一种制备n-脂肪酰基氨基酸类化合物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备N-脂肪酰基氨基酸类化合物的方法，属于有机化合物合成技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来，随着可持续发展思想的深入和人类环境保护意识的增强，部分缓蚀剂由于其毒性大，生物降解能力差等原因，在使用时会受到越来越多的限制，因此，研究开发高效、低毒、环境友好的缓蚀剂是一个急需解决的问题。氨基酸类化合物具有来源广泛、无毒、易降解的特点，已成为缓蚀剂研究开发的重要方向。
[0003]随着科学技术的快速发展，表面活性剂的研究、生产和应用不断深入和扩大，新的表面活性剂不断问世。氨基酸类表面活性剂主要是由氨基酸与脂肪酸合成的N-酰基氨基酸系列的表面活性剂。由于氨基酸型表面活性剂属于以生物物质为基础的表面活性剂，除了具有优良的表面性能外，还可以用作防腐剂，并且具有较好的抗菌，抗病毒性能。因此对氨基酸系列表面活性剂进行研究开发具有很重要的意义。
[0004]目前，N-脂肪酰基氨基酸系列表面活性剂的合成方法有酰氯法、脂肪酸酐法、月旨肪腈水解法、酰胺羰基化法、酶法等。脂肪酸酐法、脂肪腈水解法、酰胺羰基化法、酶法这四种方法虽然提出较早，但由于种种原因均未取得工业上应用。其中，最常用的是酰氯法合成方法，在其合成中先将不同链长的溴代脂肪酸酯化，以防止在下一步与酚的醚化过程中其自身发生反应生成副产物。然后将不同链长的溴代脂肪酸酯与不同取代基的酚进行醚化，接着进行水解制备一系列具有不同刚性结构和链长的脂肪酸。再通过Schotten-Baumann反应制备N-酰基氨基酸。所合成的化合物均经过HNMR，MS，IR等验证。在氨基酸的N-酰化过程中，通过尝试不同的实验条件，最终确定了比较理想的合成路线:采用水与THF混合溶剂法:采用滴加酰氯的方式，以便让刚滴加进去的酰氯能充分、及时与氨基酸反应，尽量避免酰氯的水解等副反应；反应温度要控制在零度左右。同时为了尽量避免酰氯的水解，通过同时滴加10% KOH水溶液的方式，维持反应液PH值在10左右。
[0005]但该法主要问题是合成中使用有强腐蚀性及刺激性的原料，在缩合时对酰氯质量要求很高，必须隔绝湿气贮存，以减少其水解，否则水解产物引入产品后，除去非常困难，而且还有其他副产物多、产品色泽差并有异味等缺点。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种制备N-脂肪酰基氨基酸类化合物的方法，原料间比例合适，基本没有副产物产生，且产物合成率高达87%以上，纯度高，克服了传统酰氯法中的问题，符合绿色化学原则。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种制备N-脂肪酰基氨基酸类化合物的方法，其创新点在于:以脂肪酸甲酯和氨基酸钠为原料，在金属氧化物催化剂的作用下，采用一步合成法，合成N-脂肪酰基氨基酸钠表面活性剂，所述原料脂肪酸甲酯和氨基酸钠的摩尔比为1.2?1.8:0.7?I。
[0008]进一步的,所述金属氧化物催化剂为氧化钾和氧化镁的混合物,氧化钾和氧化镁的混合摩尔比例为I?2:1。
[0009]进一步的，所述催化剂的添加量为反应物总量的0.05?0.08wt%。
[0010]进一步的，所述一步合成法的具体步骤为将氨基酸钠自氨基酸钠储罐连续送入由一级和二级混合器串联组成的混合反应装置中，按照配比量的原料比将脂肪酸甲酯连续加入一级和二级混合器中，反应物料先在混合器中加热至20?40度后，加入配比量的金属氧化物催化剂，最后进行混合反应，反应时间为2?4h。
[0011]进一步的，所述一级混合器的反应温度控制在20?30度之间，二级混合器的反应温度控制在30?40度之间。
[0012]进一步的，所述一级混合器进料口温度控制在20?25度，一级混合器出料口温度控制在25?30度。
[0013]进一步的，所述二级混合器进料口温度控制在30?35度，二级混合器出料口温度控制在35?40度。
[0014]进一步的，所述一级混合器中的pH值维持在8?10 ;二级混合器中的pH值维持在10?13。
[0015]本发明的有益效果如下:
(I)本发明的制备N-脂肪酰基氨基酸类化合物的方法，以脂肪酸甲酯和氨基酸钠为原料，在金属氧化物催化剂的作用下，采用一步合成法，原料脂肪酸甲酯和氨基酸钠的摩尔比为1.2?1.8:0.7?1，原料间比例合适，基本没有副产物产生，且产物合成率高达87%以上，纯度高，克服了传统酰氯法中产生大量废酸需要处理、操作工艺复杂、原料PCl3刺激性大等问题，符合绿色化学原则。
[0016](2)本发明的制备N-脂肪酰基氨基酸类化合物的方法，金属氧化物催化剂选用氧化钾和氧化镁的混合物，且氧化钾和氧化镁的混合摩尔比例控制为I?2:1，催化剂的添加量为反应物总量的0.05?0.08wt%，催化剂用量合理，利用该催化剂，使得制备过程中大大提高了生产效率，生产流程缩短，并且使产品质量得到提高，好的产品甚至可直接用于作制药工业原料。
[0017](3)本发明的制备N-脂肪酰基氨基酸类化合物的方法，一步合成法的具体步骤为将氨基酸钠自氨基酸钠储罐连续送入由一级和二级混合器串联组成的混合反应装置中，按照配比量的原料比将脂肪酸甲酯连续加入一级和二级混合器中，反应物料先加热至20?40度后，加入配比量的金属氧化物催化剂，最后进行混合反应，整个反应过程简单可靠，反应条件参数温和易控制，产品的安全性高、温和性好。
[0018](4)本发明的制备N-脂肪酰基氨基酸类化合物的方法，一级混合器的反应温度控制在20?30度之间，二级混合器的反应温度控制在30?40度之间，具体的，一级混合器进料口温度控制在20?25度，一级混合器出料口温度控制在25?30度；二级混合器进料口温度控制在30?35度，二级混合器出料口温度控制在35?40度，严格控制混合器中的反应温度，尤其是进料口和出料口的温度，可以有效减少副产物产生，并且使得反应后的产品具有较好的表面活性和优良的起泡稳泡性能。
[0019](5)本发明的制备N-脂肪酰基氨基酸类化合物的方法，还注意将一级混合器中的pH值维持在8?10 ;二级混合器中的pH值维持在10?13，有效控制反应过程中的反应溶液表面张力的大小，为产品优秀的性能提供优良的先决条件。
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0021]实施例1
选择原料月桂酸甲酯和甘氨酸钠的摩尔比为1.2:0.7，以混合摩尔比例为1:1的氧化钾和氧化镁的混合物为金属氧化物催化剂，催化剂的添加量为反应物总量