专利名称：除铁脱色树脂及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种缩聚有机高分子化合物，特别是一种用于除铁脱色的缩聚离子交换树脂。
在味精生产工艺中，谷氨发钠的“中和液”必须精制，去除过多的铁离子及其色素，才能达到优质、无害的食品添加剂。近百年来沿用活性炭脱色，以硫化碱除铁工艺，由于硫化钠遇水释出硫化氢，对人体脑神经及血液系统造成严重毒害，招致人员中毒而伤亡。还使空气严重污染。因工业品硫化钠极不纯，其杂质大量混入味精内，严重影响味精质量及存放时间。为解决上述弊端，须使用新型、选择性好、高效的离子交换树脂。
当今使用的树脂，如酚醛树脂、732树脂、94S树脂等，其除铁脱色皆不够满意，吸附色素、除去铁离子也难达理想要求。而本发明的树脂，其除铁脱色机理应用了鳌合作用，利用鳌合型树脂与含铁络合物生成新的更稳定的络合物，从而将液体中[Fe+2、Fe+3]有效而迅速地除去，同时对色素吸附力亦高，使溶液经本发明的树脂交换和吸附后，其透光率≥98％，铁含量＜1PPM。
本发明的目的在于避免已有技术中不足之处，而提出一种鳌合能力强，化学性稳定，除铁脱色效果好，再生方法简易的选择性好、高效的鳌合型离子交换树脂及其制造方法。
本发明的目的，可通过以下措施达到本发明的产品是一种缩聚离子交换树脂。命名为除铁脱色树脂。其结构式为
该树脂为樱桃红至棕黑色晶状物，在潮湿水份环境中贮存和使用。平均分子量在8000-10000范围，成品含水量65-80％，湿真密度0.92-1.06克/毫升，对铁静态交换容量4.12-5.76mgFe/克碱型干树脂。具有丰富孔隙度，化学稳定性好，耐温120℃，不燃、无毒、无臭、无腐蚀。按食品毒理学急性毒性分级标准，该树脂属无毒级。
该树脂既可对有机色素起吸附除去作用，更能对溶液中的[Fe+2、Fe+3]起交换螯合作用，它对铁离子的链合力是很强的。使用是借助精制柱设备实现。实际使用证明对味精、葡萄糖、甜菊糖、柠檬酸、乳酸、氨基酸、酶制剂、成品酒醋生产精制，充分显示其优异的吸附去除性能。其良好的选择性不会使溶液的主体有用物质造成损失。例如在味精的“中和液”中，铁离子与谷氨酸螯合，以络合物形式存在，难以除去，而本树脂，它能与上述络合物螯合成新的更稳定的络合物，而达到除去“中和液”中铁离子的目的。
本发明的方法是一种除铁脱色树脂的制造方法。包括合成、除毒、活化工艺，以及附属工序流失树脂回收、废液处理排放、成品称量包装等。
合成工艺核心是缩聚。原料经多元胺催化，自然熟化后而获得带毒性的除铁脱色树脂粗品。
除毒工艺是将带毒性树脂在碱液中室温浸渍12小时，继而在蒸煮器内，于100-120℃下煮沸0.5-3小时，达到彻底除毒。
活化工艺，采用先碱后酸进行浸渍、清洗，重复处理二次，最后达PH4-6即表示活化完成，获得合格的成品树脂。
树脂回收采用自然沉降，多次累积，清洗处理后返回参加反应。
废液处理是将除毒、活化工艺排出废液，进行自动中和，再处理至符合排放标准为止。
成品称量包装于清洁无毒的塑料桶内，称量合格，适当补加适量水份，保持潮湿状态，封盖存放于阴凉通风处。
工艺流程示意如下原材料——溶解——调节温度及酸碱度——合成——熟化——粉碎筛分——浸碱——煮沸——洗碱——浸酸——洗酸——浸碱——洗碱——浸酸——洗酸——无毒树脂成品——称量包装。
缩聚反应方程该反应为放热反应。反应方程
配方组成(单位M)间苯二酚∶水∶多元胺∶甲醛＝1～2∶18～56∶0.009～0.047∶19～38原料规格间苯二酚含量≥98％熔点109～110℃多 元 胺含量≥98％比重1.45～1.51甲醛含量35-37％ 比重1.075～1.085实施例(单位M)
附
权利要求
1.一种除铁脱色树脂，其特征在于其结构式为
的缩聚离子交换树脂，平均分子量在8000-10000范围，成品含水量65％-80％，湿真密度0.92-1.06克/毫升，对铁静态交换容量4.12-5.76毫克铁/克碱型干树脂。
2.一种除铁脱色树脂的制造方法，包括合成、除毒、活化工艺，其特征在于(1)合成工艺将间苯二酚溶于水中，于15-100℃、PH8-14，在多元胺催化下与甲醛进行缩聚生成树脂粗品。反应方程式为
配方组成(单位M)间苯二酚∶水∶多元胺∶甲醛＝1～2∶18～56∶0.009～0.047∶19～38原料规格间苯二酚 含量≥98％，多元胺 含量≥98％甲醛 含量35-37％(2)除毒工艺从合成缩聚生成的带毒树脂，在碱液中浸渍12小时，于100～120℃煮沸0.5-3小时。(3)活化工艺先碱后酸进行浸渍12小时、清洗，重复处理二次，继而于100-120℃下煮沸0.5～3小时。最后达PH4-6即表示活化完成，获得无毒的成品树脂。
全文摘要
一种除铁脱色树脂及其制造方法,在多元胺催化下,由间苯二酚与甲醛缩合而成。制造方法:合成、除毒、活化等主要工艺。先将间苯二酚溶后,以最佳温度、酸碱度进行合成,碱浸渍,蒸煮达到彻底除毒,继而酸洗、碱洗得到无毒、活性好的成品树脂。它广泛用于味精、葡萄糖、柠檬酸、乳酸、氨基酸的生产精制。将溶液[Fe
文档编号C08J5/20GK1243841SQ99117009
公开日2000年2月9日 申请日期1999年7月27日 优先权日1999年7月27日
发明者梁钜谋 申请人:梁钜谋