两组冷凝管的冷凝水管道分别单独设置，独立控制，互不影响，可根据提取的不同阶段调节或关闭冷凝水阀门，最大程度减少水资源消耗，从而达到节能降耗，绿色生产的目的。

发明人基于对挥发油提取过程蒸汽热力学性质、气固界面及温度场、浓度场和汽流场的测试和模拟分析研究，优化设计了冷凝速度快，冷凝效率高且节水降耗的“蒸汽喷管”及其“节流喷孔”新型结构。在挥发油提取过程中，夹带挥发油的水蒸汽经过通道截面突然缩小的节流喷孔，气体由高温高压小体积向低温低压大体积突变，在此过程中，体积急剧膨胀，温度和压力随之下降，得到第一次冷却，当其遇蛇形冷凝管2的盘管式冷却面时，可得到进一步冷却，夹带挥发油的蒸汽由气相迅速转化为液相，从而提高挥发油收率。本发明挥发油提取器尤其可提高低沸点挥发性成分的冷凝效率，有助于挥发油从低沸点到高沸点全部挥发油组分的有效提取，提高挥发油的丰富性，利于全面、准确研究分析挥发油组分的构成。

挥发油提取时，将中药饮片和水按比例加入圆底烧瓶1，开启加热套进行加热煎煮。随着圆底烧瓶1内部温度和压力的逐渐升高，纯化水会发生沸腾，沸水产生的足量蒸汽将中药饮片中的挥发油有效带出。携带有足量挥发油的油水混合蒸汽先由蒸汽输送管7从下部进入蛇形冷凝管2，经由蒸汽喷管4外周设置的节流喷孔5快速喷出，气体由高温高压小体积向低温低压大体积突变。在此过程中，蒸汽体积急剧膨胀，温度和压力随之下降，当其遇到蛇形冷凝管2内部盘式冷却面时，温度已经下降的蒸汽经由二次冷却，大部分挥发油由气相迅速转化为液相，然后回流进入接在蛇形冷凝管2下端的油水分离器6，实现油水分层。

同时，部分在蛇形冷凝管2中未完全冷凝的少部分挥发油与水蒸汽组成的混合蒸汽经由蛇形冷凝管2上部的输送管道自下而上进入球形冷凝管3，当其遇到球形冷凝管3内部圆曲形冷却面时，温度已经下降的蒸汽经由二次冷却，绝大部分挥发油由气相转化为液相，然后回流进入蛇形冷凝管2下端的油水分离器6，实现油水分层。上述冷凝分层后含少量挥发油的芳香水液沿油水分离器6上的溢流管流入圆底烧瓶1中，实现循环再利用。

本发明蛇形冷凝管2中的蒸汽喷管4和节流喷孔5设计独特，可使含有挥发油的油水混合蒸汽借助节流膨胀的降温效应，得到快速、充分的冷却而实现冷凝分层，尤其可使原先低沸点、难以冷凝的挥发油成分也可得到充分冷却，实现由气相到液相的转变，从而提高低沸点挥发油的提取率，并提升挥发油的丰富性，进而增加了含有挥发油制剂的临床效果。

本发明结构新颖，设计科学，操作方便，产生的技术效果显著，与现有挥发油提取器相比，本发明具有下列实质性特点和进步：

1、本发明“蒸汽喷管”和“节流喷孔”设计新颖，可使含有挥发油的油水混合蒸汽温度有效降低，加快其在冷凝面的凝结速度，提高挥发油的迁移率和提取率。

2、通过节流膨胀，可使气相迅速凝结，冷凝时间缩短，减少挥发油在冷凝面的聚集时间，从而有效降低挥发油发生氧化聚合反应发生几率，提高挥发油的品质。

3、借助“节流膨胀”的降温效应，可实现从低沸点挥发油到高沸点挥发油的全馏分收集，提高挥发油组成的丰富程度，进而提高挥发油分析研究效率，提升挥发油研究的的全面性和准确性。

4、改造后的挥发油提取器可显著减少冷凝水的用量，节约水资源，节能降耗，具有良好推广应用前景。

附图说明

附图1是新型挥发油提取器结构示意图

附图中标记分述如下：1－圆底烧瓶；2－蛇形冷凝管；3－球形冷凝管；4－蒸汽喷管；5－节流喷孔；6－油水分离器；7－蒸汽输送管。

附图2是蒸汽喷管结构（局部放大）平视图

附图中标记分述如下：4－蒸汽喷管；5－节流喷孔。

附图3是常规挥发油提取器提取所得的当归挥发油gc色谱图。

附图4是新型挥发油提取器提取所得的当归挥发油gc色谱图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细地描述。

实施例1新型挥发油提取器结构及作业过程

如附图1所示，本发明的主要部件圆底烧瓶1与现有挥发油圆底烧瓶的结构相同或类似，其冷凝管回收装置通过蒸汽输送管1连接在圆底烧瓶1的上部。

挥发油提取时，将中药饮片和水按比例加入圆底烧瓶1，开启加热套进行加热煎煮。随着圆底烧瓶1内部温度和压力的逐渐升高，纯化水会发生沸腾，沸水产生的足量蒸汽将中药饮片中的挥发油有效带出。携带有足量挥发油的油水混合蒸汽先由蒸汽输送管7从下部进入蛇形冷凝管2，经由蒸汽喷管4外周设置的节流喷孔5快速喷出，气体由高温高压小体积向低温低压大体积突变。在此过程中，蒸汽体积急剧膨胀，温度和压力随之下降，当其遇到蛇形冷凝管2内部盘式冷却面时，温度已经下降的蒸汽经由二次冷却，大部分挥发油由气相迅速转化为液相，然后回流进入接在蛇形冷凝管2下端的油水分离器6，实现油水分层。

同时，部分在蛇形冷凝管2中未完全冷凝的少部分挥发油与水蒸汽组成的混合蒸汽经由蛇形冷凝管2上部的输送管道自下而上进入球形冷凝管3，当其遇到球形冷凝管3内部圆曲形冷却面时，温度已经下降的蒸汽经由二次冷却，绝大部分挥发油由气相转化为液相，然后回流进入蛇形冷凝管2下端的油水分离器6，实现油水分层。上述冷凝分层后含少量挥发油的芳香水液沿油水分离器6上的溢流管流入圆底烧瓶1中，实现循环再利用。

实施例2新型挥发油提取器提取当归挥发油试验

取同一批次的当归饮片，采用《中国药典》2015年版四部挥发油测定法（通则2204甲法）方法，分别使用常规挥发油提取器、本发明挥发油提取器提取挥发油。

所述新型挥发油提取器蒸汽喷管（4）的内径为0.8cm，节流喷孔（5）孔径均为0.1cm，数量均设置8个。两组试验提取时间均为5小时，试验结果见表1：

由试验结果可知，在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，两组试验当归挥发油得率分别为0.52%和0.59%，与常规挥发油提取器相比较，本发明挥发油提取器的挥发油得率提高13%以上。取两组试验所得当归挥发油置5ml的试管中进行比较，肉眼目测两组当归挥发油颜色、性状基本一致。

实施例3新型挥发油提取器提取薄荷挥发油试验

取同一批次的薄荷饮片，采用《中国药典》2015年版四部挥发油测定法（通则2204甲法）方法，分别使用常规挥发油提取器、本发明挥发油提取器提取挥发油。

所述新型挥发油提取器蒸汽喷管（4）的内径为1.2cm，节流喷孔（5）孔径均为0.2cm，数量均设置10个。两组试验提取时间均为3小时，试验结果见表2：

由试验结果可知，在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，两组试验薄荷挥发油得率分别为1.14%和1.31%，与常规挥发油提取器相比较，本发明挥发油提取器的挥发油得率提高15%以上。取两组试验所得薄荷挥发油置5ml的试管中进行比较，肉眼目测两组薄荷挥发油颜色、性状基本一致。

实施例4新型挥发油提取器提取当归挥发油试验

取同一批次的当归饮片，采用《中国药典》2015年版四部挥发油测定法（通则2204甲法）方法，分别使用常规挥发油提取器、本发明挥发油提取器提取挥发油。

所述新型挥发油提取器蒸汽喷管（4）的内径为1.8cm，节流喷孔（5）孔径均为0.3cm，数量均设置20个。两组试验提取时间均为5小时，试验结果见表3：

由试验结果可知，在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，两组试验当归挥发油得率分别为0.52%和0.58%，与常规挥发油提取器相比较，本发明挥发油提取器的挥发油得率提高11%以上。取两组试验所得当归挥发油置5ml的试管中进行比较，肉眼目测两组当归挥发油颜色、性状基本一致。

实施例5当归挥发油成分气相色谱（gc）检测试验

取实施例2常规挥发油提取器和本发明挥发油提取器提取所得的当归挥发油，以气相色谱法对两份样品进行挥发油含量测定。

色谱条件：色谱柱：hp-455型毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；进样口设定温度250℃，辅助加热区控制温度280℃；升温程序：初始温度为50℃，以4℃/min升至130℃，保持2min，以2℃/min升至130℃，再以2℃/min升至200℃，共运行时间57min；载气（高纯氮气）流速1ml·min^-1；进样量0.2µl。测试结果见附图3和附图4。

由当归挥发油gc测定色谱图可得，与常规挥发油提取器相比，本发明挥发油提取器所得当归挥发油得率显著提高，且挥发油组成更加丰富。

以上描述了本发明的基本原理和主要特征，以及本发明的优点。本领域的技术人员应该知晓，上述实施例不应视为对本发明的限制，基于本发明原理所做的任何改进和变化，都落入要求保护的本发明的范围之内。