用于汽提液体介质的方法_4

文档序号:8476225阅读:来源:国知局
合物。该反应优选在碱性试剂(如石灰或苛性钠) 的存在下进行。
[0087]因此,本发明还涉及一种制造环氧衍生物的方法,包括根据上述在此披露的方法 得到二氯丙醇并且其中将二氯丙醇的至少一部分进一步经历与含有至少一个活性氢原子 的化合物的反应以得到环氧衍生物,该环氧衍生物选自由以下各项组成的组:环氧树脂,缩 水甘油醚,缩水甘油酯,缩水甘油酰胺,缩水甘油酰亚胺,缩水甘油胺,可被用作促凝剂、湿 强度树脂、阳离子化剂、阻燃剂、洗涤剂成分的产品,以及它们中至少两者的任意混合物。 [0088] 在该第二特征中,环氧衍生物优选地是环氧树脂并且含有至少一个活性氢原子的 化合物优选地是多元醇,更优选地是多酚化合物,还更优选地是选自以下项的多酚化合物: 双酚A(4, 4' -二羟基-2, 2-苯基丙烷、4, 4' -亚异丙基二苯酚)、四溴双酚A(4, 4' -亚异丙 基双(2,6-二溴苯酚))、双酚八?(4,4'-[2,2,2-三氟-1-(三氟甲基)亚乙基]双酚)=六 氟双酷A(4, 4' -二羟基-2, 2-二苯基-1,1,1,3, 3, 3-六氟丙烷)、1,1,2, 2-四(对羟基苯 基)乙烷、六氟双酚A、四甲基双酚(4, 4' -二羟基-3, 3',5, 5'-四甲基双酚)、1,5-二羟基 萘、1,1',7, 7' -四羟基-二萘基甲烷、4, 4' -二羟基-a-甲基芪、双酚A与甲醛的缩合产 物(双酚A酚醛清漆(novolac))、苯酚与甲醛的缩合产物、优选双酚F(二羟基二苯基甲烷 的〇,〇'、〇^'和口^'异构体的混合物)、甲酚与甲醛的缩合产物(甲基羟基二苯基甲烷的 〇,o'、o,p'和p,p'异构体的混合物)、苯酚以及二环戊二烯的烷化产物(2,5_双[(羟基苯 基)八氢-4, 7-桥亚甲基-5H-茚)、苯酚和乙二醛的缩合产物(四(4-羟苯基)乙烷)、苯 酚和羟基苯甲醛的缩合产物(例如、三(4-羟苯基)甲烷、1,1,3-三-(对羟基苯基)-丙 烷、及其混合物。多酚化合物优选地是双酚A(4, 4'-二羟基-2, 2苯基丙烷、4, 4' -亚异丙 基二苯酚)。
[0089]在从二氯丙醇或环氧氯丙烷生产环氧衍生物的上述方法中,环氧衍生物优选地是 环氧树脂并且含有至少一个活性氢原子的化合物优选地是多元醇,更优选地是多酚化合 物,如上述在此所描述的第二实施例、第一变体、第二方面、第二特征。多酚化合物优选地是 双酚A(4, 4' -二羟基-2, 2二苯基丙烷、4, 4' -亚异丙基二苯酚)。
[0090]在第二实施例中,本发明还涉及一种用于生产二氯丙醇的方法,该方法通过甘油、 一氯丙二醇及其酯中的至少一种与包含氯化氢的氯化剂,在催化剂的可能存在下反应,以 得到含有至少一种甘油低聚物可能部分氯化的和/或酯化的液体介质,并且其中将所述液 体介质经历汽提方法,其中在高于120°c的温度下使用包含氯化氢的汽提剂。
[0091]在此第二实施例的第一变体中,用于生产二氯丙醇的方法,优选地包括生成含有 二氯丙醇和至少一种(可能是氯化的和/或酯化的)甘油低聚物的液体反应介质,将该液 体反应介质的一部分经历蒸发、蒸馏、使用不包含氯化氢的汽提剂汽提,及其任意组合,回 收包含二氯丙醇的蒸汽部分以及包含贫二氯丙醇的液体反应介质的液体部分,并将经历汽 提过程的液体介质从所述液体部分取出。
[0092] 在该第二实施例的此第一变体的一个优选的方面,将所述液体部分再循环至甘 油、一氯丙二醇及其酯与含有氯化氢的氯化剂的反应中。在此优选的方面,从所述液体部分 取出并经历汽提过程的液体介质优选地是该过程的清洗剂。事实上,副反应可能导致低挥 发性的副产物在反应器中的累积,其中甘油低聚物可能至少部分氯化的和/或酯化的。此 累积可以导致反应介质的体积的逐渐增加并要求反应器的连续或不连续清洗以保持该体 积在一个适当的水平。
[0093] 在那种情况下,该清洗剂可被认为是制造二氯丙醇的方法的流出物。
[0094] 在又一个更优选的方面,将液体反应介质的所述部分经历蒸馏。
[0095] 在第三实施例中,本发明还涉及含有至少一种其他有机化合物的1,3-二氯 丙-2-醇,该其他有机化合物选自由以下各项组成的组:乙醛、氯乙烯、氯乙烷、丙烯醛、丙 酮、烯丙基氯、烯丙醇、乙酸、2- 丁酮、三氯甲烷、2-氯-乙醇、羟丙酮、氯丙酮、丙酸、2, 3-戊 二酬、C3H7C10、环氧氣丙烷、⑵_1,3_二氣丙條、2_氣_2_丙條-1-醇、(E)_l,3_二氣 丙條、1,3_二氣丙烷、环戊酬、3_氣-1-丙醇、O1H702C1 (2种异构体)、2_甲基_2_环戊 稀-1-酮、氯苯、1,2, 3-二氯丙烷、C6H120、己酸、苯酷、2-乙酰氧基-1,3-二氯丙烷、1-乙酰 氧基-2, 3-二氯丙烷、C6H802C12 (2种异构体)、1,3-二氯丙_2_醇丙酸醋、2, 3-二氯丙-1-醇 丙酸酯、辛酸、C6H9C1302、1,3-二氯丙-2-醇丁酸酯、C6H1(I02C12 (至少5种异构体)、2_羟 基-3-甲基-乙酰苯、C6H12C1203、1, 3-二氯丙-2-醇己酸醋、1,3-二氯丙-2-醇辛酸醋、1-氯 丙-2_醇、1_甲氧基_3_氣丙_2_醇、2, 3_二氣丙_1_醇、1_氣_2, 3_丙二醇、2_氣_1,3_丙 二醇以及甘油。那些有机化合物在1,3-二氯丙-2-醇中的优选的量在表1中给出。所述 1,3-二氯丙-2-醇是通过根据本发明的第二实施例的用于生产二氯丙醇的方法获得的。
[0096]表1
[0097] 以mg/kg计有机化合物在1,3-二氯丙-2-醇中优选的浓度
[0098]
【主权项】
1. 一种用于汽提含有至少一种甘油低聚物的液体介质的方法,其中在高于120°C的温 度下使用包含氯化氢的汽提剂。
2. 根据权利要求1所述的方法,其中该甘油的低聚物是选自直链结构的甘油的二聚 物、支链结构的甘油的二聚物、环状结构的甘油的二聚物,及其任意混合物。
3. 根据权利要求2所述的方法,其中该直链结构的甘油的二聚物是3-(2, 3-二羟基 丙氧基)_丙烷-1,2-二醇并且该支链结构的甘油的二聚物是选自3-(2, 3-二羟基丙氧 基)_丙烷-1,2-二醇、3-(2-羟基-1-羟甲基乙氧基)丙烷-1,2-二醇和2-(2-羟基-1-羟 甲基乙氧基)丙烷-1,3-二醇,及其任意混合物。
4. 根据权利要求2所述的方法,其中该环状结构的甘油的二聚物是选自顺 式-2, 5-双-(羟甲基)-1,4-二噁烷与反式-2, 5-双-(羟甲基)-1,4-二噁烷、顺 式-2,6-二(羟甲基)-1,4-二噁烷与反式-2,6-二(羟甲基)-1,4-二噁烷、顺式-6-羟 基-2-羟甲基-1,4-二氧杂环庚烷与反式-6-羟基-2-羟甲基-1,4-二氧杂环庚烷、以及 顺式-3, 7-二羟基-1,5-二氧杂环辛烧与反式-3, 7-二羟基-1,5-二氧杂环辛烧、及其任 意混合物。
5. 根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中该甘油的低聚物是氯化的和/或酯 化的。
6. 根据权利要求5所述的方法,其中该甘油的低聚物是氯化的并且选自: 3-(3_氣_2_羟基丙氧基)-丙烷_1,2_二醇、3_(2_氣_3_羟基丙氧基)-丙烷_1,2_二 醇、2_(3_氣_2_羟基丙氧基)_1,3_丙二醇、3_(2_氣-1-轻甲基乙氧基)丙烷_1,2_二 醇、2_(2_氣-1-轻甲基乙氧基)丙烷_1,3_二醇、1_氣_2_羟基_3_(3_氣_2_羟基丙氧 基) _丙烷、2-氣羟基-3_ (3_氣_2_羟基丙氧基)-丙烷、1_氣_2_羟基_3_ (2_氣-1-轻 甲基乙氧基)丙烷、2_氣-1-羟基-3-(2-氣-1-轻甲基乙氧基)丙烷、1-氣_3_轻 基-2-(2-氯-1-羟甲基乙氧基)丙烷、顺式-和反式-2-氯甲基-5-羟甲基-1,4-二噁 烷、顺式-和反式-2-氯甲基-6-羟甲基-1,4-二噁烷、顺式-和反式-6-氯-2-羟甲 基-1,4-二氧杂环庚烷、顺式-和反式-6-羟基-2-氯甲基-1,4-二氧杂环庚烷、顺式-和反 式 _3_氣_7_羟基_1,5_二氧杂环辛烧、顺式-和反式_2, 5_双-(氣甲基)_1,4_二嚼烧、 顺式-和反式-2, 6-双-(氯甲基)-1,4-二噁烷、顺式-和反式-6-氯-2-氯甲基-1,4-二 氧杂环庚烷,以及顺式-和反式-3, 7-二氯-1,5-二氧杂环辛烷,及其任意混合物。
7. 根据权利要求5所述的方法,其中该甘油的低聚物是酯化的并且该酯化的甘油低聚 物是羧酸酯。
8. 根据权利要求7所述的方法,其中该羧酸酯的羧酸是选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、月旨 肪酸、及其任意混合物的一元羧酸。
9. 根据权利要求8所述的方法,其中该羧酸是乙酸。
10. 根据权利要求7所述的方法,其中该羧酸是选自琥珀酸、戊二酸、己二酸、及其任意 混合物的二元羧酸。
11. 根据权利要求10所述的方法,其中该羧酸是己二酸。
12. 根据权利要求7至11中任一项所述的方法,其中该酯化的甘油低聚物是单酯、二酯 或其混合物。
13. 根据权利要求5至12中任一项所述的方法,其中该甘油的低聚物是氯化的并且酯 化的。
14. 根据权利要求1至13中任一项所述的方法,其中以每kg液体介质中甘油的g数表 示的该甘油的低聚物的含量是高于或等于〇. 〇〇5g/kg。
15. 根据权利要求14所述的方法,其中以每kg液体介质中甘油的g数表示的该甘油的 低聚物的含量是高于或等于lg/kg。
16. 根据权利要求15所述的方法,其中以每kg液体介质中甘油的g数表示的该甘油的
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