一种胺的还原方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种胺的还原方法，具体涉及一种用于盐酸班布特罗生产中质量控制 的杂质对照品的制备方法，属于制药技术领域。
【背景技术】
[0002] 盐酸班布特罗，是0 2受体激动剂特布他林的前药，在体内可代谢为特布他林，从 而使支气管平滑肌松弛；具有平喘作用，还具有抑制肥大细胞释放炎症介质的作用；在临 床上用于治疗哮喘，肺气肿，支气管炎等。
[0003] 化合物（1)，其结构如式（1)所示，
【主权项】
1. 一种制备化合物（1)的方法，包括：化合物（02)在酸存在下，在有机溶剂中，在加入 催化剂条件下，通入氢气还原脱去苄基，制得化合物（1)，
其中，所述酸为盐酸，磷酸，磷酸，乙酸，甲酸，三氟乙酸，苯磺酸，对甲苯磺酸，苹果酸， 或其组合； 所述催化剂为钯碳，二氯化镍，或雷尼镍。
2. 根据权利要求1所述的方法，所述氢气的压力为100kPa_150kPa。
3. 根据权利要求1所述的方法，所述氢气还原的时间为0. 2小时-1小时。
4. 根据权利要求1所述的方法，所述有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，或其组合。
5. 根据权利要求1所述的方法，所述酸为盐酸，盐酸与化合物（02)的摩尔比为 2. 5:1_3:1 〇
6. 根据权利要求1所述的方法，化合物（02)在盐酸存在下，在甲醇中，在加入钯碳条件 下，通入压力为100kPa-150kPa的氢气还原脱去苄基，制得化合物（1)，所述盐酸与化合物 (02)的摩尔比为2. 5:1-3:1。
7. 根据权利要求1-6任一所述的方法，还包括：化合物（01)与苄基叔丁胺在丙酮中， 在55°C-65°C反应，反应完毕后，反应液降温至室温后过滤，所得滤液浓缩，得到化合物 (02)粗品，粗品经过异丙醇和石油醚重结晶，得到化合物（02)产物；其中，异丙醇和石油醚 的体积比为1:5-1 :7，每一克化合物（01)，使用异丙醇111^-31^;
【专利摘要】本发明提供了一种用于班布特罗的生产中的杂质对照品的制备方法，属于制药技术领域。所述方法包括：原料在酸和催化剂存在下，通入氢气还原，得到产物，所述酸为盐酸，磷酸，乙酸，甲酸，三氟乙酸，苯磺酸，对甲苯磺酸，苹果酸等；所述氢气的压力不高于180kPa。
【IPC分类】C07C269-06, C07C271-44
【公开号】CN104557614
【申请号】CN201410778849
【发明人】林碧悦, 寇景平, 唐冬军
【申请人】广东东阳光药业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月15日