半制备型高效液相色谱系统制备紫杉醇的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种紫杉醇的制备技术，特别是紫杉醇的半制备型高效液相色谱系统分离方法。
【背景技术】
[0002]紫杉醇是一类二萜化合物，作为临床一线用药而广泛应用于多种肿瘤的治疗。目前，生产紫杉醇的途径有很多，如:从红豆杉植物中直接提取紫杉醇、从红豆杉属植物中提取分离到具有紫杉醇母核结构的化合物一 10-去乙酰巴卡亭III，再用化学方法半合成紫杉醇等，但都不能得到高纯度的紫杉醇，本工艺将是紫杉醇产业中不可缺少的工艺之一。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种紫杉醇的高效液相色谱系统制备方法，为实现上述发明目的采用的技术方案如下:一种紫杉醇的半制备型高效液相色谱的制备方法，其特征在于用大孔树脂为固定相，用丙酮和水为流动相，用半制备型高效液相色谱系统从紫杉醇粗品中制备出高纯度的紫杉醇，包括一下步骤:
(1)、将紫杉醇粗品溶于丙酮和水中，浓度为:(T50g/ml；
(2)、用半制备型高效液相色谱系统将紫杉醇分离出来；
(3 )、浓缩、重结晶得到高纯度的紫衫醇。
[0004]本发明具有以下技术效果:本发明采用半制备型高效液相色谱系统，从紫杉醇粗品中制备出具有光学纯度的紫杉醇，工艺简单，产品质量稳定，溶剂采用丙酮和水，可回收利用，无污染，实现清洁生产。
[0005]【具体实施方式】:
实施例1
样品用丙酮和水溶解，浓度为lg/rnl，采用半制备型高效液相色谱仪进行分离纯化，色谱柱尺寸为010X250mm，大孔树脂填料为江苏汉邦科技有限公司产品，粒径为lOOum，上样量lg，流动相为丙酮和水，等度洗脱，4ml/min，洗脱时间88min。采用示差检测器，收集紫杉醇，经HPLC分析纯度彡90.0%。
[0006]实施例2
样品用丙酮和水溶解，浓度为2g/ml，采用半制备型高效液相色谱仪进行分离纯化，色谱柱尺寸为Φ20X 250mm，大孔树脂填料为江苏汉邦科技有限公司产品，粒径为lOOum，上样量5g，流动相为丙酮和水，等度洗脱，4ml/min，洗脱时间88min。采用采用示差检测器，收集紫杉醇，经HPLC分析纯度> 91.0%。
[0007]实施例3
样品用丙酮和水溶解，浓度为5g/ml，采用半制备型高效液相色谱仪进行分离纯化，色谱柱尺寸为010X250mm，大孔树脂填料为江苏汉邦科技有限公司产品，粒径为200um，上样量20g，流动相为丙酮和水，等度洗脱，4ml/min，洗脱时间88min。采用示差检测器，收集紫杉醇，经HPLC分析纯度> 91.2%。
【主权项】
1.一种紫杉醇的半制备型高效液相色谱制备方法，其特征在于:采用半制备高效液相色谱分离系统，流动相为丙酮和水，洗脱方式等度洗脱，色谱柱填料为大孔树脂，填料粒度10(T300um，系统温度为 2(T40°C。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:丙酮和水为色谱纯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的系统的最适宜的操作温度为30°C。
【专利摘要】本发明公开了一种半制备型高效液相色谱系统制备紫杉醇的方法。本发明的特征是：采用半制备型高效液相色谱系统，填料为大孔树脂，以丙酮和水为流动相，从紫杉醇粗品中制备出高纯度的紫杉醇。半制备型高效液相色谱系统自动化程度高，生产效率高。
【IPC分类】C07D305-14
【公开号】CN104672182
【申请号】CN201310618777
【发明人】罗军侠, 李胜迎, 刘大伟
【申请人】江苏汉邦科技有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年11月29日