一种L-天冬酰胺的制备方法及其设备与流程

文档序号:23539933发布日期:2021-01-05 20:47阅读:193来源:国知局
一种L-天冬酰胺的制备方法及其设备与流程

本发明涉及化学技术领域,具体涉及一种l-天冬酰胺的制备方法及其设备。



背景技术:

l-天冬酰胺,又名天门冬酰胺、天门冬素、α-氨基丁二酸一酰胺,于1806年首次被法国化学家louis等从芦笋汁中分离,随后陆续在各种动植物体内被发现并分离,l-天冬酰胺对于大脑的发育和其功能是必需的,在寡糖转移酶的作用下,l-天冬酰胺能够与n-乙酰氨基葡糖在内质网内结合,对于蛋白质结构的稳定与功能的发挥至关重要,是蛋白质糖基化的重要形式,因此,l-天冬酰胺对人体十分重要,l-天冬酰胺与糖能进行氨基-羰基反应,形成特殊的香味物质,可作为食品添加剂用于清凉饮料,同时,它也是微生物培养和动物细胞培养重要的添加剂,l-天冬酰胺常用于氨基酸输液及降压、平喘、抗消化性溃疡和胃功能障碍等,并可用于治疗心肌梗死、心肌代谢障碍、心力衰竭、心脏传导阻滞和疲劳症等,此外,l-天冬酰胺能通过解除高谷氨酰胺抑制引发的细胞凋亡,进而实现肿瘤的治疗,因此,l-天冬酰胺被广泛应用于食品、医药、化工合成和微生物培养等领域,目前,l-天冬酰胺的制备主要采用提取法和化学合成法,其中,提取法是指从富含l-天冬酰胺的天然材料,如白羽扇豆、草木樨等中将l-天冬酰胺分离出来,该方法受原材料质量因素影响大,工艺复杂不易控制,且污染严重;化学合成法主要通过将l-天冬氨酸与氨水进行酰胺化制得,但该方法也存在污染大、副反应多等缺陷,降低了成品质量,并且容易出现搅拌以及反应不够充分的现象,工作效率低,由此有必要做出改进。



技术实现要素:

针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种成品质量好、工作效率高的l-天冬酰胺的制备方法及其设备。

本发明的技术方案是这样实现的:一种l-天冬酰胺的制备方法,其特征在于:所述方法为将甲醇第一次冷却至-9~-13℃后,先在不超过2℃的条件下在甲醇中按照32-38ml/h的速度滴加氯化亚砜,滴加完成后继续搅拌12~18min,再在甲醇中加入天冬氨酸于32~38℃进行第一次保温反应,得到酯化物料,将酯化物料先进行第一次浓缩,补加甲醇,再进行第二次浓缩,得到赶酸物料;将赶酸物料进行第二次冷却至不超过18℃后,在赶酸物料中按照52~98ml/h的速度第一次滴加氨水,此过程会不断放热升温,然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水,加入完成后继续搅拌12~18min,最后在32~38℃进行第二次保温反应,得到氨解物料;将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节ph、冷却结晶,冷却至2℃以下时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺粗品,将l-天冬酰胺粗品加入水中加热至88~92℃进行溶解并第二次调节ph,得到l-天冬酰胺水溶液;在l-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12~18min,在l-天冬酰胺水溶液的温度还未低于55℃前进行过滤,得到滤液;将滤液冷却结晶,冷却至2℃以下时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺成品。

通过采用上述技术方案,将l-天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进,极大的提高了l-天冬酰胺的收率,降低了副反应的产生;利用此方法生产l-天冬酰胺,可将l-天冬酰胺的纯度提高至99.6%、透光度提高至99.9%、比旋度控制在+31°~+35°。

本发明进一步设置为:所述方法为将甲醇第一次冷却至-11℃后,先在2℃的条件下在甲醇中按照34ml/h的速度滴加氯化亚砜,滴加完成后继续搅拌12min,再在甲醇中加入天冬氨酸于34℃进行第一次保温反应,得到酯化物料,将酯化物料先进行第一次浓缩,补加甲醇,再进行第二次浓缩,得到赶酸物料;将赶酸物料进行第二次冷却至18℃后,在赶酸物料中按照98ml/h的速度第一次滴加氨水,此过程会不断放热升温,然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水,加入完成后继续搅拌12min,最后在34℃进行第二次保温反应,得到氨解物料;将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节ph、冷却结晶,冷却至2℃时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺粗品,将l-天冬酰胺粗品加入水中加热至90℃进行溶解并第二次调节ph,得到l-天冬酰胺水溶液;在l-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12min,在l-天冬酰胺水溶液的温度还未低于75℃前进行过滤,得到滤液;将滤液冷却结晶,冷却至2℃时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺成品。

通过采用上述技术方案,进一步将l-天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进,极大的提高了l-天冬酰胺的收率,降低了副反应的产生;利用此方法生产l-天冬酰胺,可将l-天冬酰胺的纯度提高至99.6%、透光度提高至99.9%、比旋度控制在+31°~+35°。

本发明同时公开了一种适用于所述的l-天冬酰胺制备方法的设备,其特征在于:包括釜体,所述釜体的侧壁上设置有进料口,所述釜体的底部设置有出料口,所述釜体的上表面设置有驱动电机,所述釜体中竖直设置有搅拌杆,所述搅拌杆的上端与驱动电机的输出端固定连接,所述搅拌杆的下端设置有搅拌部,所述搅拌杆上设置有用于减少电机负载的应变搅拌组件,所述釜体中设置有用于减少副反应的滴加组件,所述釜体的外侧壁上设置有保温腔,所述保温腔将釜体外侧壁完全包裹,所述保温腔的外壁上设置有介质出口和介质进口。

通过采用上述技术方案,在制备l-天冬酰胺的过程中,先将冷介质由介质进口通入保温腔中,冷介质在经过保温腔的过程中与釜体进行热量交换并将釜体中的温度降低,冷介质在吸收热量后由介质出口流出,然后将主要原料由进料口添加到釜体中,将需要滴加的次要原料通过滴加组件添加进釜体中,滴加组件能够均匀的将次要原料添加到主要原料中,减少出现局部浓度过高的现象,从而减少副反应的发生,启动驱动电机,驱动电机带动搅拌杆和搅拌部转动,应变搅拌组件能够在电机高速转动时减少电机的负载,从而减少电机出现过载的现象,原料在搅拌部和应变搅拌组件的共同作用下被均匀搅拌,最后将原料由出料口排出,相对于现有技术,本发明减少了副反应的发生,搅拌效果好,提高了成品质量和工作效率。

本发明优选为:所述应变搅拌组件包括与搅拌杆同轴设置的两个环形滑槽和若干搅拌片,两个环形滑槽上下对称设置在搅拌杆上,两个环形滑槽之间设置有固定部,所述环形滑槽中套设有若干滑块,若干滑块彼此之间以及固定部与滑块之间均设置有弹簧,所述弹簧套设在环形滑槽中,所述搅拌片呈柳叶状,若干搅拌片的一端分别与若干滑块的一侧壁铰接,若干搅拌片远离若干滑块的一端通过铰接轴相互铰接,若干搅拌片沿前后方向依次排列,所述固定部上水平设置有伸缩杆,所述伸缩杆的一端与固定部固定连接,另一端通过铰接轴与搅拌片铰接,若干搅拌片以搅拌杆为对称轴左右对称设置。

通过采用上述技术方案,在制备l-天冬酰胺的过程中,启动驱动电机,驱动电机带动搅拌杆和搅拌部转动,在驱动电机低速转动时,应变搅拌组件上的搅拌片受到的离心力小,若干搅拌片均在展开的转态下被搅拌杆带动的伸缩杆带动而转动并搅拌釜体中的原料,通过增加搅拌面积使搅拌杆在低速转动也能将原料充分搅拌,在驱动电机高速转动时,若干搅拌片受到离心力的作用,若干搅拌片远离滑块的一端在离心力的作用下向远离搅拌杆的方向移动,若干搅拌片的另一端带动若干滑块向固定部移动,同时弹簧被压缩,伸缩杆被搅拌片带动并伸长,若干搅拌片渐渐重合到一起从而使搅拌面积减小,使驱动电机在高速转动时受到的负载减少,减少电机出现过载的现象,在驱动电机转速再次下降后,搅拌片受到的离心力减小,被压缩的弹簧将若干滑块分别向远离固定块的方向弹开,从而使搅拌片远离固定块的一端朝固定块移动,同时伸缩杆收缩,若干搅拌片重新展开,相对于现有技术,本发明能够根据驱动电机的转速自动调节搅拌面积的大小,减少电机负载的同时提高了搅拌效率,从而提高了成品质量和工作效率。

本发明优选为:所述滴加组件包括固定设置在釜体上部的三个环形管,所述釜体的上表面设置有三根进料管,三根进料管分别与三个环形管连通,三根进料管上均串联设置有流量计,所述环形管的下表面设置有若干喷头,所述喷头与环形管连通,若干喷头沿环形管周向均匀间隔分布。

通过采用上述技术方案,在制备l-天冬酰胺的过程中,在加入主要原料后,将需要滴加的次要原料由进料管输入,次要原料通过进料管进入环形管中并由与环形管连通的喷头喷出,次要原料通过喷头均匀喷淋在主要原料上,进料管上的流量计能够方便使用者观察和控制次要原料的添加量,同时在调加多个次要原料时可以通过三根进料管和环形管分别调加,提高了工作效率,减少了出现副反应的现象。

本发明优选为:所述釜体的一侧设置有保温组件,所述保温组件包括加热管、传输管和惰性气体系统,所述传输管的一端设置在釜体的底部,另一端竖直向上延伸并穿出釜体设置在釜体的外侧,所述传输管远离釜体底部的一端与加热管连通,所述加热管远离传输管的一端与惰性气体系统连通,所述加热管中固定设置有保温介质盘管,所述保温介质盘管的进口和出口均设置在加热管外,所述釜体的上表面设置有气体出口,所述气体出口与惰性气体系统连通。

通过采用上述技术方案,在制备l-天冬酰胺的过程中,将热介质由保温介质盘管的进口输送到保温介质盘管中,热介质在经过保温介质盘管的过程中将加热管中的温度上升,惰性气体系统将惰性气体输送至加热管中,惰性气体在经过加热管时吸收加热管中的热量,然后惰性气体由传输管进入釜体底部,惰性气体由釜体底部排出后渐渐向釜体上部上升,并在上升过程中与原料交换热量使原料温度上升并保持原料的反应温度,同时惰性气体在上升过程中还会翻动原料从而使原料反应更加充分,最终惰性气体由釜体上表面的气体出口排出并回到惰性气体系统中,相对于现有技术,本发明进一步提高了原料的搅拌混合效率,提高了成品质量。

本发明优选为:所述搅拌片上设置有若干扰流孔,若干扰流孔沿搅拌片长度方向均匀间隔设置。

通过采用上述技术方案,在制备l-天冬酰胺的过程中,搅拌片上的若干扰流孔能够进一步提高了搅拌片对原料的搅拌效果,使原料混合更加充分,从而提高了成品质量。

本发明优选为:所述釜体中设置有温度传感器。

通过采用上述技术方案,温度传感器能够实时监测釜体中的温度情况,便于使用者及时调整釜体中的温度,从而保证了原料能够正常反应,提高了成品质量。

本发明同时公开了一种适用于所述设备的操作方法,其特征在于:包括如下步骤:

一、预冷:将冷介质由介质进口通入保温腔中,冷介质在经过保温腔的过程中与釜体进行热量交换并将釜体中的温度降低,冷介质在吸收热量后由介质出口流出。

二、加料:将主要原料由进料口添加到釜体中,将需要滴加的次要原料由进料管输入,次要原料通过进料管进入环形管中并由与环形管连通的喷头喷出,次要原料通过喷头均匀喷淋在主要原料上。三、搅拌:启动驱动电机,驱动电机带动搅拌杆和搅拌部转动,在驱动电机低速转动时,应变搅拌组件上的搅拌片受到的离心力小,若干搅拌片均在展开的转态下被搅拌杆带动的伸缩杆带动而转动并搅拌釜体中的原料,通过增加搅拌面积使搅拌杆在低速转动也能将原料充分搅拌,在驱动电机高速转动时,若干搅拌片受到离心力的作用,若干搅拌片远离滑块的一端在离心力的作用下向远离搅拌杆的方向移动,若干搅拌片的另一端带动若干滑块向固定部移动,同时弹簧被压缩,伸缩杆被搅拌片带动并伸长,若干搅拌片渐渐重合到一起从而使搅拌面积减小,使驱动电机在高速转动时受到的负载减少,减少驱动电机出现过载的现象。

四、保温反应:将热介质由保温介质盘管的进口输送到保温介质盘管中,热介质在经过保温介质盘管的过程中将加热管中的温度上升,惰性气体系统将惰性气体输送至加热管中,惰性气体在经过加热管时吸收加热管中的热量,然后惰性气体由传输管进入釜体底部,惰性气体由釜体底部排出后渐渐向釜体上部上升,并在上升过程中与原料交换热量使原料温度上升并保持原料的反应温度,同时惰性气体在上升过程中还会翻动原料从而使原料反应更加充分,最终惰性气体由釜体上表面的气体出口排出并回到惰性气体系统中。

五、出料:将搅拌完成的原料由出料口排出并收集放置。

通过采用上述技术方案,将l-天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进,极大的提高了l-天冬酰胺的收率,降低了副反应的产生;利用此方法生产l-天冬酰胺,可将l-天冬酰胺的纯度提高至99.6%、透光度提高至99.9%、比旋度控制在+31°~+35°。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明具体实施方式结构示意图。

图2为滑块结构示意图。

图3为环形管结构示意图。

图4为保温组件结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

如图1-图4所示,本发明公开了一种l-天冬酰胺的制备方法,在本发明具体实施例中:所述方法为将甲醇第一次冷却至-9~-13℃后,先在不超过2℃的条件下在甲醇中按照32-38ml/h的速度滴加氯化亚砜,滴加完成后继续搅拌12~18min,再在甲醇中加入天冬氨酸于32~38℃进行第一次保温反应,得到酯化物料,将酯化物料先进行第一次浓缩,补加甲醇,再进行第二次浓缩,得到赶酸物料;将赶酸物料进行第二次冷却至不超过18℃后,在赶酸物料中按照52~98ml/h的速度第一次滴加氨水,此过程会不断放热升温,然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水,加入完成后继续搅拌12~18min,最后在32~38℃进行第二次保温反应,得到氨解物料;将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节ph、冷却结晶,冷却至2℃以下时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺粗品,将l-天冬酰胺粗品加入水中加热至88~92℃进行溶解并第二次调节ph,得到l-天冬酰胺水溶液;在l-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12~18min,在l-天冬酰胺水溶液的温度还未低于55℃前进行过滤,得到滤液;将滤液冷却结晶,冷却至2℃以下时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺成品。

通过采用上述技术方案,将l-天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进,极大的提高了l-天冬酰胺的收率,降低了副反应的产生;利用此方法生产l-天冬酰胺,可将l-天冬酰胺的纯度提高至99.6%、透光度提高至99.9%、比旋度控制在+31°~+35°。

在本发明具体实施例中:所述方法为将甲醇第一次冷却至-11℃后,先在2℃的条件下在甲醇中按照34ml/h的速度滴加氯化亚砜,滴加完成后继续搅拌12min,再在甲醇中加入天冬氨酸于34℃进行第一次保温反应,得到酯化物料,将酯化物料先进行第一次浓缩,补加甲醇,再进行第二次浓缩,得到赶酸物料;将赶酸物料进行第二次冷却至18℃后,在赶酸物料中按照98ml/h的速度第一次滴加氨水,此过程会不断放热升温,然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水,加入完成后继续搅拌12min,最后在34℃进行第二次保温反应,得到氨解物料;将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节ph、冷却结晶,冷却至2℃时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺粗品,将l-天冬酰胺粗品加入水中加热至90℃进行溶解并第二次调节ph,得到l-天冬酰胺水溶液;在l-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12min,在l-天冬酰胺水溶液的温度还未低于75℃前进行过滤,得到滤液;将滤液冷却结晶,冷却至2℃时停止结晶,进行抽滤,得到l-天冬酰胺成品。

通过采用上述技术方案,进一步将l-天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进,极大的提高了l-天冬酰胺的收率,降低了副反应的产生;利用此方法生产l-天冬酰胺,可将l-天冬酰胺的纯度提高至99.6%、透光度提高至99.9%、比旋度控制在+31°~+35°。

本发明同时公开了一种适用于所述的l-天冬酰胺制备方法的设备,在本发明具体实施例中:包括釜体1,所述釜体1的侧壁上设置有进料口2,所述釜体1的底部设置有出料口3,所述釜体1的上表面设置有驱动电机4,所述釜体1中竖直设置有搅拌杆5,所述搅拌杆5的上端与驱动电机4的输出端固定连接,所述搅拌杆5的下端设置有搅拌部6,所述搅拌杆5上设置有用于减少电机负载的应变搅拌组件7,所述釜体1中设置有用于减少副反应的滴加组件8,所述釜体1的外侧壁上设置有保温腔9,所述保温腔9将釜体1外侧壁完全包裹,所述保温腔9的外壁上设置有介质出口和介质进口。

通过采用上述技术方案,在制备l-天冬酰胺的过程中,先将冷介质由介质进口通入保温腔中,冷介质在经过保温腔的过程中与釜体进行热量交换并将釜体中的温度降低,冷介质在吸收热量后由介质出口流出,然后将主要原料由进料口添加到釜体中,将需要滴加的次要原料通过滴加组件添加进釜体中,滴加组件能够均匀的将次要原料添加到主要原料中,减少出现局部浓度过高的现象,从而减少副反应的发生,启动驱动电机,驱动电机带动搅拌杆和搅拌部转动,应变搅拌组件能够在电机高速转动时减少电机的负载,从而减少电机出现过载的现象,原料在搅拌部和应变搅拌组件的共同作用下被均匀搅拌,最后将原料由出料口排出,相对于现有技术,本发明减少了副反应的发生,搅拌效果好,提高了成品质量和工作效率。

在本发明具体实施例中:所述应变搅拌组件7包括与搅拌杆5同轴设置的两个环形滑槽71和若干搅拌片72,两个环形滑槽71上下对称设置在搅拌杆5上,两个环形滑槽71之间设置有固定部73,所述环形滑槽71中套设有若干滑块74,若干滑块74彼此之间以及固定部73与滑块74之间均设置有弹簧75,所述弹簧75套设在环形滑槽71中,所述搅拌片72呈柳叶状,若干搅拌片72的一端分别与若干滑块74的一侧壁铰接,若干搅拌片72远离若干滑块74的一端通过铰接轴76相互铰接,若干搅拌片72沿前后方向依次排列,所述固定部73上水平设置有伸缩杆77,所述伸缩杆77的一端与固定部73固定连接,另一端通过铰接轴76与搅拌片72铰接,若干搅拌片72以搅拌杆5为对称轴左右对称设置。

通过采用上述技术方案,在制备l-天冬酰胺的过程中,启动驱动电机,驱动电机带动搅拌杆和搅拌部转动,在驱动电机低速转动时,应变搅拌组件上的搅拌片受到的离心力小,若干搅拌片均在展开的转态下被搅拌杆带动的伸缩杆带动而转动并搅拌釜体中的原料,通过增加搅拌面积使搅拌杆在低速转动也能将原料充分搅拌,在驱动电机高速转动时,若干搅拌片受到离心力的作用,若干搅拌片远离滑块的一端在离心力的作用下向远离搅拌杆的方向移动,若干搅拌片的另一端带动若干滑块向固定部移动,同时弹簧被压缩,伸缩杆被搅拌片带动并伸长,若干搅拌片渐渐重合到一起从而使搅拌面积减小,使驱动电机在高速转动时受到的负载减少,减少电机出现过载的现象,在驱动电机转速再次下降后,搅拌片受到的离心力减小,被压缩的弹簧将若干滑块分别向远离固定块的方向弹开,从而使搅拌片远离固定块的一端朝固定块移动,同时伸缩杆收缩,若干搅拌片重新展开,相对于现有技术,本发明能够根据驱动电机的转速自动调节搅拌面积的大小,减少电机负载的同时提高了搅拌效率,从而提高了成品质量和工作效率。

在本发明具体实施例中:所述滴加组件8包括固定设置在釜体1上部的三个环形管81,所述釜体1的上表面设置有三根进料管82,三根进料管82分别与三个环形管81连通,三根进料管82上均串联设置有流量计83,所述环形管81的下表面设置有若干喷头84,所述喷头84与环形管81连通,若干喷头84沿环形管81周向均匀间隔分布。

通过采用上述技术方案,在制备l-天冬酰胺的过程中,在加入主要原料后,将需要滴加的次要原料由进料管输入,次要原料通过进料管进入环形管中并由与环形管连通的喷头喷出,次要原料通过喷头均匀喷淋在主要原料上,进料管上的流量计能够方便使用者观察和控制次要原料的添加量,同时在调加多个次要原料时可以通过三根进料管和环形管分别调加,提高了工作效率,减少了出现副反应的现象。

在本发明具体实施例中:所述釜体1的一侧设置有保温组件,所述保温组件包括加热管10、传输管11和惰性气体系统12,所述传输管11的一端设置在釜体1的底部,另一端竖直向上延伸并穿出釜体1设置在釜体1的外侧,所述传输管11远离釜体1底部的一端与加热管10连通,所述加热管10远离传输管11的一端与惰性气体系统12连通,所述加热管10中固定设置有保温介质盘管13,所述保温介质盘管13的进口和出口均设置在加热管10外,所述釜体1的上表面设置有气体出口14,所述气体出口14与惰性气体系统12连通。

通过采用上述技术方案,在制备l-天冬酰胺的过程中,将热介质由保温介质盘管的进口输送到保温介质盘管中,热介质在经过保温介质盘管的过程中将加热管中的温度上升,惰性气体系统将惰性气体输送至加热管中,惰性气体在经过加热管时吸收加热管中的热量,然后惰性气体由传输管进入釜体底部,惰性气体由釜体底部排出后渐渐向釜体上部上升,并在上升过程中与原料交换热量使原料温度上升并保持原料的反应温度,同时惰性气体在上升过程中还会翻动原料从而使原料反应更加充分,最终惰性气体由釜体上表面的气体出口排出并回到惰性气体系统中,相对于现有技术,本发明进一步提高了原料的搅拌混合效率,提高了成品质量。

在本发明具体实施例中:所述搅拌片72上设置有若干扰流孔78,若干扰流孔78沿搅拌片72长度方向均匀间隔设置。

通过采用上述技术方案,在制备l-天冬酰胺的过程中,搅拌片上的若干扰流孔能够进一步提高了搅拌片对原料的搅拌效果,使原料混合更加充分,从而提高了成品质量。

在本发明具体实施例中:所述釜体1中设置有温度传感器15。

通过采用上述技术方案,温度传感器能够实时监测釜体中的温度情况,便于使用者及时调整釜体中的温度,从而保证了原料能够正常反应,提高了成品质量。

本发明同时公开了一种适用于所述设备的操作方法,在本发明具体实施例中:包括如下步骤:

一、预冷:将冷介质由介质进口通入保温腔9中,冷介质在经过保温腔9的过程中与釜体1进行热量交换并将釜体1中的温度降低,

冷介质在吸收热量后由介质出口流出。

二、加料:将主要原料由进料口2添加到釜体1中,将需要滴加的次要原料由进料管82输入,次要原料通过进料管82进入环形管81中并由与环形管81连通的喷头84喷出,次要原料通过喷头84均匀喷淋在主要原料上。

三、搅拌:启动驱动电机4,驱动电机4带动搅拌杆5和搅拌部6转动,在驱动电机4低速转动时,应变搅拌组件7上的搅拌片72受到的离心力小,若干搅拌片72均在展开的转态下被搅拌杆5带动的伸缩杆77带动而转动并搅拌釜体1中的原料,通过增加搅拌面积使搅拌杆5在低速转动也能将原料充分搅拌,在驱动电机4高速转动时,若干搅拌片72受到离心力的作用,若干搅拌片2远离滑块74的一端在离心力的作用下向远离搅拌杆5的方向移动,若干搅拌片72的另一端带动若干滑块74向固定部73移动,同时弹簧75被压缩,伸缩杆77被搅拌片72带动并伸长,若干搅拌片72渐渐重合到一起从而使搅拌面积减小,使驱动电机4在高速转动时受到的负载减少,减少驱动电机4出现过载的现象。

四、保温反应:将热介质由保温介质盘管13的进口输送到保温介质盘管13中,热介质在经过保温介质盘管13的过程中将加热管10中的温度上升,惰性气体系统12将惰性气体输送至加热管10中,惰性气体在经过加热管10时吸收加热管10中的热量,然后惰性气体由传输管11进入釜体1底部,惰性气体由釜体1底部排出后渐渐向釜体1上部上升,并在上升过程中与原料交换热量使原料温度上升并保持原料的反应温度,同时惰性气体在上升过程中还会翻动原料从而使原料反应更加充分,最终惰性气体由釜体1上表面的气体出口14排出并回到惰性气体系统12中。

五、出料:将搅拌完成的原料由出料口3排出并收集放置。

通过采用上述技术方案,将l-天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进,极大的提高了l-天冬酰胺的收率,降低了副反应的产生;利用此方法生产l-天冬酰胺,可将l-天冬酰胺的纯度提高至99.6%、透光度提高至99.9%、比旋度控制在+31°~+35°。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1