，4°C下冷置24h，除去上清液，过滤并收集沉淀；
[0055]⑥同条件下，重复重结晶2次，制得柚皮苷，柚皮苷的纯度为85.1%。
[0056]实施例5
[0057]①将成熟鲜柚皮的黄色外果皮剥除后所得到的白色海绵状中果皮洗净，烘干，粉碎过筛为40目；
[0058]②石油醚回流脱脂，过滤，滤渣于40°C下干燥；
[0059]③向滤渣中加入80%的乙醇，加入乙醇的体积为脱脂后的柚皮滤渣质量的15倍，70 °C下加热搅拌，回流提取2h ；
[0060]④抽滤，收集滤液，将滤液减压浓缩至滤液原体积的1/6，得到粗柚皮苷；
[0061]⑤向粗柚皮苷中加入少量水，在60°C下溶解，4°C下冷置24h，除去上清液，过滤并收集沉淀；
[0062]⑥同条件下，重复重结晶2次，制得柚皮苷，柚皮苷的纯度为80.9%。
[0063]实施例6
[0064]①将成熟鲜柚皮的黄色外果皮剥除后所得到的白色海绵状中果皮洗净，烘干，粉碎过筛为40目；
[0065]②石油醚回流脱脂，过滤，滤渣于40°C下干燥；
[0066]③向滤渣中加入60%的乙醇，加入乙醇的体积为脱脂后的柚皮滤渣质量的20倍，70°C下加热搅拌，回流提取2.5h ；
[0067]④抽滤，收集滤液，将滤液减压浓缩至滤液原体积的1/6，得到粗柚皮苷；
[0068]⑤向粗柚皮苷中加入少量水，在60°C下溶解，4°C下冷置24h，除去上清液，过滤并收集沉淀；
[0069]⑥同条件下，重复重结晶2次，制得有柚皮苷，柚皮苷的纯度为83.5%。
[0070]实施例7
[0071]①将成熟鲜柚皮的黄色外果皮剥除后所得到的白色海绵状中果皮洗净，烘干，粉碎过筛为50目；
[0072]②石油醚回流脱脂，过滤，滤渣于40°C下干燥；
[0073]③向滤渣中加入80%的乙醇，加入乙醇的体积为脱脂后的柚皮滤渣质量的20倍，80°C下加热搅拌，回流提取1.5h。
[0074]④抽滤，收集滤液，将滤液减压浓缩至滤液原体积的1/9，得到粗柚皮苷；
[0075]⑤向粗柚皮苷中加入少量水，在60°C下溶解，4°C下冷置24h，除去上清液，过滤并收集沉淀；
[0076]⑥同条件下，重复重结晶3次，制得柚皮苷，柚皮苷的纯度为93.8%。
[0077]实施例8
[0078]①将成熟鲜柚皮的黄色外果皮剥除后所得到的白色海绵状中果皮洗净，烘干，粉碎过筛为50目；
[0079]②石油醚回流脱脂，过滤，滤渣于40°C下干燥；
[0080]③向滤渣中加入60%的乙醇，加入乙醇的体积为脱脂后的柚皮滤渣质量的25倍，80 °C下加热搅拌，回流提取2h ；
[0081]④抽滤，收集滤液，将滤液减压浓缩至滤液原体积的1/9，得到粗柚皮苷；
[0082]⑤向粗柚皮苷中加入少量水，在60°C下溶解，4°C下冷置24h，除去上清液，过滤并收集沉淀；
[0083]⑥同条件下，重复重结晶3次，制得柚皮苷，柚皮苷的纯度为96.3%。
[0084]实施例9
[0085]①将成熟鲜柚皮的黄色外果皮剥除后所得到的白色海绵状中果皮洗净，烘干，粉碎过筛为50目；
[0086]②石油醚回流脱脂，过滤，滤渣于40°C下干燥；
[0087]③向滤渣中加入70%的乙醇，加入乙醇的体积为脱脂后的柚皮滤渣质量的15倍，80°C下加热搅拌，回流提取2.5h ；
[0088]④抽滤，收集滤液，将滤液减压浓缩至滤液原体积的1/9，得到粗柚皮苷。
[0089]⑤向粗柚皮苷中加入少量水，在60°C下溶解，4°C下冷置24h，除去上清液，过滤并收集沉淀；
[0090]⑥同条件下，重复重结晶3次，制得柚皮苷，柚皮苷的纯度为95.6%。
[0091]实施例10
[0092]将脱脂溶剂石油醚用正己烷代替，其余同实施例1，以制备柚皮苷。得到的柚皮苷的纯度为80.2%。
[0093]实施例11
[0094]将脱脂溶剂石油醚用溶剂汽油代替，其余同实施例1，以制备柚皮苷。得到的柚皮苷的纯度为80.9%。
[0095]实施例12
[0096]将提取溶剂60%乙醇用60%甲醇代替，其余同实施例1，以制备柚皮苷。得到的柚皮苷的纯度为81.1%。
[0097]对比例I
[0098]将成熟鲜柚皮的黄色外果皮剥除后所得到的白色海绵状中果皮洗净，烘干，粉碎过筛为30目；
[0099]①石油醚回流脱脂，过滤，滤渣于40°C下干燥；
[0100]②向滤渣中加入60%的乙醇，加入乙醇的体积为脱脂后的柚皮滤渣质量的5倍，40°C下加热搅拌，回流提取1.5h ;
[0101]③抽滤，收集滤液，将滤液减压浓缩至滤液原体积的1/3，得到粗柚皮苷；
[0102]④向粗柚皮苷中加入少量水，在60°C下溶解，4°C下冷置24h，除去上清液，过滤并收集沉淀；
[0103]⑤相同条件下，重复重结晶2次，制得柚皮苷，柚皮苷的纯度为45.3%。
[0104]对比例2
[0105]①将成熟鲜柚皮的黄色外果皮剥除后所得到的白色海绵状中果皮洗净，烘干，粉碎过筛为30目；
[0106]②石油醚回流脱脂，过滤，滤渣于40°C下干燥；
[0107]③向滤渣中加入70%的乙醇，加入乙醇的体积为脱脂后的柚皮滤渣质量的10倍，50°C下加热搅拌，回流提取1.5h ;
[0108]④抽滤，收集滤液，将滤液减压浓缩至滤液原体积的1/3，得到粗柚皮苷；
[0109]⑤向粗柚皮苷中加入少量水，在60°C下溶解，4°C下冷置24h，除去上清液，过滤并收集沉淀；
[0110]⑥相同条件下，重复重结晶2次，制得柚皮苷，柚皮苷的纯度为63.4%。
[0111]对比例3
[0112]①将成熟鲜柚皮的黄色外果皮剥除后所得到的白色海绵状中果皮洗净，烘干，粉碎过筛为30目；
[0113]②石油醚回流脱脂，过滤，滤渣于40°C下干燥；
[0114]③向滤渣中加入40%的乙醇，加入乙醇的体积为脱脂后的柚皮滤渣质量的5倍，40°C下加热搅拌，回流提取1.5h ;
[0115]④抽滤，收集滤液，将滤液减压浓缩至滤液原体积的1/3，得到粗柚皮苷；
[0116]⑤向粗柚皮苷中加入少量水，在60°C下溶解，4°C下冷置24h，除去上清液，过滤并收集沉淀；
[0117]⑥相同条件下，重复重结晶2次，制得柚皮苷，柚皮苷的纯度为42.9%。
[0118]对比例4
[0119]①将成熟鲜柚皮的黄色外果皮剥除后所得到的白色海绵状中果皮洗净，烘干，粉碎过筛为30目；
[0120]②石油醚回流脱脂，过滤，滤渣于40°C下干燥；
[0121]③向滤渣中加入50%的乙醇，加入乙醇的体积为脱脂后的柚皮滤渣质量的10倍，50°C下加热搅拌，回流提取1.5h ;
[0122]④抽滤，收集滤液，将滤液减压浓缩至滤液原体积的1/3，得到粗柚皮苷；
[0123]⑤向粗柚皮苷中加入少量水，在60°C下溶解，4°C下冷置24h，除去上清液，过滤并收集沉淀；
[0124]⑥相同条件下，重复重结晶2次，制得柚皮苷，柚皮苷的纯度为51.8%。
[0125]实施例13
[0126]柚皮苷在卷烟中的应用，将实施例8的方式制得的柚皮苷用大曲酒溶解配成一定浓度0.1 %的溶液，采用喷雾的方式加香，柚皮苷使用比例为烟丝重量的百万分之十(1ppm)，制得实验样卷烟，并于22°C和相对湿度60%的条件下平衡48h后进行评吸。与空白样对比(不加香)，进行评价，评价结果如下:实验样卷烟香气易透发，显“青果”香韵；细腻柔和感增加，有增加湿润、掩盖杂气的效果。
[0127]实施例14
[0128]按照实施例6的方式制得的柚皮苷使用比例为3ppm、1ppm和30ppm的3种实验样卷烟，并进行对比评吸。评价结果:柚皮苷用量为30ppm时，“青果”香韵突出，烟草香被掩盖，香气不谐调，残留较重；柚皮苷用量为1ppm时，香气透发，细腻柔和增加、杂气降低，有“青果”香韵；柚皮苷用量为3ppm时，与烟草香谐调较好，香气较透发，细腻柔和增加，杂气减轻，润感增加。
【主权项】
1.一种柚皮苷的提取方法，其特征在于，以柚子皮为原料，将柚子皮的黄色外果皮剥除得到白色海绵状柚皮，粉碎过筛，得到柚皮粉末，使用弱极性烷烃类溶剂脱脂，过滤，干燥滤渣；然后向滤渣中加入甲醇或乙醇回流提取，抽滤，收集滤液，将滤液减压浓缩，重结晶，即制得柚皮苷；弱极性的烷烃类溶剂为石油醚、正己烷、溶剂汽油中的一种，加入甲醇或乙醇的体积为脱脂后的柚皮滤渣质量的15-25倍，使用的甲醇或乙醇质量百分浓度为60% -80%，回流提取的温度为60°C -80°C，滤液减压浓缩至滤液原体积的1/3-1/9。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，弱极性烷烃类溶剂为石油醚；回流提取溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，回流提取的时间1.5h-2.5h。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，加入甲醇或乙醇的体积为脱脂后的柚皮滤渣质量的20-25倍，使用的甲醇或乙醇质量百分浓度为70% _80%，回流提取的温度为70°C _80°C，滤液减压浓缩至滤液原体积的1/6-1/9。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，将滤液减压浓缩至滤液原体积的1/9 ;回流提取的温度为80°C ;重结晶3次。
6.将权利要求1-5任一项所制得的柚皮苷应用于卷烟烟丝中，以丰富卷烟的香韵特征、改善卷烟感官质量。
7.根据权利要求6所述的应用方法，其特征在于，所述柚皮苷在卷烟烟丝中的加入量为 1-lOppm。
8.根据权利要求6所述的应用方法，其特征在于，所述柚皮苷在卷烟烟丝中的加入量为 l_5ppm。
【专利摘要】本发明公开了一种柚皮苷的提取方法及其应用方法。该方法是以柚子皮为原料，将柚子皮的黄色外果皮剥除得到白色海绵状柚皮，粉碎过筛，得到柚皮粉末，使用弱极性的烷烃类溶剂如石油醚脱脂，过滤，干燥滤渣；然后向滤渣中加入乙醇回流提取，抽滤，收集滤液，将滤液减压浓缩，重结晶，即制得柚皮苷。该方法操作简单、成本低，得到的柚皮苷加入卷烟烟丝中能够丰富卷烟的香韵特征、改善卷烟感官质量。
【IPC分类】A24B15-40, C07H1-08, C07H17-07
【公开号】CN104817602
【申请号】CN201510155751
【发明人】杨华武, 黎艳玲, 尹双凤, 吕浩铭
【申请人】湖南中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月2日