一种明胶纳米纤维膜制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物医用材料制备领域。
【背景技术】
[0002]明胶是一种从动物的结缔或表皮组织中的胶原部分水解得到的蛋白质，化学本质是由胶原的三螺旋肽链水解成的单螺旋肽链。明胶具有许多优良的物理、化学性能，如溶胶与凝胶的可逆转变、侧链基团反应活性高、两性电解质特性，而且与胶原相比，成本更加低廉等。近年来，明胶纳米纤维膜作为一种良好的生物医用材料已被广泛应用于血管修复、药物传递载体、外伤敷治等领域。明胶纳米纤维膜具有高比表面积、高孔隙率、良好的生物相容性等特点，但其具有亲水性且降解迅速，必须经过交联才能进一步应用。1-(3- 二甲氨基丙基).3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)/N-羟基硫代琥珀酰亚胺(NHs)体系作为一种水溶性交联荆，由于其本身及交联中间产物均可溶于水，不会在交联基质中引入毒性成分，是近年来开始被应用的一种理想的混合生物交联剂。但由于明胶的亲水性，交联环境中水的引入会造成明胶纳米纤维膜的剧烈收缩、卷曲，并影响交联反应的进行，不利于得到平展、交联均匀、交联度高的明胶纳米生物医用材料。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种表观平整、微观结构致密，具有较高交联度和力学性能的明胶纳米纤维膜制备方法。
[0004]本发明通过以下技术方案予以实现:一种明胶纳米纤维膜制备方法，包括明胶/H2O纺丝液的配制、制备明胶纳米纤维膜和明胶纳米纤维膜的交联三步骤；
所述明胶/H2O纺丝液的配制步骤为，将一定质量的明胶在25°C水中溶胀lh，然后升温至40°C，磁力搅拌3h，配制成质量分数为35%的均匀透明的明胶纺丝溶液；
所述制备明胶纳米纤维膜步骤为，采用静电纺丝法制备明胶纳米纤维膜，将纺丝环境温度升至40°C，恒定Ih后进行静电纺丝，打开电源，调节电压、流速、接收距离等参数至实验设定值，用细质铜网作为接收装置接收纤维膜；
所述明胶纳米纤维膜的交联步骤为，在Vigp:V7K =99..7:0.3(无水乙醇)的溶液中，配制1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸(EDC)质量分数为1.5%的EDC/ N-羟基硫代琥珀酰亚胺(NHS)溶液(mEDe/mNHS=5/2)，在20°C下，将明胶纳米纤维膜浸没在EDC/NHS交联液中48h，然后用去离子水彻底清洗后在_76°C下冷冻干燥24h，得到明胶纳米纤维膜。
[0005]本发明具有如下有益效果:
采用该方法制备的明胶纳米纤维膜，其表观平整、微观结构致密，具有较高交联度和力学性能，降解性能良好，40d完全降解，有利于在生物医用材料方面的广泛应用。
【具体实施方式】
[0006]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0007]具体实施例:本发明所述制备过程包括明胶/H2O纺丝液的配制、制备明胶纳米纤维膜和明胶纳米纤维膜的交联三步骤；
所述明胶/H2O纺丝液的配制步骤为，将一定质量的明胶在25°C水中溶胀lh，然后升温至40°C，磁力搅拌3h，配制成质量分数为35%的均匀透明的明胶纺丝溶液；
所述制备明胶纳米纤维膜步骤为，采用静电纺丝法制备明胶纳米纤维膜，将纺丝环境温度升至40°C，恒定Ih后进行静电纺丝，打开电源，调节电压、流速、接收距离等参数至实验设定值，用细质铜网作为接收装置接收纤维膜；
所述明胶纳米纤维膜的交联步骤为，在Vigp:V7K =99..7:0.3(无水乙醇)的溶液中，配制1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸(EDC)质量分数为1.5%的EDC/ N-羟基硫代琥珀酰亚胺(NHS)溶液(mEDe/mNHS=5/2)，在20°C下，将明胶纳米纤维膜浸没在EDC/NHS交联液中48h，然后用去离子水彻底清洗后在_76°C下冷冻干燥24h，得到明胶纳米纤维膜。
[0008]对制备的明胶纳米纤维膜进行分析、测试，断裂强度为(11.54±2.43)10^，40(1可完全降解，在降解的过程的前4d，膜材料的迅速溶胀，吸水率达到200%，但在后续的降解试验中基本保持在这一吸水率，没有明显变化，这种特点有利于避免在生物体内应用时由于形变而引发无菌性炎症，在进行体外降解实验降中，直至降解结束，缓冲溶液的PH值仅由最初的7.4变为7.2，这也有利于其作为生物材料的使用，可减少降解过程因酸性物质产生而导致的无菌性炎症。
[0009]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种明胶纳米纤维膜制备方法，其特征在于:包括明胶/H2O纺丝液的配制、制备明胶纳米纤维膜和明胶纳米纤维膜的交联三步骤； 所述明胶/H2O纺丝液的配制步骤为，将一定质量的明胶在25°C水中溶胀lh，然后升温至40°C，磁力搅拌3h，配制成质量分数为35%的均匀透明的明胶纺丝溶液； 所述制备明胶纳米纤维膜步骤为，采用静电纺丝法制备明胶纳米纤维膜，将纺丝环境温度升至40°C，恒定Ih后进行静电纺丝，打开电源，调节电压、流速、接收距离等参数至实验设定值，用细质铜网作为接收装置接收纤维膜； 所述明胶纳米纤维膜的交联步骤为，在Vigp:V7K =99..7:0.3(无水乙醇)的溶液中，配制1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸(EDC)质量分数为1.5%的EDC/ N-羟基硫代琥珀酰亚胺(NHS)溶液(mEDe/mNHS=5/2)，在20°C下，将明胶纳米纤维膜浸没在EDC/NHS交联液中48h，然后用去离子水彻底清洗后在_76°C下冷冻干燥24h，得到明胶纳米纤维膜。
【专利摘要】一种明胶纳米纤维膜制备方法，属于生物医用材料制备领域。提供一种表观平整、微观结构致密，具有较高交联度和力学性能的明胶纳米纤维膜制备方法。所述方法在乙醇/水溶液中。应用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/N-羟基硫代琥珀酰亚胺(EDC/NHS)体系交联了明胶纳米纤维膜。采用该方法可以获得表观平整、微观结构致密，具有较高交联度和力学性能的明胶纳米纤维膜，交联的明胶纳米纤维膜降解性能良好，40d完全降解，降解过程中吸水率和pH值变化不大，有利于在生物医用材料方面的广泛应用。
【IPC分类】D01D1-02, C08J3-24, C08L89-00, D04H1-728
【公开号】CN104650369
【申请号】CN201410755730
【发明人】胡学明
【申请人】胡学明
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年12月11日