一种采用分子筛膜脱水制备无水乙醇的装置的制作方法

本实用新型涉及纯化装置技术领域，具体涉及一种采用分子筛膜脱水制备无水乙醇的装置。

背景技术：

碳酸甲乙酯是一种用途广泛的不对称碳酸酯化合物，主要用作溶剂和有机合成的中间体，作为锂离子电池电解液溶剂时，由于其粘度小，介电常数大，对锂盐的溶解性强，能很好地提高电池的能量密度和充放电容量，更能提高电池的安全性能和使用寿命。

目前工业上碳酸甲乙酯的生产以碳酸二甲酯和乙醇为原料，甲醇钠为催化剂，在反应精馏塔内催化完成反应，联产碳酸二乙酯。由于甲醇钠遇水会发生水解生成氢氧化钠，氢氧化钠会与原料乙醇中微量的二氧化碳反应生成碳酸钠和碳酸氢钠，造成反应精馏塔的塔盘堵塞，引起压差波动，影响装置的正常平稳生产。因此碳酸甲乙酯的生产过程对水分有较高的要求，无水乙醇作为关键原料，其含水的稳定可控对于该反应至关重要。

目前无水乙醇的生产过程一般以乙醇含量为8~15%的发酵醪液为原料，先采用精馏技术脱除大部分水、醛和杂醇油等杂质，得到水含量小于5%的高浓度乙醇，再通过分子筛交替吸附或萃取精馏分离工艺将乙醇中的水脱除得到无水乙醇。但采用分子筛交替吸附脱水，饱和分子筛进行再生，蒸汽消耗大，能耗高。而萃取精馏分离工艺，通常采用环己烷等带水剂，脱除乙醇中的水分。但该工艺使用萃取剂，增加了引入杂质的风险。

技术实现要素：

有鉴于此，为了解决背景技术中制备无水乙醇能耗高，易引入杂质的技术问题，本实用新型提供了一种采用分子筛膜脱水制备无水乙醇的装置，能耗低，收率高，且制备得到的无水乙醇的纯度高。

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种采用分子筛膜脱水制备无水乙醇的装置，包括原料预热器，所述原料预热器通过进料管线与汽化器的进料口连接，通过产品出料管线与产品冷凝器连接；

所述汽化器通过进料管线与气液分离器连接；所述气液分离器通过进料管线与过热器连接，通过循环管线与汽化器的进料管线连接，气液分离器分离得到的液相通过循环管线返回汽化器，分离得到的气相通过进料管线进入过热器；所述过热器通过进料管线与膜组件连接；所述膜组件内设置分子筛膜管，为列管式结构，包括壳程和管程，壳程走乙醇产品蒸汽，管程走渗透的水蒸气；膜组件的壳程出口通过乙醇蒸汽管线与原料预热器相连，膜组件的管程出口通过进料管线与渗透液冷凝器相连；所述渗透液冷凝器通过抽真空管线依次与缓冲罐、真空泵连接；真空泵抽真空后，分子筛膜管内外两侧形成压差，在压差推动下，水分子通过分子筛膜管表面的分子筛孔道，进入分子筛膜管内侧，分子筛膜管外侧为脱水后的乙醇蒸汽，脱水后的乙醇蒸汽通过乙醇蒸汽管线进入原料预热器为待脱水的物料进行预热。

优选的，所述原料预热器为列管式结构，包括壳程和管程；所述壳程包覆在管程的表面，管程通过进料管线与汽化器的进料口连接，壳程通过产品出料管线与产品冷凝器连接；所述管程走待脱水的物料，壳程走脱水后的乙醇蒸汽，采用脱水后的乙醇蒸汽对管程中待脱水的物料进行预热。

优选的，包括15个膜组件，15个膜组件形成三排五列的结构，临近过热器一端的两列为前两列，剩余三列为后三列；每一排膜组件的壳程通过乙醇蒸汽管线相互连接，壳程中的乙醇产品蒸汽通过乙醇蒸汽管线进入到原料预热器中，每一列膜组件的管程通过进料管线相互连接，管程中渗透的水蒸气通过进料管线进入到渗透液冷凝器中。

优选的，包括第一渗透液冷凝器和第二渗透液冷凝器两个渗透液冷凝器，前两列膜组件管程的出口通过进料口与第一渗透液冷凝器连接，后三列膜组件管程的出口通过进料管线与第二渗透液冷凝器连接。

优选的，所述汽化器设置壳程和管程，管程走待脱水物料，壳程走低压饱和蒸汽，采用低压饱和蒸汽对管程内待脱水物料汽化。

优选的，还包括原料罐和进料泵，所述原料罐和进料泵依次通过进料管线与原料预热器的进料口连接。

优选的，所述原料罐中设置有液位联锁和报警装置，当原料罐中料液高于最高限位时报警，关闭进料泵。

优选的，所述原料罐与进料泵之间的进料管线中设置有过滤器。

优选的，还包括渗透液储罐，所述渗透液储罐通过进料管线与渗透液冷凝器连接。

优选的，还包括产品罐，所述产品罐通过出料管线与产品冷凝器连接。

本实用新型相较于现有技术取得了以下技术效果：

本实用新型提供的采用分子筛膜脱水制备无水乙醇的装置，采用脱水后的乙醇蒸汽为待脱水的物料进行预热，同时还能够对脱水后的乙醇进行初步冷却降温，降低能耗和生产成本；

采用设置有分子筛膜管的膜组件，能够有效分离待脱水物料中的水蒸气，且无外来杂质引入，从而使得到的无水乙醇的纯度高；

设置气液分离器，将含乙醇成分高的气相转入过热器进行分离水分，将含水分相对较高的液相再次循环汽化，提高产品收率；

设置渗透液冷凝器，可以使分离出来的水分子迅速冷凝回收；

进一步的，设置15个膜组件，将膜组件设置为三排五列的结构，能够使气相充分吸附在分子筛膜管上，可以充分、快速地进行脱水。

进一步的，在缓冲罐与进料泵之间的进料管线中设置有过滤器，可以防止待脱水物料中的机械杂质进入膜组件，保护膜组件的安全。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为分子筛膜脱水制备无水乙醇的装置的结构示意图；

图2为原料预热器的结构示意图；

图3为膜组件连接方式结构图；

图4为图3中a部的局部放大图；

其中1-原料罐、2-原料预热器、21-管程、22-壳程、3-汽化器、4-气液分离器、5-过热器、6-膜组件、61-分子筛膜管、7-渗透液冷凝器、71-第一渗透液冷凝器、72-第二渗透液冷凝器、8-缓冲罐、9-真空泵、10-渗透液储罐、11-产品冷凝器、12-产品罐、13-进料泵、14-过滤器。

具体实施方式

本实用新型提供了一种采用分子筛膜脱水制备无水乙醇的装置，能耗低，收率高，且制备得到的无水乙醇的纯度高。

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

如图1~4所示，本实用新型提供了一种采用分子筛膜脱水制备无水乙醇的装置，包括原料预热器2，原料预热器2通过进料管线与汽化器3的进料口连接，通过产品出料管线与产品冷凝器11连接；汽化器3通过进料管线与气液分离器4连接；气液分离器4通过进料管线与过热器5连接，通过循环管线与汽化器3的进料管线连接，气液分离器4分离得到的液相通过循环管线返回汽化器3，分离得到的气相通过进料管线进入过热器5；过热器5通过进料管线与膜组件6连接；膜组件内设置分子筛膜管61，为列管式结构，包括壳程和管程，壳程走乙醇产品蒸汽，管程走渗透的水蒸气；膜组件6的壳程出口通过乙醇蒸汽管线与原料预热器2相连，膜组件6的管程出口通过进料管线与渗透液冷凝器7相连；渗透液冷凝器7通过抽真空管线依次与缓冲罐8、真空泵9连接；真空泵9抽真空后，分子筛膜管61内外两侧形成压差，在压差推动下，水分子通过分子筛膜管61表面的分子筛孔道，进入分子筛膜管61内侧，分子筛膜管61外侧为脱水后的乙醇蒸汽，脱水后的乙醇蒸汽通过乙醇蒸汽管线进入原料预热器2为待脱水的物料进行预热。

工作时，待脱水物料进入原料预热器2进行预热，预热后的待脱水物料进入汽化器3进行汽化，汽化后进入气液分离器4进行气液分离，分离得到的液相返回汽化器3，分离得到的气相进入过热器5进一步加热后进入膜组件6，与缓冲罐8连接的真空泵9进行抽真空，在压差推动下，水分子通过膜组件6内的分子筛膜管61表面的分子筛孔道，进入分子筛膜管61内侧，分子筛膜管61外侧为脱水后的乙醇蒸汽，从而将水分分离，脱水后的乙醇蒸汽通过乙醇蒸汽管线进入原料预热器2为待脱水的物料进行预热。

为了能够使待脱水物料充分进行预热，本实用新型中原料预热器2优选为列管式结构，包括壳程22和管程21；壳程22包覆在管程21的表面，管程21通过进料管线与汽化器3的进料口连接，壳程22通过产品出料管线与产品冷凝器11连接；管程21用于走待脱水的物料，壳程22用于走脱水后的乙醇蒸汽，采用脱水后的乙醇蒸汽对管程21中待脱水的物料进行预热。在本实用新型中，所述待脱水物料优选为符合国家优级品指标要求的，体积分数为95%的乙醇。

为了能够使待脱水物料充分进行汽化，本实用新型中汽化器3设置壳程和管程，管程走待脱水物料，壳程走低压饱和蒸汽，采用低压饱和蒸汽对管程内待脱水物料汽化。在本实用新型中，所述低压饱和蒸汽的压力优选为0.4mpa，温度优选为140℃。

为了能够使经过气液分离器4分离得到的气相进一步加热，本使用新型中，过热器5中加热介质优选为低压饱和蒸汽。低压饱和蒸汽的压力优选为0.4mpa，温度优选为140℃。

为了能够使气相充分吸附在分子筛膜管上，充分进行脱水，本使用新型中优选包括15个膜组件6，15个膜组件6形成三排五列的结构，临近过热器一端的两列为前两列，剩余三列为后三列；每一排膜组件6的壳程通过乙醇蒸汽管线相互连接，壳程中的乙醇产品蒸汽通过乙醇蒸汽管线进入到原料预热器2中，每一列膜组件6的管程通过进料管线相互连接，管程中渗透的水蒸气通过进料管线进入到渗透液冷凝器7中。

气相进入膜组件6进行脱水后，水蒸气进入分子筛膜管61内侧，为了快速使水蒸气冷却，便于收集，本使用新型中渗透液冷凝器7优选包括壳程和管程，管程与膜组件6中分子筛膜管61内侧连接，壳程走温度为-5~-3℃的乙二醇水溶液，管程走水蒸气。

本使用新型中，优选包括第一渗透液冷凝器71和第二渗透液冷凝器72两个渗透液冷凝器，前两列膜组件6管程的出口通过进料管线与第一渗透液冷凝器71连接，后三列膜组件6管程的出口通过进料管线与第二渗透液冷凝器72连接。气相进入膜组件6进行脱水，随着脱水的进行，气相中水分逐渐减少，前两列膜组件6渗透的水蒸气中水分较多，后三列水分较少，将前两列与第一渗透液冷凝器71连接，冷凝后大部分为水，直接舍弃即可，后三列与第二渗透液冷凝器72连接，冷凝后的冷凝液中含有部分乙醇，可以回收利用。

本使用新型中，所述真空泵9优选为罗茨螺杆真空泵。

为了便于收集处理渗透液冷凝器7冷却后的水蒸气，本使用新型优选还包括渗透液储罐10，所述渗透液储罐10通过进料管线与渗透液冷凝器7连接。

脱水后的乙醇蒸汽进入原料预热器2对待脱水物料预热后，脱水后的乙醇蒸汽进入产品冷凝器11进行冷却。在本使用新型中，优选采用循环冷却水进行冷却。

为了能够使待脱水物料安全、快速的进入原料预热器2，本实用新型优选还包括原料罐1和进料泵13，所述原料罐1和进料泵13通过进料管线依次与原料预热器2的进料口连接。

为了能够防止原料预热器2中带脱水物料加入量过多，本实用新型中原料罐1中设置有液位联锁和报警装置，当原料罐中料液高于最高限位时报警，关闭进料泵13。本实用新型对所述液位报警和联锁装置的类型没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。

为了防止待脱水物料中机械杂质进入膜组件6，本实用新型中原料罐1与进料泵13之间的进料管线中优选设置有过滤器14。本实用新型中，所述过滤器14的过滤精度优选为0.8~1.2μm，更优选为1μm。本实用新型对所述过滤器的类型没有特殊限定，采用本领域常规市售过滤产品即可。

为了方便存储、运输脱水后的乙醇，本使用新型中优选还包括产品罐12，所述产品罐12通过出料管线与产品冷凝器11连接。

实施例1

将由玉米发酵的体积分数为95%的优级乙醇原料通过原料输送泵输送至原料罐中，当原料罐液位到达35%以上时，开启进料泵，将原料输送至原料预热器，经过预热后进入汽化器。汽化器内通低压饱和蒸汽，加热使乙醇汽化（汽化器出口乙醇的温度118~119℃，乙醇蒸汽压力300~350kpa），汽化后的乙醇进入气液分离器进行气液分离，液相返回汽化器，气相进入过热器进一步加热后进入膜组件，在真空泵抽真空作用下，膜组件内侧抽真空至-0.1mpa，分子筛膜管内外两侧行成压差，在压差推动下，水分子通过膜表面的分子筛孔道，进入渗透侧。水含量低于200ppm的乙醇蒸汽在膜外侧汇合，减压到常压，进入原料预热器，给进料95%的优级乙醇原料换热，换热后蒸汽进入冷凝器，用循环水降温，冷凝后乙醇液相进入产品罐。

渗透侧水蒸气经过乙二醇水溶液制冷剂降温（乙二醇水溶液的温度为-5℃），冷凝后进入渗透液罐（渗透液中主要为水，乙醇含量≤0.1%）。

经过分子筛膜脱水设备可得到水含量低于200ppm的无水乙醇，作为碳酸甲乙酯装置原料用，整个分子筛膜脱水设备运行操作方便、能耗低，极大地提高了装置的经济性。

本实用新型中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。