1.一种采油用界面活性型核壳微球,其特征在于,通过以下步骤制备获得:
一、嵌段聚醚大单体的制备
将异丁烯醇和催化剂氢氧化钾加入到密闭高温高压反应釜,开动搅拌并升温至120℃后停止加热,滴加环氧乙烷,控制反应温度不超过140℃且压力在0.4mpa以下,待物料反应完毕,压力回落后再反应30min,使压力降至0mpa;接着滴加环氧丙烷,控制反应温度不超过140℃且压力在0.4mpa以下,待物料反应完毕,压力回落后再反应30min,使压力降至0mpa,最后降温开釜出料得到以异丁烯醇为起始剂的两嵌段聚醚大单体;
二、改性纳米sio2的制备
配制乙醇/水混合溶剂,然后用其配置0.05g/ml的亲水型纳米sio2溶液,超声分散1h;接着加入与二氧化硅质量比为1:2的硅烷偶联剂,在80℃下反应12h后离心分离;乙醇洗涤3次以上除去后真空干燥得到改性纳米sio2;
三、界面活性型核壳结构微球的制备
首先,称取乙醇/水溶液于烧杯中,加入改性纳米sio2,超声分散30min;接着,称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮和交联剂n,n-亚甲基双丙烯酰胺加到烧杯中搅拌均匀;将烧杯中溶液倒入三口瓶中,升温至55℃后加入丙烯酰胺和嵌段聚醚大单体,搅拌溶解并通入氮气除氧;最后,称取引发剂过硫酸铵用少量水溶解后加入至三口瓶中,开始计时,反应10h,反应结束后得到白色的乳液样品。
2.根据权利要求1所述的一种采油用界面活性型核壳微球,其特征在于:步骤一中,在升温前先用氮气吹扫置换,然后抽真空,先氮气吹扫置换再抽真空的操作反复至少两次;异丁烯醇与环氧乙烷质量比为1:50,异丁烯醇与环氧丙烷质量比为1:32.5,氢氧化钾的加量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.3%。
3.根据权利要求1所述的一种采油用界面活性型核壳微球,其特征在于:步骤二中,所述乙醇/水混合溶剂的ph=5,乙醇和水的体积比为99:1,步骤二中,采用的硅烷偶联剂为kh570。
4.根据权利要求1所述的一种采油用界面活性型核壳微球,其特征在于:步骤三中,乙醇/水溶液中乙醇和水的体积比为1:1;丙烯酰胺和嵌段聚醚大单体的质量比在9:1至6:4范围内;丙烯酰胺和嵌段聚醚大单体的总质量分数为12wt%-20wt%范围内;交联剂加量的质量分数为0.024wt%至0.054wt%范围内;改性sio2加量的质量分数为0.1wt%至0.5wt%范围内;改性分散剂加量的质量分数为2.4wt%,引发剂加量为所有单体总质量的0.8wt%。
5.根据权利要求4所述的一种采油用界面活性型核壳微球,其特征在于:步骤三中,乙醇/水溶液中乙醇和水的体积比为1:1;丙烯酰胺和嵌段聚醚大单体的质量比为7:3;丙烯酰胺和嵌段聚醚大单体的总质量分数为16wt%;交联剂加量的质量分数为0.048wt%;改性sio2加量的质量分数为0.3%;改性分散剂加量的质量分数为2.4wt%,引发剂加量为所有单体总质量的0.8wt%。
6.一种采油用界面活性型核壳微球的制备方法,其特征在于:
一、嵌段聚醚大单体的制备
将异丁烯醇和催化剂氢氧化钾加入到密闭高温高压反应釜,开动搅拌并升温至120℃后停止加热,滴加环氧乙烷,控制反应温度不超过140℃且压力在0.4mpa以下,待物料反应完毕,压力回落后再反应30min,使压力降至0mpa;接着滴加环氧丙烷,控制反应温度不超过140℃且压力在0.4mpa以下,待物料反应完毕,压力回落后再反应30min,使压力降至0mpa,最后降温开釜出料得到以异丁烯醇为起始剂的两嵌段聚醚大单体;
二、改性纳米sio2的制备
配制乙醇/水混合溶剂,然后用其配置0.05g/ml的亲水型纳米sio2溶液,超声分散1h;接着加入与二氧化硅质量比为1:2的硅烷偶联剂,在80℃下反应12h后离心分离;乙醇洗涤3次以上除去后真空干燥得到改性纳米sio2;
三、界面活性型核壳结构微球的制备
首先,称取乙醇/水溶液于烧杯中,加入改性纳米sio2,超声分散30min;接着,称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮和交联剂n,n-亚甲基双丙烯酰胺加到烧杯中搅拌均匀;将烧杯中溶液倒入三口瓶中,升温至55℃后加入丙烯酰胺和嵌段聚醚大单体,搅拌溶解并通入氮气除氧;最后,称取引发剂过硫酸铵用少量水溶解后加入至三口瓶中,开始计时,反应10h,反应结束后得到白色的乳液样品。
7.根据权利要求1所述的一种采油用界面活性型核壳微球的制备方法,其特征在于:步骤一中,在升温前先用氮气吹扫置换,然后抽真空,先氮气吹扫置换再抽真空的操作反复至少两次;异丁烯醇与环氧乙烷质量比为1:50,异丁烯醇与环氧丙烷质量比为1:32.5,氢氧化钾的加量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.3%。
8.根据权利要求1所述的一种采油用界面活性型核壳微球的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述乙醇/水混合溶剂的ph=5,乙醇和水的体积比为99:1,步骤二中,采用的硅烷偶联剂为kh570。
9.根据权利要求1所述的一种采油用界面活性型核壳微球的制备方法,其特征在于:步骤三中,乙醇/水溶液中乙醇和水的体积比为1:1;丙烯酰胺和嵌段聚醚大单体的质量比在9:1至6:4范围内;丙烯酰胺和嵌段聚醚大单体的总质量分数为12wt%-20wt%范围内;交联剂加量的质量分数为0.024wt%至0.054wt%范围内;改性sio2加量的质量分数为0.1wt%至0.5wt%范围内;改性分散剂加量的质量分数为2.4wt%,引发剂加量为所有单体总质量的0.8wt%。
10.根据权利要求9所述的一种采油用界面活性型核壳微球的制备方法,其特征在于:步骤三中,乙醇/水溶液中乙醇和水的体积比为1:1;丙烯酰胺和嵌段聚醚大单体的质量比为7:3;丙烯酰胺和嵌段聚醚大单体的总质量分数为16wt%;交联剂加量的质量分数为0.048wt%;改性sio2加量的质量分数为0.3%;改性分散剂加量的质量分数为2.4wt%,引发剂加量为所有单体总质量的0.8wt%。