下实施例具体明示内容。
[0018]实施例1:
(I)浆料配制
称取1.5克钛酸酯偶联剂UP-201加入到少量的无水乙醇中搅拌均匀，得到溶液A。将10g粒径大小为150~200nm的碳酸钙粉体加入到500ml无水乙醇中，使用高速剪切设备对浆料进行预处理，剪切速度为30000rpm，处理15分钟，得到浆料B。
[0019](2)超临界改性
将溶液A加入到预处理釜体Al中，开始升温，预设温度50°C，并将高纯CO2泵入釜Al中溶解偶联剂溶液，预设压力20MPa。同时将浆料B移入反应釜B2中，以适当的速度搅拌并对B2开始加热，预设温度50°C，温度到位后将高纯CO2泵入B2中溶解浆料B，目标压力19MPa。当釜Al和釜B2的压力和温度升到预设值后，打开两釜体之间的阀门，Al中的偶联剂溶液A被超临界CO2流体裹挟带入B2中，在搅拌的作用下跟碳酸钙粉体浆料充分混合并反应。继续向Al泵入CO2 (保持Al和B2连通)以达到釜B2预期的保压值20MPa，搅拌速度500rpm，反应时间50分钟。反应结束后，泄压收料，使用无水乙醇洗涤后烘干，研磨后得到改性碳酸钙粉体。
[0020]实施例2:
(I)浆料配制
称取0.5克硅烷偶联剂KH-570加入到少量的去离子水中搅拌均匀，得到溶液A。将10g粒径大小为2.6 μ m左右的云母粉加入到700ml去离子水中，使用高速剪切设备对浆料进行预处理，剪切速度为30000rpm，处理10分钟，得到浆料B。
[0021](2)超临界改性
将溶液A加入到预处理釜体Al中，开始升温，预设温度，85°C，并将高纯CO2泵入釜Al中溶解偶联剂溶液，预设压力30MPa。同时将浆料B移入反应釜B2中，以适当的速度搅拌并对B2开始加热，预设温度85°C，温度到位后将高纯CO2泵入B2中溶解浆料B，目标压力29.5MPa。当釜Al和釜B2的压力和温度升到预设值后，打开两釜体之间的阀门，Al中的偶联剂溶液A被超临界CO2流体裹挟带入B2中，在搅拌的作用下跟云母粉粉体浆料充分混合并反应。继续向Al泵入CO2 (保持Al和B2连通)以达到釜B2预期的保压值30MPa，搅拌速度600rpm，反应时间30分钟。反应结束后，泄压收料，使用去离子水洗涤后烘干，研磨后得到改性云母粉粉体。
【主权项】
1.一种对矿物填料改性的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)浆料配制 称取偶联剂加入到少量的溶剂中搅拌均匀，偶联剂和超细粉体的质量比为0.2-3:100，得到溶液A ;同时将超细粉体加入到溶剂中，溶剂种类和前述溶剂保持一致，超细粉体和溶剂的质量比为1:2 - 2 O，使用高速剪切设备对浆料进行预处理，剪切速度为10000-40000rpm，处理10-20分钟，得到浆料B ； (2)超临界改性 将溶液A加入到预处理釜体Al中，开始升温，预设温度35°C _150°C，并将高纯0)2泵入釜Al中溶解偶联剂溶液，预设压力高于7.2MPa ;同时将浆料B移入反应釜B2中，以适当的速度搅拌并对B2开始加热，预设温度35°C -150°C，温度到位后将高纯0)2泵入B2中溶解浆料B，目标压力高于7.2MPa ;釜体Al和釜体B2用管道连通，通过阀门控制开关，预处理釜体Al的压力值要高于B2釜体0.2-2MPa，釜体Al和釜体B2的容积比为1:3-50 ;当釜Al和釜B2的压力和温度升到预设值后，打开两釜体之间的阀门，Al中的偶联剂溶液A会被超临界CO2流体裹挟带入B2中，在搅拌的作用下跟矿物粉体浆料充分混合并反应；继续向Al泵入CO2，保持Al和B2连通，以达到釜B2预期的保压值7.5MPa_50MPa，搅拌速度维持在300-700rpm，反应时间0.5-2小时；反应结束后，泄压收料，根据需要使用相应的溶剂洗涤后烘干，研磨后得到改性粉体。2.根据权利要求1所述一种对矿物填料改性的方法，其特征在于，所述的超细粉体是指碳酸钙(CaCO3),滑石粉，云母粉，蒙脱土。3.根据权利要求1所述一种对矿物填料改性的方法，其特征在于，所述的超细粉体粒径范围在 0.05 μ m-6.5 μ m。4.根据权利要求1所述一种对矿物填料改性的方法，其特征在于，所述的溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇。5.根据权利要求1所述一种对矿物填料改性的方法，其特征在于，所述的偶联剂类型为娃烧偶联剂和钦酸醋偶联剂；其中娃烧偶联剂是指乙稀基二乙氧基娃烧(A-151)，乙稀基三甲氧基硅烷(A-171)，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(Α-172)，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(ΚΗ-550)，γ_(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ-560)，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ-570);钛酸酯偶联剂是指单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯(UP-105)，焦磷酸型钛酸酯(UP-201)，三异硬酯酸钛酸异丙酯(UP-130)。6.根据权利要求1所述一种对矿物填料改性的方法，其特征在于，所述的二氧化碳要求纯度彡99.9%。7.根据权利要求1所述一种对矿物填料改性的方法，其特征在于，所得的改性粉体通过接触角测试，接触角可维持在110°以上，分散性良好，粒度均匀，团聚明显减少。
【专利摘要】本发明涉及一种对矿物填料改性的方法，一种在超临界条件下偶联超细矿物粉体的改性方法。超临界二氧化碳具有与液体相近的溶解能力和传热系数，又具有与气体相近的粘度系数和扩散系数，在此条件下偶联剂和溶剂的溶解性能都得到了很大的提升，从而使粉体和偶联剂在溶剂中有更好的分散性和均匀性，最终加大了偶联剂分子和粉体颗粒的接触面积和几率，提高了包覆效果。方法涉及工艺简单，原料环保无毒，所得改性粉体普遍可以达到110°以上的接触角，分散性好，疏水效果明显。
【IPC分类】C08K9/02, C08K3/34, C09C1/02, C08K9/04, C09C3/12, C08K3/26, C09C3/08, C09C1/28, C09C3/06, C08K9/06
【公开号】CN104945660
【申请号】CN201510403900
【发明人】何丹农, 陈超, 韩哓芳, 王艳丽
【申请人】上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年7月10日