一种冷等离子体处理聚磷酸铵制备阻燃草塑复合材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用等离子体改性聚磷酸铵提高草塑复合材料阻燃性能的制备方法，属于阻燃复合材料领域。
【背景技术】
[0002]近年来，通过将纳米二氧化硅和聚磷酸铵复配对材料进行阻燃处理逐渐成为一个新的研宄热点。利用纳米二氧化硅和聚磷酸铵之间的协同效应，可以起到促进成炭和稳定成炭的作用，从而提高阻燃效率、保持材料的物理机械性能。农业加工剩余物如稻秸、稻壳，通过生物矿化作用在其外表面富含纳米二氧化硅，利用其表面自身的纳米二氧化硅可以直接和聚磷酸铵产生协同阻燃作用，提高阻燃性能，而不用单独添加。
[0003]为了使聚磷酸铵与稻秸表面的纳米二氧化硅能够产生良好的协同阻燃效应，通常先使聚磷酸铵与稻秸表面的纳米二氧化硅产生聚合反应，将聚磷酸铵接枝到稻秸表面。但是，聚磷酸铵的堆积密度约1.9g/cm3，稻秸原料的堆积密度约0.2g/cm3，两者之间在堆积密度、比表面积存在很大的差异，通常要将聚磷酸铵的添加量控制在20%以上，才能使聚磷酸铵和纳米二氧化硅产生较好的聚合反应。在此添加量时，草塑复合材料制品的力学性能(尤其是冲击强度和断裂拉伸伸长率)会迅速下降，进而影响制品的阻燃效果。
[0004]等离子体是一种由一定能量的电子、离子和分子组成的物质，通过气体的高度电离产生。因整个体系正负电荷相等成中性而被称为等离子体。根据气体电离时产生的温度，等离子体又分为高温等离子体和低温等离子体。地球上人工产生的一般是低温等离子体，主要产生方法是气体放电。根据气体的不同产生不同的冷等离子体，可以对材料表面进行针对性的改性。目前，冷等离子体改性主要针对高分子材料、木材、竹材、稻秸等有机材料表面进行，很少针对阻燃剂进行。
【发明内容】
[0005]本发明的目的:利用等离子体改性无机阻燃剂聚磷酸铵，以提高草塑复合材料阻燃性能。
[0006]本发明的技术解决方案:将聚磷酸铵进行氨气冷等离子体处理，氨气在等离子体处理过程中，与高速运动的电子碰撞产生NH2.、ΝΗ.、Η.等自由基，与聚磷酸铵的O = P-O,O-P-O基团反应上，使得分子更加稳定，同时，进一步增强了 P-N协效阻燃性，再将改性处理的聚磷酸铵与农业加工剩余物、塑料、润滑剂进行混合、干燥、造粒、模压、冷却，制成阻燃草塑复合材料。
[0007]一种冷等离子体处理聚磷酸铵制备阻燃草塑复合材料的具体制备方法如下:
[0008](I)聚磷酸铵的冷等离子处理:将聚磷酸铵在105°C干燥2h，置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽真空至2?4Pa，然后通入氨气，调节真空度至20?30Pa，处理功率为100?300W，处理时间为I?3min，得到改性聚磷酸铵；
[0009](2)阻燃草塑复合材料的制备:将农业加工剩余物通过粉碎机制成180?250 μ m碎料，按重量百分比称取30?40 %的农业加工剩余物、40?60 %的塑料、7?14%步骤(I)的改性聚磷酸铵、I?2%的润滑剂进行初混，再在105°C干燥2h。将干燥好的混合物置于双螺杆造粒机中进行造粒，机筒温度为120?140°C，口模温度为140?160°C，螺杆转速为50?70r/min，然后将造粒得到的草塑颗粒模压、冷却，制成阻燃草塑复合材料。
[0010]本发明的优点:(1)该方法利用氨气等离子体处理聚磷酸铵，克服了现有冷等离子体应用于处理植物原料或塑料时存在的处理时间长、能耗大的不足；(2)利用氨气产生的丰富的自由基与聚磷酸铵反应，提高聚磷酸铵的阻燃效率，在保证制品阻燃性能前提下，可以适当降低聚磷酸铵的用量，改善力学性能；(3)草塑复合材料的性能测试表明，在同样聚磷酸铵的添加量时，经氨气等离子体处理后，草塑复合材料的氧指数提高了 10?25%，力学性能保持不变。
【具体实施方式】
[0011]实施例1，将聚磷酸铵在105°C干燥2h，置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽真空至2?4Pa，然后通入氨气，调节真空度至20?30Pa，处理功率为100w，处理时间为I?3min，得到改性聚磷酸钱；将农业加工剩余物通过粉碎机制成180?250 μ m碎料，按重量百分比称取30?40%的农业加工剩余物、40?60%的塑料、7%的改性聚磷酸铵、I?2%的润滑剂进行初混、干燥，再将干燥好的混合物置于双螺杆造粒机中进行造粒，机筒温度为120?140°C，口模温度为140?160°C，螺杆转速为50?70r/min，然后将造粒得到的草塑颗粒模压、冷却，制成阻燃草塑复合材料。经测试，制备得到的草塑复合材料氧指数为30.2%，比未处理增加了 10%。
[0012]实施例2，将聚磷酸铵在105°C干燥2h，置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽真空至2?4Pa，然后通入氨气，调节真空度至20?30Pa，处理功率为100W，处理时间为I?3min，得到改性聚磷酸铵；将农业加工剩余物通过粉碎机制成180?250 μ m碎料，按重量百分比称取30?40 %的农业加工剩余物、40?60%的塑料、10%的改性聚磷酸铵、I?2%的润滑剂进行初混、干燥，再将干燥好的混合物置于双螺杆造粒机中进行造粒，机筒温度为120?140°C，口模温度为140?160°C，螺杆转速为50?70r/min，然后将造粒得到的草塑颗粒模压、冷却，制成阻燃草塑复合材料。经测试，制备得到的草塑复合材料氧指数为31.0%，比未处理增加了 13%。
[0013]实施例3，将聚磷酸铵在105°C干燥2h，置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽真空至2?4Pa，然后通入氨气，调节真空度至20?30Pa，处理功率为300W，处理时间为I?3min，得到改性聚磷酸铵；将农业加工剩余物通过粉碎机制成180?250 μ m碎料，按重量百分比称取30?40 %的农业加工剩余物、40?60%的塑料、10%的改性聚磷酸铵、I?2%的润滑剂进行初混、干燥，再将干燥好的混合物置于双螺杆造粒机中进行造粒，机筒温度为120?140°C，口模温度为140?160°C，螺杆转速为50?70r/min，然后将造粒得到的草塑颗粒模压、冷却，制成阻燃草塑复合材料。经测试，制备得到的草塑复合材料氧指数为33.5%，比未处理增加了 22%。
[0014]实施例4，将聚磷酸铵在105°C干燥2h，置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽真空至2?4Pa，然后通入氨气，调节真空度至20?30Pa，处理功率为300W，处理时间为3min，得到改性聚磷酸钱；将农业加工剩余物通过粉碎机制成180?250 μ m碎料，按重量百分比称取30?40%的农业加工剩余物、40?60%的塑料、14%的改性聚磷酸铵、I?2%的润滑剂进行初混、干燥，再将干燥好的混合物置于双螺杆造粒机中进行造粒，机筒温度为120?140°C，口模温度为140?160°C，螺杆转速为50?70r/min，然后将造粒得到的草塑颗粒模压、冷却，制成阻燃草塑复合材料。经测试，制备得到的草塑复合材料氧指数为34.4%，比未处理增加了 25%。
【主权项】
1.一种冷等离子体处理聚磷酸铵制备阻燃草塑复合材料的方法，其特征在于按如下方法制得: (1)聚磷酸铵的冷等离子处理:将聚磷酸铵在105°c干燥2h，置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽真空至2?4Pa，然后通入氨气，调节真空度至20?30Pa，处理功率为100?300W，处理时间为I?3min，得到改性聚磷酸铵； (2)阻燃草塑复合材料的制备:将农业加工剩余物通过粉碎机制成180?250μπι碎料，按重量百分比称取30?40%的农业加工剩余物、40?60%的塑料、7?14%步骤(I)的改性聚磷酸铵、I?2%的润滑剂；将称取好的农业加工剩余物、塑料、改性聚磷酸铵、润滑剂进行初混后在105°C干燥2h ;再将干燥好的混合物置于双螺杆造粒机中进行造粒，机筒温度为120?140°C，口模温度为140?160°C，螺杆转速为50?70r/min ;然后将造粒得到的草塑颗粒模压、冷却，制成阻燃草塑复合材料。2.根据权利要求1所述的一种冷等离子体处理聚磷酸铵制备阻燃草塑复合材料的方法，其特征在于所述的农业加工剩余物为稻秸、稻壳等富含硅物质的农业加工剩余物。
【专利摘要】本发明公开一种利用冷等离子体改性聚磷酸铵提高草塑复合材料阻燃性能的制备方法。步骤为将聚磷酸铵干燥后置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽真空至2～4Pa，然后通入氨气，调节真空度至20～30Pa，处理功率为100～300W，处理时间为1～3min，得到改性聚磷酸铵。按重量百分比称取30～40％农业加工剩余物、40～60％塑料、7～14％改性聚磷酸铵、1～2％润滑剂，经初混、干燥、造粒、模压、冷却，制成阻燃草塑复合材料。本发明利用氨气冷等离子体处理聚磷酸铵，提高聚磷酸铵的阻燃效率，克服了现有冷等离子体处理植物原料或塑料时存在的时间长、能耗大的不足。
【IPC分类】C08L97/02, C08K3/32, C08L101/00, C08K9/00
【公开号】CN104962100
【申请号】CN201510353195
【发明人】潘明珠, 周晓燕, 梅长彤, 史书凯, 蔡欣
【申请人】南京林业大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月19日