高纯度脂肪酰基氨基酸盐的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方法。
【背景技术】
[0002] 脂肪酷基氨基酸盐作为一种溫和阴离子表面活性剂，其在日化领域尤其是洗涂剂 配方中应用越来越广泛，但是近年来人们对洗涂剂刺激性的要求越来越高，特别是洗面奶、 洗发水、沐浴露、牙膏等人体直接接触的日化用品，人们通常要求泡沫丰富、漂清、清洗皮肤 柔和、不刺激或很少刺激皮肤，频繁使用后皮肤不会干燥，还要达到无泪（也可W表述为急 性眼刺激性微弱或无刺激）。目前，脂肪酷基氨基酸/盐因杂质含量较高（主要是小分子 胺、铁离子、铭离子等），原料残留或副反应杂质的刺激性尚不能完全满足消费者的需求，也 是影响其在无泪配方应用中的主要因素。因此，提高其纯度，降低刺激性杂质含量非常有必 要。
[0003] 脂肪酷基氨基酸类表面活性剂目前主要采用氨基酸与脂肪酷氯反应，碱性物质中 和释放的盐酸，生成脂肪酷基氨基酸盐。未纯化前，产品中含有大量的氯化物、氨基酸、脂肪 酸，W及因酷氯、氯离子腐蚀设备带来的铁离子、铭离子等。常规纯化方式有酸化后高溫分 层水洗如专利CN104693060A，或酸化降溫结晶分离，如专利CN102093241A。另外中国专利
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服W上不足，提供了一种高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方 法。本发明在结晶过程在，施加一定的超声波，通过超声波的强烈震动，降低结晶过程中的 过饱和度，起晶迅速，缩短结晶时间，强化晶体生长，并能使大的附聚物解附聚，得到的杂质 残留少，晶形良好，粒度均匀的高纯度脂肪酷基氨基酸盐。
[0005] 本发明提供的技术方案为：
[0006] 高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方法，该方法包括W下步骤：
[0007] a)粗产物合成：采用氨基酸与脂肪酷氯反应，碱性物质中和释放的盐酸，生成脂 肪酷基氨基酸盐粗产物；
[0008]b)粗产物溶解分散：在粗产物中加入重量比为0. 3~10倍的溶剂，调整溫度至 30~50°C，使粗产物溶解分散制成溶液，调节溶液的PH值至3~10 ;
[0009]C)第一次超声结晶：将所述溶液置于超声仪上，缓慢降溫至20~25°C，溶液进行 第一次超声结晶0. 5~6小时，然后通过减压抽滤或离屯、使溶液固液分离，得到滤饼备用；
[0010] d)高纯度脂肪酷基氨基酸盐制备：将所述步骤C)中的滤饼，加入重量比为0. 3~ 10倍的溶剂，在30~50°C下溶解分散制成溶液，溶液置于超声仪上进行第二次超声结晶， 通过减压抽滤或离屯、使溶液固液分离，得到滤饼，将滤饼真空干燥即得高纯度脂肪酷基氨 基酸盐成品。
[0011] 优选的是，在所述的高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方法中，所述步骤a)中氨基 酸为甲基牛横酸、肌氨酸、甘氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、苏氨酸或丙氨酸中的任意一种。
[0012] 优选的是，在所述的高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方法中，所述步骤a)中脂肪 酷氯为辛酷氯、硬醋酷氯、肉豆違酷氯、挪油酷氯或月桂酷氯中的至少一种。
[0013] 优选的是，在所述的高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方法中，所述步骤a)中碱性 物质为液碱，氨氧化钟，碳酸钢，氨水或=乙醇胺中的至少一种。
[0014] 优选的是，在所述的高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方法中，所述步骤b)中和所 述步骤d)中的溶剂均为去离子水或有机溶剂中的任意一种或两种的混合物。
[0015] 优选的是，在所述的高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方法中，所述步骤b)中通过 添加1 : 1的盐酸或32%液碱，调整溶液的抑值。
[0016] 优选的是，在所述的高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方法中，所述步骤C)中溶液 W2~：TCA的速度缓慢降溫。
[0017] 优选的是，在所述的高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方法中，所述第一次超声结 晶和所述第二次超声结晶中，用显微镜观察生成的晶体，观察到晶形良好，粒度均匀的小片 状晶体停止超声结晶。
[0018] 优选的是，在所述的高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方法中，所述两次超声结晶 采用整个结晶过程全程超声或起晶阶段超声或每隔10~30min间歇超声的方式。
[0019] 优选的是，在所述的高纯度脂肪酷基氨基酸盐的制备方法中，所述超声结晶中，超 声频率为15~65K监。
[0020] 本发明在结晶过程在，施加一定的超声波，通过超声波的强烈震动，降低结晶过程 中的过饱和度，起晶迅速，缩短结晶时间，强化晶体生长，并能使大的附聚物解附聚，得到的 杂质残留少，晶形良好，粒度均匀的高纯度脂肪酷基氨基酸盐，本发明工艺合理、易于操作、 生产效率高，生产制备重现性好，产品质量更稳定。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明工艺流程图图。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不应W此限制本发明的保护范围。
[0023] 实施例1
[0024]a)粗产物的合成：选用甲基牛横酸与挪油酷氯反应，32%液碱中和释放的盐酸， 生成甲基挪油酷基牛横酸钢盐粗产物，然后降溫结晶，离屯、得到含量在90%W上的低盐含 量的甲基挪油酷基牛横酸钢粉体；
[00巧]b)粗产物溶解分散：将99. 97g甲基挪油酷基牛横酸钢粉体（其中，甲基挪油 酷基牛横酸钢90. 3g，水5. 45g，氯化钢1. 86g，挪油酸钢2. 03g，甲基牛横酸钢0. 32g，铁 0. 0002g，铭0. 000015g，甲胺0. 0035g)用1000g95%乙醇，在30~50°C下加热溶解，调整 抑值至7~9 ;
[002引 C)第一次超声结晶：开启超声，频率15K监、缓慢降溫（降溫速度2~：TCA)，至 20~25°C，保持2小时，通过显微镜观察到晶形良好，粒度均匀的小片状晶体，通过减压抽 滤，收集滤饼93. 5g备用；
[0027] d)高纯度脂肪酷基氨基酸盐制备：将一次结晶滤饼93.5g再用的800g乙醇在 30~5(TC溶解分散制成溶液，开启超声，超声频率为45KHZ，进行第二次超声结晶，缓慢降 溫（降溫速度2~：TCA)，至20~25°C，保持化，通过显微镜观察到晶形良好，粒度均 匀的小片状晶体，再通过减压抽滤，收集滤饼88. 3g，将滤饼在80°C溫度下真空干燥化，得 纯化甲基挪油酷基牛横酸钢81. 32g，其中甲基挪油酷基牛横酸钢80. 02g，水1.Og，氯化钢 0. 15g，挪油酸钢0.lOg，铁0. 00002g，铭未检出，甲胺0. 00023邑。
[0028] 使用本发明上述实施例制备得到的脂肪酷基氨基酸/盐产品，用于配制无泪洁面 膏的配比组成如下（％重量百分比）：
[0029] 月桂醜基谷氨酸钢 B.0Q 挪油基酷甘氨酸钢（30%) 5.00 山梨醇 6.00 鄕油基两性醋酸钢（30%) S. 00 甲基挪油醜基牛横酸钢U0%) 10. 00 单辛酸甘油醋 1. 0 梓樣酸 1.3 去离子水 余量
[0030] 上述制品，不含防腐剂，无需添加香精、香料，所得膏体稳定，色泽均匀、质感强，呈 现弱酸性（抑值5. 0~6. 0)，对皮肤溫和不刺激，不易引起过敏，安全性高。使用时泡沫丰 富、细密、稠密不粘，且具有弹性，持泡时间长，泡质透明易冲洗，过水清爽，入眼不刺激。洗 后皮肤润爽保湿、不发涩、不滑腻、触感柔润舒适、无残留、可W长期使用。
[00引]实施例2
[0032] a)粗产物的合成：选用k谷氨酸与月桂酷氯反应，32%液碱中和释放的盐酸，生 成月桂酷基谷氨酸钢；
[0033] b)粗产物溶解分散：将lOOg月桂酷基谷氨酸钢溶液（其中，月桂酷基谷氨酸 钢31. 42g，水59. 6g，氯化钢5. 14g，月桂酸钢1. 98g，k谷氨酸钢1. 86g，铁0. 0002g，铭 0.000015g，甲胺0.0035g)用300g无水乙醇，在30~50°C下加热溶解，用1 : 1盐酸调整 体系抑值至5~6 ;
[0034]C)第一次超声结晶：开启超声，频率65K监、缓慢降溫（降溫速度2~：TCA)，至 20~25°C，保持2小时，通过显微镜观察到晶形良好，粒度均匀的小片状晶体，减压抽滤，收 集滤饼33. 5g备用；
[0035] d)高纯度脂肪酷基氨基酸盐制备：将33. 5g-次结晶滤饼再用300g乙醇在 30~50°C