一种聚甲氧基二甲醚生产过程中的气相物料流脱水方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及聚甲氧基二甲離生产领域，具体设及一种聚甲氧基二甲離生产过程中 的气相物料流脱水方法。
【背景技术】
[0002] 聚甲氧基二甲離(简称P0DE或DMMn)又名聚甲醒二甲離、聚氧亚甲基二甲離、聚甲 氧基甲缩醒，是一类W二甲氧基甲烧为母体、亚甲氧基为主链的低分子量缩醒类聚合物，其 通式表示为CHs (CH2〇)nCH3,其中n为等于或大于1的整数，一般取值小于等于8。聚甲氧 基二甲離是一种无色或淡黄色易挥发可燃液体，有轻微的離类气味。是甲醇的下游产品，主 要生产方法是由提供低聚甲醒的化合物（甲醒、=聚甲醒和多聚甲醒等）和提供封端甲基的 化合物（甲醇、二甲離和甲缩醒等）来合成，当n=l时为甲缩醒。反应方程式列举如下： 2CH3OH + nHCHO ==邸3〇(邸2〇)。邸3+ &02CH3OH +-(CH20)3 == CH30(CH20)"CH3 +H2O 2CH3OH +ho(ch2〇)"h == ch3〇(ch2〇)"ch3+H2O CH3OCH3+HO(CH2〇)nH==邸3〇畑2〇)。邸3+&0 CH3OCH2OCH3 + H0(CH20)"H == CH3〇(CH2〇)"，iCH3 +H2O 随煤化工的发展，煤合成甲醇技术成熟，其产量大大超出需求，必须开发甲醇的下游产 品W保证煤化工的健康发展。另一方面，随汽车工业的发展，能源消耗增加，同时柴油燃烧 产生巨大的环保问题，石油工业开始致力于寻找添加剂来改善油品品质，提高燃油性能，减 少污染物排放。
[0003] 聚甲氧基二甲離是一类线性多離类物质的统称，是与甲缩醒类似的缩醒。由于其 有很高的十六辛烧值30)和含氧量42. 1%)，且无硫无芳姪，将其添加到柴油中可显 著改善柴油燃烧特性，有效提高热效率，大幅度减少NO,和微粒物的排放，因而被认为是极 具应用前景的环保型柴油添加剂。据资料，其在柴油中的添加量可达15%，年需求量超过 2300万吨，年消耗甲醇2600~2700万吨，可有效延伸甲醇产业链并带来巨大经济效益和环 保效益，具有重大战略意义和良好经济价值。自2013年8月我国首套万吨级甲醇制P0DE3-8 装置在山东荷泽投产W来，全国各地争相开始发展P0DE3-8项目。另外，该产品还可用作酪 醒树脂的改性剂、溶剂、增塑剂和脱模剂等，应用广泛。
[0004] 据研究，聚甲氧基二甲離在柴油添加剂上的应用Wn=3-8为主。工业生产采用对 反应后混合物进行精馈的方式得到P0DE3-8产品，其气相物料流W P0DE2为主，含少量甲缩 醒、未反应物料、水和微量的P0DE3-8。气相物料流可返回前工序继续生产，但其中的水极 易水解目标产物缩醒，形成半缩醒，且缩醒与半缩醒沸点相近，难W有效分离而影响产品品 质。另外，P0DE2的沸点为105摄氏度，与水的沸点非常接化因此，一般的共沸精馈方式很 难较为彻底地去除聚甲氧基二甲離中的水分。
[0005] 专利号为化201320077712. 4的实用新型专利公开了一种甲缩醒深度脱水净化装 置，该装置主要采用吸附/再生塔，并结合分子筛，将甲缩醒中的水分脱除。该专利仅仅给 出了一个装置结构，并未给出具体的工艺条件，本领域的技术人员根据该个装置结构，其实 是无法实现该装置结构想要达到的效果的，该样的脱水装置在本领域其实是相对常见的， 而本领域的技术人员都知道，工艺条件是非常重要的设计环节，针对不同的脱水对象，需要 不同的工艺流程和工艺条件，该些并非是本领域的技术人员根据经验或有限次试验能够获 得的。另外，公开的甲缩醒深度脱水净化装置用于处理的主要是甲缩醒，而且甲缩醒的含水 量非常低，大概在0. 5%左右，该对分子筛本身来说是很容易将其含水量控制在0. 05% W下 的，该样的脱水净化装置对于含水量较大的气相物料流来说，不具备任何的参考价值。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种聚甲氧基二甲離生产过程中的气相物料流脱水方法， 该方法能够将聚甲氧基二甲離的含水量控制在0. 05% W下，同时，在确保吸附质量的基础 上，还能有效减少能耗，提高吸附剂的利用率，解吸液返回前面生产工段，无污染物排放，保 证整个工段生产的连续性。
[0007] 本发明为实现上述目的，采用W下技术方案实现： 一种聚甲氧基二甲離生产过程中的气相物料流脱水方法，包括W下步骤： (a) 将气相物料流原料气从一级吸附塔的顶部送入，并在一级吸附塔内进行吸附反应， 一级吸附塔内的吸附剂将原料气中的水分吸附，未被吸附的气体从一级吸附塔的底部排 出，进入产品气储罐中，原料气中各组成成分的体积百分比含量分别为：水为2°/c^l0%、甲醇 为3%~5%、甲醒为3%~5%、P0DE2为60%~80%，剩余为P0DE3~8,得到的产品气中，P0DE2~8的 含量为99. 95~99. 99% ; (b) -级吸附塔内的吸附剂完成吸附后，进入再生阶段，与此同时，气相物料流原料气 从二级吸附塔的顶部送入，并在二级吸附塔内进行吸附反应，未被吸附的气体从二级吸附 塔的底部排出，进入到产品气储罐中，得到的产品气中，P0DE2~8的含量为99. 95~99. 99% ; (C) 一级吸附塔完成再生后，等待进入到吸附状态；二级吸附塔完成吸附后，进入再生 阶段，同时，一级吸附塔再次进入吸附状态； (d)循环W上步骤，直至气相物料流原料气中的水分含量达到要求。
[000引进一步地，作为优选方案，所述步骤（a)中的吸附剂为分子筛、硅胶、活性氧化侣、 树脂中的至少一种。
[0009] 进一步地，作为优选方案，所述一级吸附塔和二级吸附塔内的温度为120~180摄 氏度，且在吸附阶段和再生阶段保持恒定不变。
[0010] 进一步地，作为优选方案，所述步骤（b)中再生阶段的具体过程为： (bl)关闭一级吸附塔的顶部进气口和底部排气口； (b2)通过真空累对一级吸附塔进行抽真空处理，一级吸附塔内的吸附剂实现解吸，并 得到解吸液； (b3)解吸气从一级吸附塔的顶部抽出，经冷凝后得到解吸液，并进入储液罐中，返回到 前段生产工序，解吸液的组成成分为；甲醇和甲醒为20%~30%、P0DE2~8为5%~10%，其余为 水。
[0011] 进一步地，作为优选方案，所述一次吸附和再生的时间为6~12分钟。
[0012] 进一步地，作为优选方案，再生阶段时，一级吸附塔和二级吸附塔内的真空度 为-0. 08~-0. 06MPa。
[0013] 进一步地，作为优选方案，再生阶段时，每隔1分钟抽真空0. 5分钟。
[0014] 进一步地，作为优选方案，所述一次吸附的时间为一次再生的时间的2倍。
[0015] 本发明与现有技术相比，具有W下优点及有益效果： (1)本发明通过吸附分离的方法对聚甲氧基二甲離气相物料流进行循环吸附、再生，在 实现连续吸附的基础上，将气相物料流中的水分控制在符合要求的范围内；另外，前面生产 工段的气相产品无需经过冷凝换热进入变压吸附系统进行产品深度脱水，在吸附和再生的 过程中，不改变吸附塔的温度，使其保持在一个恒定不变的状态，大大减少了常规方式因解 吸升温而带来的能耗，而无需温度调节的环节也使得整个工艺时间得到缩减，保证了工艺 的连续性。
[0016] (2)本发明在吸附阶段时，选择从吸附塔的顶部进气、底部出气，同时选择从吸附 塔底部进行抽真空处理，该样不仅有利于原料气的吸附，同时也为后面的解吸提供了方便， 使吸附剂中的水分等能够被快速解吸出来。
[0017] (3)本发明在做到有效降低聚甲氧基二甲離生产过程中精馈后的气相物料流水分 含量的同时，通过将