在微通道反应器中通过醛类化合物制备烯类化合物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及利用微通道反应器通过醛类化合物制备烯类化合物的方法，属于有机 合成应用技术领域，是一种在微通道反应器内以醛类化合物为原料，合成烯类化合物的工 艺。
【背景技术】
[0002] 随着TN-IXD、STN-IXD和TF-IXD等技术的发展，液晶显示技术在人们的生产和生 活中的应用越来越广泛。目前液晶显示技术的主要发展方向之一是提高响应速度，实现动 态图像的快速响应，如3G手机、电脑和液晶电视等液晶显示器件。为了提高相应速度，降低 混合液晶的粘度成为液晶材料发展的主要方向。
[0003] 反式-4-取代环己基烯烃液晶化合物具有低粘度、良好互溶性和良好光化学稳定 性等优良的性能，具有降低混合液晶的粘度，解决混合液晶体系的互溶性问题，可以实现快 速响应，提高混合液晶的低温稳定性，他们已经成为高档TN-IXD、STN-IXD和TFT-IXD液晶 材料的主要成分。
[0004] 目前广泛应用的反式-4-取代环己基烯烃液晶化合物主要是下列结构的化合物： [0005?
【主权项】
1. 一种利用微通道反应器通过醛类化合物制备烯类化合物的方法，其特征在于，包括 以下步骤： (1)将醛类化合物的四氢呋喃溶液及Wittig试剂分别通过计量泵通入微通道反应器 中进行预热，设定温度为-10~60°C ;控制所述醛类化合物的四氢呋喃溶液和wittig试剂 的流速为〇. 01~60L/min,并且所述醒类化合物的四氢呋喃溶液与所述wittig试剂的流 速比为1:1~1:10,经由各自的计量泵同步进入所述微通道反应器中进行混合，混合温度 为-10 ~60。。； (2 )步骤（1)的混合物在微通道反应器中进行反应，在所述微通道反应器内反应停留时 间为10~300s，反应温度为-10~70°C ; (3)在所述微通道反应器出口得到产物。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤（1)中所述流速为0. 02-40L/ min〇
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤（2)中反应过程在微通道反应器 内反应停留时间为20~100s，反应温度为-5~60°C。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述醛类化合物为下述式I的化合 物：
? 其中， R1表示H、F、碳原子数为1-7的烷基或碳原子数为2-7的烯基；
相同或不同，各自独立地表示
m和η相同或不同,各自独立地表示0或1。
5. 根据权利要求4所沭的方法,其特征在于，所沭烯类化合物为下沭式Π 的化合物： 其中，
R2表示Η、碳原子数为1-3的烷基。
6. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述式I的化合物选自以下化合物：
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述式II的化合物选自以下化合物：
【专利摘要】本发明涉及一种利用微通道反应器通过醛类化合物制备烯类化合物的方法，包括以下步骤：（1）将醛类化合物的四氢呋喃溶液及wittig试剂分别通过计量泵通入微通道反应器中进行预热；控制二者的流速，经由各自的计量泵同步进入微通道反应器中；（2）混合物在微通道反应器中进行反应；（3）得到产物。本发明属于有机合成应用技术领域，是一种在微通道反应器内以醛类化合物为原料，在几十秒到几分钟的短暂反应时间内合成烯类化合物的工艺过程。物料经过计量泵通入微通道反应器后，经过预热、混合、反应，后处理得到烯类化合物，该方法具有操作简单安全、高产率、可精准控制温度以及减少副反应产生等特点，并且该工艺的环境污染大大降低。
【IPC分类】C07B37-04, C07D317-12, C07C13-28, C07C25-18, C07C1-34, C07C17-263
【公开号】CN104744187
【申请号】CN201410111094
【发明人】靳灿辉, 胡彪, 谭玉东, 孙仲猛, 刘琦, 阮群奇, 胡海军, 曹林法, 于一飞
【申请人】江苏和成新材料有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2014年3月24日