一种L-天冬酰胺的制备方法及其设备与流程

文档序号:23539933发布日期:2021-01-05 20:47阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种l-天冬酰胺的制备方法,其特征在于:所述方法为将甲醇第一次冷却至-9~-13℃后,先在不超过2℃的条件下在甲醇中按照32-38ml/h的速度滴加氯化亚砜,滴加完成后继续搅拌12~18min,再在甲醇中加入天冬氨酸于32~38℃进行第一次保温反应,得到酯化物料,将酯化物料先进行第一次浓缩,补加甲醇,再进行第二次浓缩,得到赶酸物料;将赶酸物料进行第二次冷却至不超过18℃后,在赶酸物料中按照52~98ml/h的速度第一次滴加氨水,此过程会不断放热升温,然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水,加入完成后继续搅拌12~18min,最后在32~38℃进行第二次保温反应,得到氨解物料;将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节ph、冷却结晶,冷却至2℃以下时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺粗品,将l-天冬酰胺粗品加入水中加热至88~92℃进行溶解并第二次调节ph,得到l-天冬酰胺水溶液;在l-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12~18min,在l-天冬酰胺水溶液的温度还未低于55℃前进行过滤,得到滤液;将滤液冷却结晶,冷却至2℃以下时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺成品。

2.根据权利要求1所述的一种l-天冬酰胺的制备方法,其特征在于:所述方法为将甲醇第一次冷却至-11℃后,先在2℃的条件下在甲醇中按照34ml/h的速度滴加氯化亚砜,滴加完成后继续搅拌12min,再在甲醇中加入天冬氨酸于34℃进行第一次保温反应,得到酯化物料,将酯化物料先进行第一次浓缩,补加甲醇,再进行第二次浓缩,得到赶酸物料;将赶酸物料进行第二次冷却至18℃后,在赶酸物料中按照98ml/h的速度第一次滴加氨水,此过程会不断放热升温,然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水,加入完成后继续搅拌12min,最后在34℃进行第二次保温反应,得到氨解物料;将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节ph、冷却结晶,冷却至2℃时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺粗品,将l-天冬酰胺粗品加入水中加热至90℃进行溶解并第二次调节ph,得到l-天冬酰胺水溶液;在l-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12min,在l-天冬酰胺水溶液的温度还未低于75℃前进行过滤,得到滤液;将滤液冷却结晶,冷却至2℃时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺成品。

3.一种适用于权利要求2所述的l-天冬酰胺制备方法的设备,其特征在于:包括釜体,所述釜体的侧壁上设置有进料口,所述釜体的底部设置有出料口,所述釜体的上表面设置有驱动电机,所述釜体中竖直设置有搅拌杆,所述搅拌杆的上端与驱动电机的输出端固定连接,所述搅拌杆的下端设置有搅拌部,所述搅拌杆上设置有用于减少电机负载的应变搅拌组件,所述釜体中设置有用于减少副反应的滴加组件,所述釜体的外侧壁上设置有保温腔,所述保温腔将釜体外侧壁完全包裹,所述保温腔的外壁上设置有介质出口和介质进口。

4.根据权利要求3所述的一种适用于l-天冬酰胺制备方法的设备,其特征在于:所述应变搅拌组件包括与搅拌杆同轴设置的两个环形滑槽和若干搅拌片,两个环形滑槽上下对称设置在搅拌杆上,两个环形滑槽之间设置有固定部,所述环形滑槽中套设有若干滑块,若干滑块彼此之间以及固定部与滑块之间均设置有弹簧,所述弹簧套设在环形滑槽中,所述搅拌片呈柳叶状,若干搅拌片的一端分别与若干滑块的一侧壁铰接,若干搅拌片远离若干滑块的一端通过铰接轴相互铰接,若干搅拌片沿前后方向依次排列,所述固定部上水平设置有伸缩杆,所述伸缩杆的一端与固定部固定连接,另一端通过铰接轴与搅拌片铰接,若干搅拌片以搅拌杆为对称轴左右对称设置。

5.根据权利要求4所述的一种适用于l-天冬酰胺制备方法的设备,其特征在于:所述滴加组件包括固定设置在釜体上部的三个环形管,所述釜体的上表面设置有三根进料管,三根进料管分别与三个环形管连通,三根进料管上均串联设置有流量计,所述环形管的下表面设置有若干喷头,所述喷头与环形管连通,若干喷头沿环形管周向均匀间隔分布。

6.根据权利要求5所述的一种适用于l-天冬酰胺制备方法的设备,其特征在于:所述釜体的一侧设置有保温组件,所述保温组件包括加热管、传输管和惰性气体系统,所述传输管的一端设置在釜体的底部,另一端竖直向上延伸并穿出釜体设置在釜体的外侧,所述传输管远离釜体底部的一端与加热管连通,所述加热管远离传输管的一端与惰性气体系统连通,所述加热管中固定设置有保温介质盘管,所述保温介质盘管的进口和出口均设置在加热管外,所述釜体的上表面设置有气体出口,所述气体出口与惰性气体系统连通。

7.根据权利要求6所述的一种适用于l-天冬酰胺制备方法的设备,其特征在于:所述搅拌片上设置有若干扰流孔,若干扰流孔沿搅拌片长度方向均匀间隔设置。

8.根据权利要求7所述的一种适用于l-天冬酰胺制备方法的设备,其特征在于:所述釜体中设置有温度传感器。

9.一种适用于权利要求8所述的设备的操作方法,其特征在于:包括如下步骤:

一、预冷:将冷介质由介质进口通入保温腔中,冷介质在经过保温腔的过程中与釜体进行热量交换并将釜体中的温度降低,冷介质在吸收热量后由介质出口流出。

二、加料:将主要原料由进料口添加到釜体中,将需要滴加的次要原料由进料管输入,次要原料通过进料管进入环形管中并由与环形管连通的喷头喷出,次要原料通过喷头均匀喷淋在主要原料上。

三、搅拌:启动驱动电机,驱动电机带动搅拌杆和搅拌部转动,在驱动电机低速转动时,应变搅拌组件上的搅拌片受到的离心力小,若干搅拌片均在展开的转态下被搅拌杆带动的伸缩杆带动而转动并搅拌釜体中的原料,通过增加搅拌面积使搅拌杆在低速转动也能将原料充分搅拌,在驱动电机高速转动时,若干搅拌片受到离心力的作用,若干搅拌片远离滑块的一端在离心力的作用下向远离搅拌杆的方向移动,若干搅拌片的另一端带动若干滑块向固定部移动,同时弹簧被压缩,伸缩杆被搅拌片带动并伸长,若干搅拌片渐渐重合到一起从而使搅拌面积减小,使驱动电机在高速转动时受到的负载减少,减少电机出现过载的现象。

四、保温反应:将热介质由保温介质盘管的进口输送到保温介质盘管中,热介质在经过保温介质盘管的过程中将加热管中的温度上升,惰性气体系统将惰性气体输送至加热管中,惰性气体在经过加热管时吸收加热管中的热量,然后惰性气体由传输管进入釜体底部,惰性气体由釜体底部排出后渐渐向釜体上部上升,并在上升过程中与原料交换热量使原料温度上升并保持原料的反应温度,同时惰性气体在上升过程中还会翻动原料从而使原料反应更加充分,最终惰性气体由釜体上表面的气体出口排出并回到惰性气体系统中。

五、出料:将搅拌完成的原料由出料口排出并收集放置。


技术总结
本发明涉及一种L‑天冬酰胺的制备方法及其设备,将L‑天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进,极大的提高了L‑天冬酰胺的收率,降低了副反应的产生;利用此方法生产L‑天冬酰胺,可将L‑天冬酰胺的纯度提高至99.6%、透光度提高至99.9%、比旋度控制在+31°~+35°,相对于现有技术,本发明减少了副反应的发生,搅拌效果好,提高了成品质量和工作效率。

技术研发人员:张胜
受保护的技术使用者:浙江天瑞化学有限公司
技术研发日:2020.10.26
技术公布日:2021.01.05
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