一种用食用级乙醇为提取溶剂的水飞蓟素提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种水飞蓟素的提取方法，尤其是涉及一种用食用级乙醇为提取溶剂的水飞蓟素提取方法，属于从水飞蓟素种子中萃取有效成分的提取纯化技术。
【背景技术】
[0002]水飞蓟又名奶蓟、老鼠蓟、朝鲜蓟、水飞雉等，拉丁名为Silybum mariaum.原产于地中海沿岸，在亚洲西部草原有野生分布，为两年生或一年生草本植物，当下在欧、亚、非及南北美洲均有栽培。
[0003]水飞蓟是一种药用经济作物，上世纪60—70年代，由德国植物学家H.Wagner和日本植物学家竹本常松等一批科学家经研究发现，其种子中含有治病药物水飞蓟素为，发明了这种药物的提取技术并确定其主要成分为水飞蓟宾、水飞蓟亭、水飞蓟宁和异水飞蓟宾，通过紫外、红外、核磁共振等技术手段确定了各个异构体的结构，证实了具有营养、保肝、护肝和医疗保健作用，且安全及无毒副作用。水飞蓟的种植也因此应运而生，在全世界范围广泛开展。
[0004]中国于1972年从德国引进水飞蓟种子并在中国科学院西安植物园试种成功，由陕西中医院与西安植物园联合攻关研制成功水飞蓟提取技术，从中分离出其代表组分水飞蓟高纯品，制定了原始的2，4一二硝基苯肼检验方法。1982年进入盘锦农村种植，并由当时的盘山县水飞蓟综合加工厂与当时的沈阳第四制药厂联合，共同生产治疗肝病的药物益肝灵，后此年又有复方益肝灵问世。在种植和生产上，陕西渭河流域、盘锦的辽河流域的河套地区形成“避水害生态农业”规模，并进一步形成了公司加农户的生态产业链条；被誉为希望工程和朝阳产业。
[0005]由于水飞蓟素应用范围不断扩大，特别是国际上需求量的增加，据不完全统计，止于2012年底，中国水飞蓟素和总产量已经达到500吨，其中有80%出口到欧洲、美国、日本、韓国我国台湾地区，除用做制药原料外，有很大一部分用作保健食品的原料。
[0006]在提取工艺方面，最早使用的工艺是沿用H.Wagner发明的用乙酸乙酯工艺为溶剂的提取工艺，由于原始乙酸乙酯工艺操作复杂，在上世纪九十年代又有用丙酮提取的简单工艺出现，由于丙酮工艺操作简单，收率较高，为多家生产企业所采纳，近几年又有外商介绍，国外有用甲醇为溶剂的提取工艺出现。
[0007]综观这些提取工艺分析都具有一个共同的缺点，就是这些提取溶剂均为化工产品，对用于保健食品为目的的用户来说，这些工艺提取的产品在食品工业上受到一定限制，国外用户更希望能够用食用乙醇为提取剂的水飞蓟素产品，据本申请人调研，这种生产工艺的制备方法尚属空白。
【发明内容】
[0008]本发明的目的就在于解决现有技术存在的上述问题，本申请人经过长期研究和做了大量实验后，研制出一种用食用级乙醇为提取溶剂的水飞蓟素提取方法。本发明用食用级乙醇作为提取剂而取代现有技术中的化工原料，从而为水飞蓟素进军保健食品领域扫清障碍，所生产出的产品为外商所欢迎。
[0009]为实现上述目的，本发明给出这种用食用级乙醇为提取溶剂的水飞蓟素提取方法，其特点包括以下步骤。
[0010](I)将经风干的水飞蓟种子经机械压榨脱去至少10%的脂肪油。
[0011](2)将榨油得到的饼柏粉碎至20目-60目，投入多功能提取罐中。
[0012](3)从提取罐顶端的注液管注入适量食品级乙醇，注入量为被提取物的1.8倍。
[0013](4)静态浸溃4小时，打开提取罐顶端与底的放液阀门，将浸溃过饼粉的提取液放入蒸发罐，同时，新鲜溶剂自提取罐顶端的注液管注入罐中的料层，调整提取温度与适当流量，使其进入和流出的溶剂达到动态平衡。
[0014](5)动态提取过程中，蒸发罐中的溶液不断蒸发，溶剂的蒸气经设置于提取罐顶端的冷凝装置液化后作为新鲜提取液从提取罐顶部的注液管流入提取罐的料层，提取后自罐底流入蒸发te中，如此循环往复提取16小时后停止提取工序。
[0015](6)停止提取时，首先停止向提取罐注入新鲜提取溶剂，后将料层中的提取液全部放入蒸发罐中(蒸发罐回收的溶剂经冷凝后引入溶剂贮罐中)，开始浓缩。
[0016](7)浓缩至密度达1.2g/ml时停止浓缩，将浓缩得到的流浸膏转移到洗膏机中。
[0017](8)二次脱脂:向转移到洗膏机中的流浸膏，投入脱脂溶剂在适当温度与规定速率下搅拌，使其残留于流浸膏中的残余脂肪油萃取于脱脂溶剂中，降温，使其流浸膏中的水飞蓟素沉淀，将上层带有脂肪油的溶剂用滗析法分离出来。
[0018](9)烘干:将流浸膏分放于样品盘中，送入真空干燥箱中，在一定的温度与负压下除去残余溶剂与水分，得干浸膏。
[0019](10)粉碎:按客户(使用单位)要求的粒度、堆积密度、堆积角的规定，筛分出不同规格的产品，提供给供不同需求的用户。
[0020]与现有其它提取剂工艺相比，本发明的有益效果是。
[0021]能够避开工业提取剂丙酮、甲醇和乙酸乙酯，为水飞蓟素进入国外保健食品领域提供可能。
【具体实施方式】
[0022]实施例1，实验室提取(小型实验)。
[0023](I)将晾晒、风干的水飞蓟种子用螺杆式榨油机榨出大部分油脂，取500克饼粉装入索氏提取器中。
[0024]( 2 )连通索氏提取器全套装置，采用电热套加热系统。
[0025](3)自索氏提取器冷却管顶部注入食品级乙醇1500_2000ml，乙醇经过饼粉(料层)注入底部的圆底烧瓶中(烧瓶内预先加有浮石防止暴沸)。
[0026](4)旋转电热套控制旋钮，调整加热电功率，使温度缓慢升高，直到烧瓶中乙醇沸腾，此时有乙醇蒸气上升到顶部冷却器，开始向料层滴流，开始记时。
[0027](5)提取16小时，待最后一次回流完毕后，将料层的残余溶剂统统放入提取器的烧瓶中。
[0028](6)回收烧瓶中的溶剂，待回收至50_80ml后，将烧瓶中的溶剂倾倒于150ml蒸发皿中，用水浴锅加热至流浸膏状后，取下，稍冷，向蒸发皿加入正己烷50ml，用不锈钢小铲快速搅拌，此时提取物水飞蓟素呈稠膏状沉淀，再次注入正己烷50ml，重复操作一次，连同蒸发皿送入真空干燥箱中，在80°C、0.08mpa负压下真空干燥3小时，得产品25克，用HPLC法检测，总黄酮含量以水飞蓟宾计为50%。
[0029]实施例2，车间级生产实例。
[0030]( I )对于水飞蓟种子的榨油处理如实施例1。
[0031]( 2 )取100kg水飞蓟饼粉装入1.3立方米的多功能提取罐中。
[0032](3)从提取罐顶端的注液管注入适量食品级乙醇1800kg，液面高于料层上沿。
[0033](4)静态浸溃4小时，打开提取罐顶端与底的放液阀门，将浸溃过饼粉的提取液按一定流速放入蒸发罐，同时，新鲜溶剂自提取罐顶端的注液管以与罐底放液相同流速注入罐中的料层，使其进入和流出的溶剂达到动态平衡，调整提取罐夹层温度至50°C。
[0034](5)动态提取16小时，停止提取工序。
[0035]( 6 )停止提取时，首先停止向提取罐注入新鲜提取溶剂，后将料层中的提取液全部放入蒸发罐中(蒸发罐回收的溶剂经冷凝后引入专用的溶剂贮罐中)，开始浓缩。
[0036](7)浓缩至密度达1.2g/ml时停止浓缩，将浓缩得到的流浸膏转移到洗膏机中。
[0037](8)流浸膏脱脂:向转移到洗膏机中的流浸膏，投入脱脂溶剂在30°C温度与规定速率下搅拌，使其残留于流浸膏中的残余脂肪油萃取于脱脂溶剂中，停止搅拌，降温，使其流浸膏中的水飞蓟素沉淀，将上层带有脂肪油的溶剂用滗析法分离出来。
[0038](9)烘干:将流浸膏分放于样品盘中，送入真空干燥箱中，在一定的温度与负压下除去残余溶剂与水分，得干浸膏50kg。
[0039](10)粉碎:按客户(使用单位)要求的粒度、堆积密度、堆积角的规定，筛分出不同规格的产品，提供给供不同需求的用户。
【主权项】
1.一种用食用级乙醇为提取溶剂的水飞蓟素提取方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将经风干的水飞蓟种子经机械压榨脱去至少10%的脂肪油； (2)将榨油得到的饼柏粉碎至20目-60目，投入多功能提取罐中； (3)从提取罐顶端的注液管注入适量食品级乙醇，注入量为被提取物的1.8倍； (4)静态浸溃4小时，打开提取罐顶端与底的放液阀门，将浸溃过饼粉的提取液放入蒸发罐，同时，新鲜溶剂自提取罐顶端的注液管注入罐中的料层，调整提取温度与流量，使其进入和流出的溶剂达到动态平衡； (5)动态提取过程中，蒸发罐中的溶液不断蒸发，溶剂的蒸气经设置于提取罐顶端的冷凝装置液化后作为新鲜提取液从提取罐顶部的注液管流入提取罐的料层，提取后自罐底流入蒸发罐中，如此循环往复提取16小时后停止提取工序； (6 )停止提取时，首先停止向提取罐注入新鲜提取溶剂，后将料层中的提取液全部放入蒸发罐中(蒸发罐回收的溶剂经冷凝后引入溶剂贮罐中)，开始浓缩； (7)浓缩至密度达1.2g/ml时停止浓缩，将浓缩得到的流浸膏转移到洗膏机中； (8)二次脱脂:向转移到洗膏机中的流浸膏，投入脱脂溶剂在适当温度与规定速率下搅拌，使其残留于流浸膏中的残余脂肪油萃取于脱脂溶剂中，降温，使其流浸膏中的水飞蓟素沉淀，将上层带有脂肪油的溶剂用滗析法分离出来； (9)烘干:将流浸膏分放于样品盘中，送入真空干燥箱中，在一定的温度与负压下除去残余溶剂与水分，得干浸骨； (10)粉碎:按客户(使用单位)要求的粒度、堆积密度、堆积角的规定，筛分出不同规格的产品，提供给供不同需求的用户。
【专利摘要】一种用食用级乙醇为提取溶剂的水飞蓟素提取方法，其特点为：（1）水飞蓟种子脱去脂肪油；（2）将榨油后的饼粕粉碎后投入提取罐；（3）从提取罐顶端注入适量食品级乙醇；（4）静态浸渍后将浸渍过饼粉的提取液放入蒸发罐，同时新鲜溶剂自提取罐顶端注入罐中的料层，使其进入和流出的溶剂达到动态平衡；（5）动态提取；（6）浓缩；（7）浓缩至密度达1.2g/ml时停止浓缩，将浓缩得到的流浸膏转移到洗膏机中；（8）二次脱脂；（9）烘干；（10）粉碎，筛分出不同规格的产品，提供给供用户。本发明用食用级乙醇作为提取剂而取代现有技术中的化工原料，从而为水飞蓟素进军保健食品领域扫清障碍。
【IPC分类】C07D407-04
【公开号】CN104650050
【申请号】CN201410021647
【发明人】吴长军
【申请人】吴长军
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年1月17日