解吸液返回到前面的工序，比如精馈，大大提高了原料气的利用率和收 率。
【附图说明】
[0018] 图1为本发明的工艺流程图； 图2为解吸温度与能耗的关系图； 图3为解吸真空度与能耗的关系图； 图4为吸附时间与吸附剂利用率的关系图。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0020] 如图1所示，一种聚甲氧基二甲離生产过程中的气相物料流脱水方法，包括W下 步骤： (a) 将体积百分比含量分别为；水为2%~10%、甲醇为3%~5%、甲醒为3%~5%、P0DE2为 609(^80%，剩余为P0DE3~8的气相物料流原料气从一级吸附塔的顶部送入，并在一级吸附塔 内进行吸附反应，塔内的温度为120~180摄氏度，且保持恒定不变，一级吸附塔内的吸附剂 将原料气中的水分吸附，吸附剂可W是分子筛、硅胶、活性氧化侣、树脂中的一种或两种或 两种W上，优选分子筛，未被吸附的气体从一级吸附塔的底部排出，进入产品气储罐中，产 品气中P0DE2~8的含量为99. 95~99. 99%，其余为甲醇、甲醒等单体； (b) -级吸附塔内的吸附剂完成吸附后，进入再生阶段，与此同时，气相物料流原料气 从二级吸附塔的顶部送入，并在二级吸附塔内进行吸附反应，未被吸附的气体从二级吸附 塔的底部排出，进入到产品气储罐中，产品气中P0DE2~8的含量为99. 95~99. 99% ; (C) 一级吸附塔完成再生后，等待进入到吸附状态；二级吸附塔完成吸附后，进入再生 阶段，同时，一级吸附塔再次进入吸附状态；任意吸附塔完成一次吸附开始到再生结束的时 间为6~12分钟； (d)循环W上步骤，直至气相物料流原料气中的水分含量达到要求。
[0021] 本实施例中，步骤（b)中再生阶段的具体过程为： (bl)关闭一级吸附塔的顶部进气口和底部排气口，使一级吸附塔呈密闭状态； (b2)每隔1分钟，通过真空累对一级吸附塔抽真空0. 5分钟，使一级吸附塔内的真空度 为-0. 08~-0. 06MPa，同时温度保持在120~180摄氏度，一级吸附塔内的吸附剂在此条件下 实现解吸； (b3)解吸气从一级吸附塔的顶部抽出，经冷凝后得到解吸液，并排入储液罐中，最后解 吸液返回到前段生产工序，提高原料气的收率；解吸液中甲醇和甲醒为20%~30%，P0DE2~8 为5%~10%，其余为水。
[0022] 上述工艺步骤中，主要优化的工艺参数有；解吸过程中的温度，解吸过程中的真空 度，吸附时间。
[0023] 本发明的一个发明点在于优化步骤（b2)中吸附塔在解吸过程中的温度，温度越 高，解吸效果越好，解吸越彻底，有利于吸附剂在下次吸附时保持较高的吸附效果，即下次 吸附得到的产品的含水量越低，但是，温度越高，能耗也越大，整个处理成本也越高；而温度 越低，虽然能耗越小，但是解吸效果越差，极影响吸附剂的再次吸附；因此，要综合考虑，选 择一个适当的解吸温度，W获得较好的解吸效果和较低的能耗，解吸效果用吸附剂解吸后 再次吸附得到的产品的含水量来衡量，含水量越低，解吸效果越好。
[0024] 为得到一个最佳的解吸温度，本发明做了解吸温度对产品含水量(解吸后再次吸 附得到的产品的含水量）和能耗的影响实验，在实验过程中，只改变解吸温度，其它工艺 参数保持不变，且解吸温度分别选取为120 °C、125 °C、130 °C、135 °C、140 °C、145 °C、150 °C、 155°C、160°C、165°C、170°C、175°C、180°C，实验结果如图 2 和表一所示。
[00巧]表一不同解吸温度下的产品含水量
【主权项】
1. 一种聚甲氧基二甲醚生产过程中的气相物料流脱水方法，其特征在于，包括以下步 骤： (a) 将气相物料流原料气从一级吸附塔的顶部送入，并在一级吸附塔内进行吸附反应， 一级吸附塔内的吸附剂将原料气中的水分吸附，未被吸附的气体从一级吸附塔的底部排 出，进入产品气储罐中，原料气中各组成成分的体积百分比含量分别为：水为2°/p10%、甲醇 为3%~5%、甲醛为3%~5%、P0DE2为60%~80%，剩余为P0DE3~8,得到的产品气中，P0DE2~8的 含量为 99. 95~99. 99% ; (b) -级吸附塔内的吸附剂完成吸附后，进入再生阶段，与此同时，气相物料流原料气 从二级吸附塔的顶部送入，并在二级吸附塔内进行吸附反应，未被吸附的气体从二级吸附 塔的底部排出，进入到产品气储罐中，得到的产品气中，P〇DE2~8的含量为99. 95~99. 99% ; (c) 一级吸附塔完成再生后，等待进入到吸附状态；二级吸附塔完成吸附后，进入再生 阶段，同时，一级吸附塔再次进入吸附状态； (d) 循环以上步骤，直至气相物料流原料气中的水分含量达到要求。
2. 根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚生产过程中的气相物料流脱水方法，其 特征在于：所述步骤（a)中的吸附剂为分子筛、硅胶、活性氧化铝、树脂中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚生产过程中的气相物料流脱水方法，其 特征在于：所述一级吸附塔和二级吸附塔内的温度为120~180摄氏度，且在吸附阶段和再 生阶段保持恒定不变。
4. 根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚生产过程中的气相物料流脱水方法，其 特征在于：所述步骤（b)中再生阶段的具体过程为： (bl)关闭一级吸附塔的顶部进气口和底部排气口； (b2)通过真空泵对一级吸附塔进行抽真空处理，一级吸附塔内的吸附剂实现解吸，并 得到解吸液； (b3)解吸气从一级吸附塔的顶部抽出，经冷凝后得到解吸液，并进入储液罐中，返回到 前段生产工序，解吸液的组成成分为：甲醇和甲醛为20%~30%、P0DE2~8为5%~10%，其余为 水。
5. 根据权利要求4所述的一种聚甲氧基二甲醚生产过程中的气相物料流脱水方法，其 特征在于：再生阶段时，一级吸附塔和二级吸附塔内的真空度为-0. 08~-0. 06MPa。
6. 根据权利要求4所述的一种聚甲氧基二甲醚生产过程中的气相物料流脱水方法，其 特征在于：再生阶段时，每隔1分钟抽真空0. 5分钟。
7. 根据权利要求4所述的一种聚甲氧基二甲醚生产过程中的气相物料流脱水方法，其 特征在于：所述一次吸附和再生的时间为6~12分钟。
8. 根据权利要求7所述的一种聚甲氧基二甲醚生产过程中的气相物料流脱水方法，其 特征在于：所述一次吸附的时间为一次再生的时间的2倍。
【专利摘要】本发明公开了一种聚甲氧基二甲醚生产过程中的气相物料流脱水方法，包括以下步骤：将气相物料流原料气从一级吸附塔的顶部送入，并在一级吸附塔内进行吸附反应；一级吸附塔内的分子筛完成吸附后，进入再生阶段，气相物料流原料气送入二级吸附塔内进行吸附反应；一级吸附塔完成再生后，再次进入到吸附状态；二级吸附塔完成吸附后，进入再生阶段；循环以上步骤，直至气相物料流原料气中的水分含量达到要求。本发明采用上述工艺，能够将聚甲氧基二甲醚的精馏气相物料流的含水量控制在0.05%以下，同时，在确保吸附质量的基础上，还能有效减少能耗，提高吸附剂的利用率，解吸液返回前面生产工段，无污染物排放，保证整个工段生产的连续性。
【IPC分类】C07C43-30, C07C41-58
【公开号】CN104725198
【申请号】CN201510065830
【发明人】钟娅玲, 钟雨明, 肖军, 杨萍, 陈运, 唐金财
【申请人】四川天采科技有限责任公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年2月9日