β-三氟甲基-β-羟基酮的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机合成领域，涉及，-三氟甲基羟基酮的制备方法。
【背景技术】
[0002] ，三氟甲基-，羟基酮是一类重要的含三氟甲基化合物，在许多天然产物和具 有生物活性的药物分子合成中是十分重要的合成砌块。，-三氟甲基-，-羟基酮的化学结 构式如下：
【主权项】
1. 三氟甲基-羟基酮的制备方法，将三氟苯乙酮和甲基酮类以等摩尔比充分混 合，在碱的促进下进行研磨，之后用水和乙酸乙酯溶解，分出有机相，水相用乙酸乙酯萃取， 合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，柱层析纯化得纯品。
2. 如权利要求1所述，三氟甲基-，羟基酮的制备方法，其特征在于：甲基酮类为 苯乙酮、邻羟基苯乙酮、邻氯苯乙酮、邻溴苯乙酮或对甲基苯乙酮。
3. 如权利要求1所述，-三氟甲基羟基酮的制备方法，其特征在于：所述碱为氢 氧化锂、氢氧化钠或有机碱DBU。
4. 如权利要求3所述，-三氟甲基羟基酮的制备方法，其特征在于：碱性试剂的 用量为三氟苯乙酮摩尔量的1~1. 2倍。
5. 如权利要求1所述，三氟甲基羟基酮的制备方法，其特征在于：上述研磨持 续 5~10 min。
【专利摘要】本发明提供了一种合成β-三氟甲基-β-羟基酮的新方法，属于有机合成领域。本发明以三氟苯乙酮与甲基酮为原料，在碱的促进下研磨，之后用水和乙酸乙酯溶解，分出有机相，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，柱层析纯化得纯品，产率可达86%以上。本发明原料廉价易得，反应时间短，合成条件温和（在室温下进行），操作简便易行，实现了高的原子利用率；不使用任何有机溶剂和催化剂，不仅降低了合成成本，而且减少了溶剂及催化剂的回收，实现了绿色环保的化学合成理念。
【IPC分类】C07C49-83, C07C45-73
【公开号】CN104610037
【申请号】CN201510042857
【发明人】王克虎, 陶瑞, 胡雨来, 黄丹凤, 苏灜鹏
【申请人】西北师范大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月28日