专利名称：合成2-溴-2,2-二氟乙胺盐酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及有机感光材料技术领域，涉及ー种合成2-溴-2，2-ニ氟こ胺盐酸盐的方法。
背景技术：
集成电路、液晶显示器行业的蓬勃发展对光刻胶(Photoresist)的需求量快速增长。光酸发生剂(PAG，Photo Acid Generator)是 光刻胶的重要组分。而2-溴-2，2-ニ氟こ胺盐酸盐是我们发展ー类新型光酸发生剂重要的前驱体。因此，探索这个产品的合成方法是有必要的。类似结构的合成方法如美国专利U2010/0222593A1所示这ー步酰胺还原反应采用了水合三氯化铑做催化剂的方法。水合三氯化铑价格昂贵，目前百灵威价格lg2970元人民币，不适合大量合成。酰胺还原反应
F n Fし■上''水合三氯化铭 ■H- FH
、入。丨、入。I
发明内容
本发明要解决的问题是，采用了ー种便宜易得的原料溴代ニ氟こ酸こ酷，且最后一歩酰胺还原反应采用便宜易得的硼氢化钠作为还原剂，不用价格昂贵的铑催化剂，开发出ー种合成2-溴-2，2- ニ氟こ胺盐酸盐的方法。这种合成方法能够大大降低成本，所得产品质量优，适合公斤级大量合成規模。合成路线
—Oo
\JL氨气\ J側氢化钠'
°- p—r 糊2 - -NH2 HCi
Br乙醚网氧呋喃Lr本发明的技术方案如下第一步反应
文。へ」H fJAkH2
Brこ醚k将2-溴-2，2- ニ氟こ酸こ酯溶于こ醚中，2-溴-2，2- ニ氟こ酸こ酯和こ醚的质量比为2:广1.5。然后向溶液中持续通入氨气直到用气相色谱检测原料反应完全。减压蒸去溶剂得到固体，再用正己烷洗涤、过滤。滤饼用正己烷洗涤真空干燥得到灰白色的固体2-溴-2，2- ニ氟こ酰胺，不用再继续纯化直接用于下一歩反应。第二步反应
权利要求
1.ー种合成2-溴-2，2- ニ氟こ胺盐酸盐的方法，其特征是步骤如下 1)将2-溴-2，2-ニ氟こ酸こ酯溶于こ醚中，2-溴-2，2-ニ氟こ酸こ酯和こ醚的质量比为2:广I. 5 ;然后向溶液中持续通入氨气直到用气相色谱检测原料反应完全；减压蒸去溶剂得到固体，再用正己烷洗涤、过滤；滤饼用正己烷洗涤真空干燥得到灰白色的固体2-溴-2，2- ニ氟こ酰胺； 2)将得到的2-溴-2，2-ニ氟こ酰胺溶于四氢呋喃中，2-溴-2，2- ニ氟こ酰胺和四氢呋喃的质量比为I :6 8，再加入硼氢化钠，2-溴-2，2-ニ氟こ酰胺和硼氢化钠的摩尔比为I 2^3 ;控制反应温度为0-10度，滴加三氟化硼こ醚，三氟化硼こ醚与2-溴-2，2-ニ氟こ酰胺的摩尔比为I. 5^2 1 ;混合物在室温下继续搅拌过夜；用高压液相色谱检测反应完全； 3)向混合物中加入氢氧化钠饱和水溶液淬灭反应；用ニ氯甲烷萃取，得到的有机相用氯化钠饱和水溶液洗涤后蒸馏；馏分加入盐酸气，控制PH值小于3，得到白色固体2-溴-2，2- ニ氟こ胺盐酸盐。
全文摘要
本发明涉及一种合成2-溴-2,2-二氟乙胺盐酸盐的方法，将2-溴-2，2-二氟乙酸乙酯溶于乙醚中，然后向溶液中通入氨气直到反应完全；减压蒸去溶剂得到固体2-溴-2，2-二氟乙酰胺；将2-溴-2，2-二氟乙酰胺溶于四氢呋喃中，加入硼氢化钠；控制温度0-10度，滴加三氟化硼乙醚，在室温下继续搅拌过夜；使反应完全；向混合物中加入氢氧化钠饱和水溶液淬灭反应；用二氯甲烷萃取，得到的有机相用氯化钠饱和水溶液洗涤后蒸馏；馏分加入盐酸气，使pH值小于3，得到白色固体2-溴-2，2-二氟乙胺盐酸盐。本发明的核心是采用了一种便宜易得的溴代二氟乙酸乙酯，和硼氢化钠作为还原剂，大大降低成本，适合公斤级大量合成规模。
文档编号C07C211/15GK102796006SQ20121030301
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月23日 优先权日2012年8月23日
发明者刘杨, 陈禹全, 祝士忠, 李茜 申请人:天津特安化学科技有限公司