一种合成氢化诺卜基叔胺类化合物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种合成氢化诺卜基叔胺类化合物的方法，具体地说涉及一种以氢化 诺卜基氯为原料，分别与不同的仲胺在水热合成反应釜中进行反应，合成得到了 6种氢化 诺卜基叔胺类化合物。 技术背景
[0002] 有机胺类化合物多数都具有一定的生物活性，而且还可以作为合成酰胺、希夫碱、 季铵盐等中间体。酰胺类化合物具有抗菌、除草、杀虫、植物生长调节等生物活性，一直备受 农药和医药界的广泛关注，其新颖结构不断问世且呈现出更好的生物活性。另一方面，松节 油是一种产量大，价格低廉且可再生的林产化工资源，其主要成分之一 β -蒎烯及其衍生 物显示出广泛的生物活性。近年来，通过对蒎烯的结构进行化学修饰合成具有生物活 性的化合物已成为林产化学和有机合成化学的研宄热点之一。
[0003] 众多研宄者对蒎烯开展了大量的研宄，由其合成的诺卜醇、氢化诺卜醇及其 醚类、酯类、缩醛类等衍生物对多种昆虫具有较好的拒食活性（昆虫知识，2007,44(6): 863-867)或较好的驱避活性（江西农业大学学报（自然科学版），2008, 30 (8) :586-591)。 近年又合成了氢化诺卜酸及其酰胺类化合物，不同种类的初步活性测定表明，这些化合物 具有一定的生理活性。为了对β-蒎烯衍生物进行更加深入的活性筛选及其相关研宄，有 必要增加此类化合物的品种和数量。因此，本专利公开了一种合成氢化诺卜基叔胺类化合 物的方法。
[0004] 目前，尚没有所述的6种氢化诺卜基叔胺类化合物的合成方法。因此，本专利探宄 了所述6种氢化诺卜基叔胺类化合物的合成方法，并确定了通用的合成方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于公开一种氢化诺卜基叔胺类化合物的方法，即以氢化诺卜基氯 为原料，分别与不同的仲胺在水热合成反应釜中进行反应，分别合成了 6种氢化诺卜基叔 胺类化合物。
[0006] 化学反应式如下：
[0007]
[0008] 本发明中：
【主权项】
1. 一种合成氢化诺卜基叔胺类化合物的方法，该合成方法特点是以氢化诺卜基氯为原 料，在有机溶剂中，分别与不同的仲胺按一定物料比投料于水热合成反应釜中，密封后置于 加热器中，加热进行反应，反应后产物经纯化，合成得到了 6种氢化诺卜基叔胺类化合物。 其反应如下式a=
R = Me，Et，Pr_n，Bu_n，etc〇
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所用原料为氢化诺卜基氯（I)。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述仲胺为同烷基仲胺或环状仲胺。
4. 如权利要求3所述的方法，其特征在于：仲胺为下述之一，二甲胺、二乙胺、二正丙 胺、二正丁胺、六氢吡啶、吗啉。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：以权利要求2所述化合物氢化诺卜基氯和 权利要求3所述仲胺为物料，物料比为: 1.2~1.8(mol/mol)。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应温度为100~140°C。
8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：该反应的反应时间为：12~24h。
9. 如权利要求1所述合成氢化诺卜基的叔胺类化合物的方法，其合成方法步骤特征如 下： 以氢化诺卜基氯⑴为原料，分别与二甲胺、二乙胺、二正丙胺、二正丁胺、六氢吡啶、 吗啉进行反应，合成得到了 6个氢化诺卜基叔胺类化合物（2a~2f)。
【专利摘要】一种合成氢化诺卜基叔胺类化合物的方法，其特点是以氢化诺卜基氯为原料，在有机溶剂中，分别与不同的仲胺按一定物料比投料于水热合成反应釜中，密封后置于加热器中，加热进行反应，反应后产物经纯化，合成得到了6种氢化诺卜基叔胺类化合物。本发明工艺简单、易控制、操作安全，污染少，得率优良，纯度高，具有广泛的应用前景。
【IPC分类】C07C211-19, C07C209-08, C07D295-03
【公开号】CN104860828
【申请号】CN201510133357
【发明人】陈金珠, 肖转泉, 王宗德, 范国荣, 陈尚钘, 王鹏
【申请人】江西农业大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年3月20日