一种聚甲氧基二甲醚的常温液相吸附、膜分离脱水方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及聚甲氧基二甲離精制领域，具体设及一种聚甲氧基二甲離的常温液相 吸附、膜分离脱水方法。
【背景技术】
[0002] 聚甲氧基二甲離值MMn, n=l~8)是甲醇的下游产品，主要生产方法为甲醇与甲 醒或甲醒的系列衍生物(例如甲缩醒和多聚甲醒）进行缩合。随煤化工的发展，煤合成甲醇 技术成熟，其产量大大超出需求，必须开发甲醇的下游产品W保证煤化工的健康发展。
[0003] 汽、柴油在我国液体燃料的消费中最大且污染严重。为改善汽、柴油的燃烧性能、 减轻对空气的污染，国内外学者都在研究应用含氧化合物巧日碳酸二甲醋DMC、二甲離DME、 聚甲氧基二甲離DMM、醋酸己醋等）作汽、柴油添加剂。其中聚甲氧基二烷基離（DMMn)具有 十六烧值高、含氧量高、硫含量低、无芳姪的特点，其物性与柴油相近。与柴油调和使用时不 需要对在用车辆的发动机进行任何改动，且可提高油品十六烧值，提升油品含氧量，提高动 力性，且能大幅度减少C0污染物、T肥、烟度、颗粒物（PM2. 5、PM5、PM10)排放，故聚甲氧基二 烷基離成为新型的高十六烧值清洁油品调合组份。通过发动机台架实验结果表明，在柴油 中添加5%---10%聚甲氧基二甲離可改善柴油的雾化、发动机炭烟排放明显下降、大幅降低 NOx排放、热效率有明显提高，为降低柴油机有害排放物提供了一种新的添加剂。
[0004] 聚甲氧基二甲離值MMn, n=l~8)由于常压沸点各不相同，因此，现有技术中分 离上述反应混合物可W采用常压精馈的方式，即先将水与重组份聚甲氧基二烷基離加W分 离，同时又与轻组份甲缩醒加W分离，因此若要将水与轻组份和重组份均分离开，则需要增 加两个精馈塔，一个用于与轻组份的分离，一个用于与重组份的分离，该样投资费用、能耗 和运行费用都相应增加。且水的沸点与DMM2的沸点很接近，因此精馈分离的难度是比较大 的。
[0005] 目前工业生产得到的聚甲氧基二甲離值MMn, n=l~8)，其含水量在0. 5°/c^5%，其 应用要求为含水量低于0. 1%。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种聚甲氧基二甲離的常温液相吸附、膜分离脱水方法， 能够有效地将聚甲氧基二甲離的含水量控制在0. 1% W下，且整个工艺用到的装置较少，操 作简单，通过巧妙的工艺条件选择W及吸附分离工艺、膜分离工艺有机结合，能够有效提高 脱水效率和脱水质量，同时还能提高产品收率，确保脱水工段完整独立地运行，防止工序之 间出现交叉影响。
[0007] 本发明为实现上述目的，采用W下技术方案实现： 一种聚甲氧基二甲離的常温液相吸附、膜分离脱水方法，包括W下步骤： (a)在常温下，将待脱水的聚甲氧基二甲離送入装有吸附剂的吸附塔进行吸附处理，吸 附后的聚甲氧基二甲離从吸附塔排出，并进入到产品收集罐中； (b)待吸附剂达到饱和时，停止进料，对吸附剂进行再生，再生时，在真空累的作用下， 解吸液从吸附塔的底部排出，并经过膜分离初步脱水处理后的物料并入原料液管线进行再 次吸附深度脱水，再生完成后又开始吸附； (C )循环进行步骤（a)、步骤（b )。
[0008] 本方案中，采用吸附剂吸附的方式除去聚甲氧基二甲離中的水分，随着吸附剂吸 附饱和后，吸附能力逐渐下降，通过再生后，使吸附剂能够恢复到之前的吸附水平，从而满 足吸附要求，通过该样的方式，在常温下实现了聚甲氧基二甲離的脱水处理，不仅使聚甲氧 基二甲離的含水量降到了 0. 1% W下，而且整个工艺控制简单。
[0009] 进一步地，作为优选方案，所述步骤（a)中的吸附剂为分子筛、硅胶、活性氧化侣、 树脂中的至少一种。吸附剂可W是其中的一种，也可W是两种或两种W上的配合使用。
[0010] 进一步地，作为优选方案，所述步骤（a)中，经过吸附的含水聚甲氧基二甲離先经 过滤装置，再进入到产品收集罐中。过滤装置可W是滤网，滤网目数为15~100目，材质可W 是金属或塑料，将滤网设置在吸附塔顶部，W防止吸附剂颗粒或吸附剂破碎后的固体进入 到聚甲氧基二甲離产品收集罐中，确保聚甲氧基二甲離的纯度。
[0011] 进一步地，作为优选方案，所述步骤（b)中，吸附剂的再生过程为： (bl)先进行排液，回收排出的未吸附的原料液； (b2)用氮气对吸附塔内的床层进行吹扫，回收吸附床层死空间中的原料液； (b3)采用升温、真空的方式使吸附剂完成再生。
[0012] 该里提到的排液主要是排出吸附塔内残留的未吸附的原料液，而通过氮气吹扫 后，能将吸附塔内的死区空间清理干净，使吸附剂再生更彻底，同时回收的物料主要是聚甲 氧基二甲離值MMn, n=l~8)，可将该物料继续作为原料液用于吸附，从而避免原料的浪 费，在升温和真空的条件下，吸附剂对物料的吸附能力大大降低，吸附剂上吸附的水分等物 质脱离吸附剂，从而使吸附剂重新具备较强的吸附能力，实现吸附剂的再生，使吸附剂能够 进入到下一次吸附工作。
[0013] 进一步地，作为优选方案，所述步骤（b3)中采用热氮加热吸附塔床层的方式使吸 附剂完成再生。
[0014] 进一步地，作为优选方案，所述吸附塔为N个，其中N为等于或大于2的整数，吸附 阶段时，待脱水的含水聚甲氧基二甲離通过累进入到处于吸附状态的吸附塔中进行脱水处 理；吸附剂再生阶段时，回收吸附塔中的残留含水聚甲氧基二甲離。
[0015] 进一步地，作为优选方案，所述吸附塔有两个，分别是吸附塔一和吸附塔二，同时 还包括储液罐和两个累，储液罐分别与吸附塔一、吸附塔二连通，两个累分别是累一和累 二，累一用于将含水聚甲氧基二甲離送入吸附塔，累二用于将吸附塔中吸附剂进行真空解 吸并且将解吸液通过膜分离进行初步脱水处理，吸附和再生的具体过程为： (al)开启吸附塔一的入口阀口，通过累一将待脱水的聚甲氧基二甲離送入吸附塔一， 聚甲氧基二甲離在吸附塔一内完成脱水操作； (a2)运行一段时间后，关闭吸附塔一的入口阀n，并打开吸附塔一的出口阀口，将吸 附塔一内的残留聚甲氧基二甲離和水排出，并通过氮气吹扫将吸附塔死空间中的原料液排 出，同时通过累一将待脱水的聚甲氧基二甲離送入吸附塔二中进行脱水； (a3)吸附塔一排完聚甲氧基二甲離和水后，通过加热系统对吸附塔一进行加热，使吸 附剂在高温、真空环境下完成再生，再生解吸液经过膜分离初步脱水处理后的物料并入原 料液管线直接进入下一步吸附深度脱水； (a4)同理，吸附塔二完成吸附后，使用氮气将吸附塔二内残留的聚甲氧基二甲離和水 排出吸附塔，同时吸附塔一开始脱水； (a5)吸附塔二排完聚甲氧基二甲離和水后，通过加热系统对吸附塔二进行加热，使吸 附剂在高温、真空环境下完成再生，再生解吸液经过膜处理初步脱水后的物料并入原料液 进入下一步吸附深度脱水； (a6)按照W上步骤循环，最终完成聚甲氧基二甲離的脱水。
[0016] 本方案通过该样一种吸附和再生方式，始终能够保证有一组吸附塔处于吸附状 态，从而确保了整个聚甲氧基二甲離脱水处理的连续性，整个处理过程简单、易操作，两组 吸附塔之间的衔接十分恰到好处，在有效确保吸附剂再生的基础上，使两组吸附塔的吸附 效率得到了最大化的提高。
[0017] 进一步地，作为优选方案，所述吸附塔一和吸附塔二的吸附时间均为6~20小时。
[0018] 进一步地，作为优选方案，所述吸附剂的再生时间为1~6小时，再生时的温度为 150~300°C，真空度为-0. 08~-0. 06MPa。通过该样一种再生方式，能够使吸附剂在较短的时 间内实现再生，同时不增加操作的难度和成本。
[0019] 本发明与现有技术相比，具有W下优点及有益效果： (1)本发明采用吸附剂吸附的方式除去聚甲氧基二甲離中的水分，随着吸附剂吸附饱 和后，吸附能力逐渐下降，通过再生后，使吸附剂能够恢复到之前的吸附水平，从而满足吸 附要求，通过该样的方式，在常温下实现了聚甲氧基二甲離的脱水处理，不仅使聚甲氧基二 甲離的含水量降到了 0. 1% W下，而且整个工艺控制简单。
[0020] (2)本发明通过设置多个吸附塔，始终能够保证至少有一个吸附塔处于吸附状态， 从而确保了整个聚甲氧基二甲離脱水处理的连续性，整个处理过程简单、易操作，吸附塔在 吸附与再生之间的衔接十分恰到好处，在有效确保吸附剂再生的基础上，使吸附塔的吸附 效率得到了最大化的提高。
[0021] (3)本发明在做到有效降低聚甲氧基二甲離生产过程中精馈后的液相物料流水分 含量的同时，通过膜分离对解吸液进行处理，分离得到的含水量较低的聚甲氧基二甲離可 并入原料液管线进入吸附深度脱水，而无需再送入前段精馈工序，从而确保了脱水工段的 完整独立运行，防止工序之间出现交叉影响，同时，在膜分离的作用下，有