一种调控微胶囊颜料粒径的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及颜料领域，特别是涉及一种调控微胶囊颜料粒径的方法。
【背景技术】
[0002]有机颜料不仅品种多、色谱齐全、色彩鲜艳，而且具有优异的耐久性、耐热性等应用性能，符合高档涂料、塑料及高档印墨的要求。但有机颜料的表面极性低，其亲油性强，在水相中很难润湿和分散，使其在应用过程中易产生聚集，影响使用性能。
[0003]近年来，国内外专家学者分别采用微乳液聚合、乳液聚合、细乳液聚合和悬浮聚合等方法，将有机颜料高效稳定地包覆在聚合物胶粒内，制得相应的有机颜料微胶囊，以改善颜料颗粒在水相介质中的润湿性和分散性，进而提升其应用性能。其中，悬浮聚合方法具有悬浮聚合物上吸附的分散剂量少，而且比较容易脱除，产物含杂量低，产品质量稳定等优点，是应用最多的微胶囊制备方法。但悬浮聚合方法制备微胶囊颜料还存在如下缺点:1、颜料的分散稳定性差；2、聚合产物粒径的可控性较差，通常为50?2000 μm，粒径分布较宽，影响颜料的稳定性及应用性能。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种调控微胶囊颜料粒径的方法，能够有效控制颜料的分散稳定性，提高聚合产物粒径的可控性，解决现有悬浮聚合制备微胶囊颜料存在的不足之处。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种调控微胶囊颜料粒径的方法，包括如下步骤:
(O)制备颜料预分散液:将有机颜料、微胶囊壁材单体和分散剂I按一定质量比例加入球磨机内，以20?50r/min的速率研磨3?5h，得到均匀浆料，即为颜料预分散液；
(2)预聚合反应:向步骤(I)中得到的颜料预分散液中加入引发剂，搅拌混匀后，加热升温至45?50°C，搅拌下使之预聚合30?40min，得到预聚合产物；
(3)均质化处理:向步骤(2)中得到的预聚合产物中加入分散剂II，初步搅拌混合后，先置于高速剪切机内，以13500?14000r/min的速率搅拌剪切5?8min，再在超声场的作用下超声分散45?60min ；
(4)聚合反应:将步骤(3)中均质化处理后的混合物置于氮气保护的聚合反应釜中，在260?280r/min的搅拌速率下，于85?90°C的恒温条件反应I?1.5h，得到微悬浮聚合产物；
(5)分离产品:用过量酸液冲洗步骤(4)中得到的微悬浮聚合产物，再用去离子水洗涤至中性，真空干燥后得到所述粒径可控的微胶囊颜料。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(I)中，所述有机颜料、微胶囊壁材单体和分散剂I的质量比例为1:6?8:5?10。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述微胶囊壁材单体包括苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸；所述分散剂I为浓度为0.05?0.5mol/L的含有双键的14?16个C的脂肪羧酸钠的水溶液。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为2:1.5:0.2 ?0.3。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述引发剂为2，2'-偶氮二异丁腈，其用量为所述微胶囊壁材单体质量的1%。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3 )中，所述分散剂II为氢氧化镁和磷酸三钙以质量比2?3:1的混合物，所述分散剂II的添加量为所述微胶囊壁材单体质量的16?20%。
[0011]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(5)中，所述酸液为0.15?0.2mol/L的盐酸或硝酸溶液；所述真空干燥条件为:真空度0.5MPa，温度60?80°C，时间6?12h。
[0012]在本发明一个较佳实施例中，所述微胶囊颜料的粒径为30?90 μ m，平均粒径为50 μ m0
[0013]本发明的有益效果是:本发明一种调控微胶囊颜料粒径的方法，操作简便，容易实现，其通过分散剂的选择及使用，并结合预聚合、均质化处理和聚合反应步骤，可有效控制颜料的分散稳定性，并提高聚合产物粒径的可控性，所制备的微胶囊颜料的粒径小，分布范围窄，从而改善了颜料的稳性和应用性能。
【具体实施方式】
[0014]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0015]本发明实施例包括:
本发明揭示了一种调控微胶囊颜料粒径的方法，能够有效控制颜料的分散稳定性，并提高聚合产物粒径的可控性，具体步骤如下:
实施例1
(O)制备颜料预分散液:将有机颜料、微胶囊壁材单体和分散剂I按1:6:5的质量比加入球磨机内，以20r/min的速率研磨5h，得到均匀浆料，即为颜料预分散液；其中，所述微胶囊壁材单体包括质量比为2:1.5:0.2的苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸；所述分散剂I为浓度为0.05mol/L的十四烷基苯磺酸钠的水溶液；
(2)预聚合反应:向步骤(I)中得到的颜料预分散液中加入占微胶囊壁材单体质量1%的引发剂2，2 '-偶氮二异丁腈，搅拌混匀后，加热升温至45?50°C，搅拌下使之预聚合30?40min，得到预聚合产物；
(3)均质化处理:向步骤(2)中得到的预聚合产物中加入占所述微胶囊壁材单体质量16%的分散剂II (氢氧化镁和磷酸三钙按2:1的质量比混合的混合物)，初步搅拌混合后，先置于高速剪切机内，以13500r/min的速率搅拌剪切8min，再在超声场的作用下超声分散60min ；
(4)聚合反应:将步骤(3)中均质化处理后的混合物置于氮气保护的聚合反应釜中，在260r/min的搅拌速率下，于90°C的恒温条件反应lh，得到微悬浮聚合产物；
(5)分离产品:用过量的0.15mol/L的硝酸溶液冲洗步骤(4)中得到的微悬浮聚合产物，再用去离子水洗涤至中性，最后在真空度为0.5MPa，温度为60°C的条件下真空干燥12h，得到所述粒径可控的微胶囊颜料。
[0016]实施例2
(1))制备颜料预分散液:将有机颜料、微胶囊壁材单体和分散剂I按1:8: 10的质量比加入球磨机内，以50r/min的速率研磨3h，得到均匀浆料，即为颜料预分散液；其中，所述微胶囊壁材单体包括质量比为2:1.5: 0.3的苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸；所述分散剂I为浓度为0.5mol/L的十六烷基苯磺酸钠的水溶液；
(2)预聚合反应:向步骤(I)中得到的颜料预分散液中加入占微胶囊壁材单体质量1%的引发剂2，2 '-偶氮二异丁腈，搅拌混匀后，加热升温至45?50°C，搅拌下使之预聚合30?40min，得到预聚合产物；
(3)均质化处理:向步骤(2)中得到的预聚合产物中加入占所述微胶囊壁材单体质量20%的分散剂II (氢氧化镁和磷酸三钙按3:1的质量比混合的混合物)，初步搅拌混合后，先置于高速剪切机内，以14000r/min的速率搅拌剪切5min，再在超声场的作用下超声分散45min ；
(4)聚合反应:将步骤(3)中均质化处理后的混合物置于氮气保护的聚合反应釜中，在280r/min的搅拌速率下，于85°C的恒温条件反应lh，得到微悬浮聚合产物；
(5)分离产品:用过量的0.2mol/L的盐酸溶液冲洗步骤(4)中得到的微悬浮聚合产物，再用去离子水洗涤至中性，最后在真空度为0.5MPa，温度为80°C的条件下真空干燥6h，得到所述粒径可控的微胶囊颜料。
[0017]上述方法制备的微胶囊颜料的粒径为30?90 μ m，平均粒径为50 μ m。
[0018]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种调控微胶囊颜料粒径的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)制备颜料预分散液:将有机颜料、微胶囊壁材单体和分散剂I按一定质量比例加入球磨机内，以20?50r/min的速率研磨3?5h，得到均匀浆料，即为颜料预分散液； (2)预聚合反应:向步骤(I)中得到的颜料预分散液中加入引发剂，搅拌混匀后，加热升温至45?50°C，搅拌下使之预聚合30?40min，得到预聚合产物； (3)均质化处理:向步骤(2)中得到的预聚合产物中加入分散剂II，初步搅拌混合后，先置于高速剪切机内，以13500?14000r/min的速率搅拌剪切5?8min，再在超声场的作用下超声分散45?60min ； (4)聚合反应:将步骤(3)中均质化处理后的混合物置于氮气保护的聚合反应釜中，在260?280r/min的搅拌速率下，于85?90°C的恒温条件反应I?1.5h，得到微悬浮聚合产物； (5)分离产品:用过量酸液冲洗步骤(4)中得到的微悬浮聚合产物，再用去离子水洗涤至中性，真空干燥后得到所述粒径可控的微胶囊颜料。
2.根据权利要求1所述的调控微胶囊颜料粒径的方法，其特征在于，所述步骤(I)中，所述有机颜料、微胶囊壁材单体和分散剂I的质量比例为1:6?8:5?10。
3.根据权利要求2所述的调控微胶囊颜料粒径的方法，其特征在于，所述微胶囊壁材单体包括苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸；所述分散剂I为浓度为0.05?0.5mol/L的含有双键的14?16个C的脂肪羧酸钠的水溶液。
4.根据权利要求3所述的调控微胶囊颜料粒径的方法，其特征在于，所述苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为2:1.5:0.2?0.3。
5.根据权利要求1所述的调控微胶囊颜料粒径的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述引发剂为2，2'-偶氮二异丁腈，其用量为所述微胶囊壁材单体质量的1%。
6.根据权利要求1所述的调控微胶囊颜料粒径的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述分散剂II为氢氧化镁和磷酸三钙以质量比2?3:1的混合物，所述分散剂II的添加量为所述微胶囊壁材单体质量的16?20%。
7.根据权利要求1所述的调控微胶囊颜料粒径的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述酸液为0.15?0.2mol/L的盐酸或硝酸溶液；所述真空干燥条件为:真空度0.5MPa，温度60?80°C，时间6?12ho
8.根据权利要求1至7之一所述的调控微胶囊颜料粒径的方法，其特征在于，所述微胶囊颜料的粒径为30?90 μ m，平均粒径为50 μ m。
【专利摘要】本发明公开了一种调控微胶囊颜料粒径的方法，包括如下步骤：（1）制备颜料预分散液；（2）预聚合反应；（3）均质化处理；（4）聚合反应；（5）分离产品。本发明一种调控微胶囊颜料粒径的方法，操作简便，容易实现，其通过分散剂的选择及使用，并结合预聚合、均质化处理和聚合反应步骤，可有效控制颜料的分散稳定性，并提高聚合产物粒径的可控性，所制备的微胶囊颜料的粒径小，分布范围窄，从而改善了颜料的稳性和应用性能。
【IPC分类】C08F220-06, C08F212-08, C08F220-18, B01J13-14, C08F2-18, C08F2-44
【公开号】CN104530288
【申请号】CN201410800894
【发明人】范建平
【申请人】常熟市环虹化工颜料厂
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月22日