专利名称：丁苯橡胶胶乳的提浓方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶胶乳的提浓方法，特别是丁苯橡胶胶乳(SBR)的提浓方法。
随着公路建设的发展，对道路沥青提出了更高的要求，在沥青中掺加橡胶可降低沥青的感温性，提高粘弹性，并具有增加与骨料的粘附力及低温延伸度好等优点，因而得到广泛应用。
SBR胶乳对道路沥青有较好的改性效果，但在掺混过程中必须完全去掉其中的水分。SBR胶乳的浓缩过程一般分两步进行1.胶乳附聚2.对附聚胶乳进行提浓。附聚的目的是扩大胶乳的粒经，降低浓缩后胶乳的粘度。胶乳附聚工艺早期以冷冻法和压力附聚为主，现已逐步用化学法代替。胶乳的浓缩方法有减压蒸发，离心分离，超滤膜脱水等方法，其中蒸发法为最原始的方法，也是最简单的方法，即用釜或特殊的容器以夹套供热提高胶乳的温度而蒸发水分。以后有人又提出一些改进的浓缩方法，如日本合成橡胶公司专利昭54-94536公开了一种聚合物胶乳的汽提及浓缩方法，该方法通过水蒸汽蒸馏从胶乳中汽提挥发性物质，然后用蒸发浓缩时产生的水蒸汽进行汽提。其中使用的胶乳处理塔上部装有多层塔板，塔底装有胶乳循环管线，塔中下部安装胶乳分散器，形成胶乳浓缩部分，构成外部加热强制循环型的蒸发装置；或采用汽提和浓缩部分分开，靠近安装的方式。这种汽提和浓缩方法，设备结构复杂，操作费用高。该专利中SBR胶乳浓缩前的浓度是41％，浓度后为51％，基础浓度较高，耗能也大。美国专利US-3281386和英国专利Brit1336823公开了离心分离法。这种方法也有局限性，分出的水中含有5％左右的橡胶，胶乳收率低。目前国内还没有大型的丁苯胶乳浓缩装置，小型装置一般是釜式或特殊的蒸发器，如薄膜蒸发器等，这些方法都有夹套加热和强力搅拌过程，对胶乳的稳定性影响较大，因此易发生破乳和严重挂胶现象。
本发明就是为了解决上述工艺中存在的问题，提供一种真空循环闪蒸的胶乳提浓方法。该方法的设备简单，能达到操作费用低，操作简便，不损害胶乳的稳定性，胶乳收率高的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下本发明采用了附聚、予热、减压循环闪蒸的工艺过程。附聚采用已有技术化学附聚法，原料为丁苯胶乳，附聚前浓度为18-30％，PH＝9.0-9.5，粘度＜5.0mpa.s，粒经70-80nm，经化学附聚后，所得原料胶乳的浓度为18-30％，粒经140-250nm，(以上均为重量百分比)，本发明的闪蒸器是由金属制成的园筒，内表面光滑，其最大的特点是闪蒸器上部有多个沿器壁成切线方向的进料口，进料管内径为2-4mm，其目的是增大胶乳在器壁上的成膜面积，使水分更容易蒸发；顶部有水蒸汽出口，底部有胶乳出口，闪蒸器外部进料口以下设有夹套内通热水，其主要作用是保持蒸发器内部具有一定的温度，防止水回流，因胶乳经过闪蒸后，温度会大大降低，水蒸汽遇到冷胶乳会重新转变成水，形成内回流；夹套的另一个作用是可以使胶乳在沿器壁自然流下过程中也蒸发一部分水，闪蒸器与蒸发水接收系统由真空泵控制真空度，要实现胶乳的循环，使胶乳能从闪蒸器中流到胶乳贮槽，必须克服闪蒸器中的真空度，本发明安装了大气脚来解决这一问题，大气脚的高度由蒸发器中的真空度和胶乳的密度决定，本发明的闪蒸器比搅拌釜式或刮板式薄膜蒸发器简单，内部不设搅拌，刮板之类的转动设备，物料在闪蒸器内停留时间短，因此不破坏胶乳的机械稳定性，明显降低了破乳和挂胶。
下面结合
本发明方法的特征。
图1是胶乳提乳工艺流程图，将原料胶乳用化学方法附聚后，经测试达到所要求的附聚胶乳指标后，放入低位槽1中，用泵2经流量计3打入予热器4，予热器内管5和夹套6内予先通入来自热水加热器的热水，温度控制在55-65℃，经快速加热后，予热器出口胶乳温度达到55-63℃，予热后的胶乳经管线7分二至六路进入闪蒸器8中，闪蒸器8与水接收系统用真空泵11抽真空，真空度控制在0.088-0.095MPa，闪蒸器夹套12内先通入保温热水，水温控制在50-55℃。胶乳进入闪蒸器后沿器壁成胶乳液膜向下流，水蒸器从闪蒸器8中抽出，经过冷凝器9转变成水流入水接收罐10中，胶乳液薄膜向下流入大气脚13，继续向下流入低位槽1中，这样完成一个周期的闪蒸。反复上述过程达到循环闪蒸的目的，在此过程中水分不断蒸发，胶乳不断被浓缩，当低位槽1中的胶乳浓度达40-50％后，停泵放料，即得浓缩胶乳产品。
丁苯胶乳是通过予热器供热升温，是本发明工艺中有可能挂胶的地方，为避免挂胶，一方面提高真空度来降低蒸发温度，另一方面本发明采用一种便于拆卸的换热器，设计成可简便地把芯子抽出来，为方便清理，使物料走壳程，热水走管程和夹套，一旦挂胶后容易抽出管芯清理。实际应用中设两台予热器交替使用。
本发明方法与已有技术相比，具有设备结构简单，投资少，操作方便，可缩短胶乳提浓时间，挂胶量明显降低，胶乳收率高等优点。
下面的实施例和比较例进一步阐明本发明方法的特征实施例使用的工艺流程如图1所示，其中的予热器4由不锈钢制成，换热面积为0.4m2；闪蒸器8由不锈钢制成，内表面为0.2m2，直径为0.214m，高为0.75m；大气脚13是内径为25mm的半透明聚乙烯管，高约10米；低位槽1容积为200升，由聚乙烯材料制成。
选用的原料胶乳为开鲁石化公司橡胶厂的中间产品SBR-1502橡胶胶乳，浓度为22.2％(重量)，粒径为71.9nm．采用现有技术化学法附聚，附聚后的胶乳浓度为20.7％(重量)，粒径168.0nm。
称取100公斤附聚后的胶乳放入低位槽1中，予热器4通入热水，闪蒸器8通入保温热水，开动真空泵11，使闪蒸器8内与水蒸汽冷却系统(9，10)内的真空度达到0.090MPa，此时大气脚13内的物料升高，液柱高度与真空度平衡，开动胶乳泵2，把胶乳计量打入予热器4中，予热器出口胶乳温度达60℃后，分四路进入闪蒸器8内开始提浓，经27小时循环提浓后，低位槽1内SBR胶乳的浓度达45.8％(重量)。
打开闪蒸器和予热器检查，发现闪蒸器内壁有微量胶粒，予热器内挂有很薄一层胶，计算出总收率达96.8％(重量)。(收率＝浓缩后胶乳的总胶含量/浓缩前100公斤胶乳中的总胶含量×100％)。
比较例外购的卧式薄膜蒸发器，蒸发面积为0.5m，内设固定于带有机械密封的中心轴上的凹片刮板，蒸发器外表面设有夹套；予热器为立式列管式换热器，物料走管程，由予热器、蒸发器、蒸汽冷却器、水接收罐，物料接收罐等组成的主设备和实例相同的辅助设备组成薄膜蒸发装置，用与实例相同的附聚胶乳进行提浓，蒸发器夹套内通入70-80℃热水，系统真空度在0.07-0.08MPa下，进行连续蒸发，最高连续运行36小时，此时蒸发器内已形成大块橡胶，刮板，轴上结了足有5mm厚的橡胶层，刮板被橡胶块卡住使轴无法运转，予热器运转100小时后打开封头检查发现已有1/3的管子被堵死，剩余管子也接近堵死，此工艺流程提浓的胶乳总收率只有60％(重量)。
权利要求
1.一种丁苯橡胶胶乳的提浓方法，包括胶乳附聚、予热、和对附聚胶乳进行提浓，其特征是采用减压循环闪蒸的工艺过程，附聚后的原料胶乳通过予热器予热至55-65℃，以切线方向分多路进入闪蒸器中，在0.088-0.095MPa真空下，使胶乳中的部分水变成水蒸汽与胶乳分离，水蒸汽从闪蒸器中抽出，经过冷却器转变成水，胶乳沿器壁向下流入大气脚管，再向下流入低位槽中，如此完成一个周期的闪蒸，反复上述工艺过程，进行胶乳的提浓。
2.按权利要求1所述的丁苯橡胶胶乳提浓方法，其特征是所述的闪蒸器是由金属制成的园筒，内表面光滑，上部设有2-6个沿器壁成切线方向的进料管，闪蒸器外部进料口以下设有夹套，内通50-55℃的保温热水，闪蒸器底部安装大气脚管。
3.按权利要求1所述的丁苯橡胶胶乳提浓方法，其特征是所述的原料胶乳其浓度为18-30％(重量)。
4.按权利要求1所述的丁苯橡胶胶乳提浓方法，其特征是所述的予热器其管芯可方便地抽出，物料走壳程，热水走管程和夹套。
全文摘要
一种丁苯橡胶胶乳的提浓方法，该方法采用减压循环闪蒸的工艺过程，闪蒸器为金属制成的圆筒，内表面光滑，其上部装有多个沿器壁成切线方向的进料口，可增大胶乳在器壁上的成膜面积，使水分容易蒸发，水蒸汽从闪蒸器顶部抽出，闪蒸器底部安装大气脚，以达到循环闪蒸的目的，该方法所用设备结构简单，投资少，不损害胶乳的稳定性，胶乳在闪蒸器中停留时间短，挂胶量明显降低，胶乳收率可达95％以上。本方法适于固含量18-30％(重量)的丁苯胶乳的提浓。
文档编号C08B1/00GK1124252SQ9411422
公开日1996年6月12日 申请日期1994年12月9日 优先权日1994年12月9日
发明者黑红亮, 李玟基, 苏建华, 于胜民, 孙峰 申请人:中国石化齐鲁石油化工公司