羟基亚甲基二膦酸盐的制备方法与流程

文档序号:22171245发布日期:2020-09-11 21:14阅读:来源:国知局

技术特征:

1.羟基亚甲基二膦酸盐的制备方法,其特征在于,该方法包含:

将单氯亚甲基二膦酸与碱金属氢氧化物在水溶液中混合,在密封环境下升温至第一温度并反应第一时间后,得到第一溶液,并对第一溶液进行重沉淀。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述单氯亚甲基二膦酸与碱金属氢氧化物在水溶液中物质的量之比为1:5~1:9。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述碱金属氢氧化物在水溶液中的浓度为2.5~7mol/l。

4.如权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,所述碱金属氢氧化物包含但不限于氢氧化钠、氢氧化钾。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一温度为120~150℃,第一时间为12~24h。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述重沉淀方法包含:

调节所述第一溶液的ph值,加热至第二温度;

搅拌状态下将甲醇加入上述加热至第二温度的第一溶液,得到第二溶液;以及

将第二溶液降温至室温并沉淀后进行抽滤。

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述ph值为4~5,所述第二温度为70~90℃。

8.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述甲醇与第一溶液的体积比为1.5:1~2:1。

9.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述甲醇加入到加热至第二温度的第一溶液的所需时间为1小时内。

10.如权利要求6或9所述的方法,其特征在于,在所述搅拌状态下将甲醇加入上述加热至第二温度的第一溶液步骤后,还包含:

在70~90℃下搅拌30分钟的步骤。


技术总结
本发明属于有机合成领域,具体公开了羟基亚甲基二膦酸盐的制备方法,该方法包含:将单氯亚甲基二膦酸与碱金属氢氧化物在水溶液中混合,通过在密封的耐压反应釜升温至第一温度并反应第一时间后,得到第一溶液,并对第一溶液进行重沉淀。本发明以单氯亚甲基二膦酸和碱金属氢氧化物为原料,直接通过加热反应即可实现羟基取代氯制备羟基亚甲基二膦酸盐,本发明方法在保证高产率、反应条件温和、所需试剂毒性低、工艺操作安全前提下,反应效率更高、纯化效率更高、产品形态更好。

技术研发人员:李向晖;马文亮;陈华西;胡晓阳;白冰;蔡继鸣
受保护的技术使用者:成都纽瑞特医疗科技股份有限公司
技术研发日:2020.07.10
技术公布日:2020.09.11
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