复合气凝胶型阻燃增强木材及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及木材的阻燃、增强等材性改良技术领域，具体为在木材中原位生成的 一种聚磷酸铵/3102复合气凝胶型阻燃增强木材及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 木材广泛用于家具制造、室内装饰和建筑，深受人们喜爱。然而木材易燃，容易引 发火灾。据报道，21%的火灾由木材等纤维材料引起，而70%以上的住宅火灾是由于木质材 料易燃而引起，因而木材的阻燃性研宄已成为大家共同关注的课题。研宄表明，降低木材的 可燃性，抑制燃烧过程中烟雾毒气的产生，将有助于火灾中人员的安全疏散，能够最大限度 的减少火灾损失。
[0003] 复合阻燃是当前阻燃技术研宄的重要方向之一，这是因为单一的阻燃剂往往存在 很大缺陷，难以满足种类繁多的材料的阻燃需要。目前，含磷阻燃剂一般为各类阻燃剂的复 合物体系，例如：磷-氮化合物、磷-磷化合物等。其中无机磷系阻燃剂聚磷酸铵对环境危 害小、阻燃效果好，且来源广泛、价格便宜，因而广泛应用于木质材料的阻燃。但它们的缺陷 是吸湿性大，易流失，装饰性差，应用范围受到限制。因而，在实际阻燃技术中通常采用多种 阻燃剂复合或添加其他的增效剂以达到协同阻燃、抑烟减毒的效果。
[0004] SiO2气凝胶是一种轻质纳米多孔性非晶态材料，具有多孔结构、密度低、孔隙率 高、热传导率低和比表面积大等特点。利用这些特殊性能，SiO 2气凝胶可应用于催化载体、 耐火保温和隔音等领域。随着常压干燥制备低密度、高孔隙率和高比表面积3102气凝胶技 术的日益成熟，SiO 2气凝胶有望在电子、建筑材料、农林产品等行业广泛应用。
[0005] 目前，实木的阻燃处理主要是通过表层涂覆或者浸渍阻燃剂。其中，采用表面涂覆 阻燃层不仅影响木材的装饰性，而且阻燃效果有限，不能满足阻燃等级要求。采用浸渍处理 存在的问题是难以将阻燃剂引入木材和长久保留在实木材的内部，从而导致阻燃时效短、 效果不佳。这主要由于木材浸渍阻燃处理多采用水溶性阻燃剂，因而在潮湿环境或酸碱作 用下会发生解聚反应，不仅会迀移影响装饰性，而且易溶于水而流失。此外，只是采用单一 的阻燃剂浸渍处理木材也难以达到阻燃需要等级，同时会产生大量的烟气，容易导致火灾 中人员伤亡。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种聚磷酸铵/SiO2复合 气凝胶型阻燃增强木材及其制备方法，经该方法处理的实木材不仅能够显著提高其阻燃、 抑烟性能，而且可有效的防止阻燃剂的流失，对木材起到长期的保护作用。与此同时，木材 孔道中原位生成的复合气凝胶对木材具有隔热、增强和防腐的效果。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：提供一种聚磷酸铵/SiO2复合气 凝胶型阻燃增强木材，包括木材，以及存在于木材孔道中的聚磷酸铵/SiO 2复合气凝胶；其 中木材与聚磷酸铵/3102复合气凝胶的质量比为100: (8~35);所述木材孔道中的聚磷酸 铵/SiO2复合气凝胶是通过将酸性聚磷酸铵溶液混入硅源在酸性条件下的水解液中，使二 者形成均一混合溶胶液，将木材置于均一混合溶胶液中加压浸渍使均一溶胶液被引入木材 孔道中，再将木材取出置于碱液中缩合处理，最后将木材取出干燥而由聚磷酸铵与硅源的 水解产物在木材孔道中缩合后原位生成的聚磷酸铵/SiO 2复合气凝胶； 所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、环氧基硅烷、氨基硅烷、水玻璃中的一种或几种 混合。
[0008] 所述木材选用杨木、桉木、杉木中的任一种。
[0009] 针对上述聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材，本发明还提出了一种聚磷 酸铵/SiO 2复合气凝胶型阻燃增强木材的制备方法，包括如下步骤： (1) 将原木干燥至含水量为12~25%，包括： a. 采用常规干燥室或气干方法将湿木锯材干燥至含水率为40%~60°/〇 ; b. 采用高强微波预处理设备对步骤a生成的木材进行微波膨化处理，微波膨化处理的 温度控制在120°C ~160°C，微波膨化预处理的时间控制在10s~30s ; c. 采用常规干燥室或气干方法将步骤b生成的木材干燥至含水率为12~25% ; (2) 配制浸渍液密封备用，包括： d. 取容器配制质量百分比为20~50%的聚磷酸铵水溶液，用酸调节溶液的pH值至3~7， 待用； e. 另取容器按摩尔比为1: (0. 5~10): (3~20)依次加入硅源、无水乙醇、H2O配制成混 合溶液，搅拌均匀后加入酸溶液调节混合溶液的pH值为3~6,继续搅拌0. 5~2小时； f. 取浸渍罐将步骤d与步骤e所得的溶液按质量比1: (0.2~2)倒入混合均匀，搅拌 0. 5~1小时，即可得到聚磷酸铵与硅源的水解产物的均一溶胶型浸渍液，密封备用； (3) 将步骤（1)中经过干燥、微波膨化、再干燥处理后的木材置于浸渍罐内，将浸渍罐 抽真空至0. 001MPa~0. 005MPa，然后注入适量的步骤f生成的均一溶胶型浸渍液，真空负压 浸渍1~4小时，然后放空，接着加压至2MPa~3MPa，继续浸渍1~4小时，取出置于通风处晾 干； (4) 将步骤（3)处理后的木材置于含碱质量百分比为0.5[5%的乙醇溶液中浸泡 0. 5~4小时，取出，在通风良好的环境下自然晾干，接着程序升温至25~80°C干燥6~10小 时，即可得到一种在木材中原位生成聚磷酸铵#10 2复合气凝胶的阻燃增强木材。
[0010] 上述聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材的制备方法中，优选的，步骤（2) 中第d步所述的酸为磷酸、盐酸、硼酸、硫酸、氢氟酸中的一种或几种。
[0011] 上述聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材的制备方法中，优选的，步骤（2) 中第e步所述的酸为盐酸、氢氟酸、磷酸、硫酸中的一种或几种。
[0012] 上述聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材的制备方法中，优选的，步骤（4) 中的碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。
[0013] 本发明的基本原理为：首先用高强度微波对木材进行改性预处理，破坏木材内部 的微观构造，在木材内形成新的流体通道，显著提高木材的渗透性；本发明中聚磷酸铵既是 阻燃剂，对木材具有阻燃作用；同时也是模板剂，有助于SiO 2气凝胶纳米孔结构的形成，易 于形成块状连续分布的气凝胶，能够起到更好的隔热阻燃效果；本发明中通过浸渍处理将 聚磷酸铵与硅源的水解产物引入到木材的孔道中，经过后续的缩合和干燥处理，在木材孔 道中原位生成聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶，有利于阻燃剂均匀分散在气凝胶中，不仅可以起 到更好的协同阻燃作用，而且阻燃剂难以流失，具有长效阻燃效果。与此同时，木材孔道中 的SiO 2气凝胶也具有增强、耐磨和防腐等功效。
[0014] 与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明创造性的先用高强度微波对木材进 行改性预处理，破坏木材内部的微观构造，在木材内形成新的流体通道，显著提高木材的渗 透性；再采用压力浸注方式将功能浸渍液渗透到木材内部，然后在木材中原位生成了聚磷 酸铵/SiO 2复合气凝胶，将阻燃剂与气凝胶有机的复合在一起，有效的解决了单一阻燃剂效 果不佳、阻燃剂易流失等问题，有效发挥两者的优点，不仅可起到高效阻燃和抑烟作用，同 时可解决阻燃剂会迀移和易流失的问题，还对木材具有增强耐磨、防腐的功能，可对木材起 到长期保护的作用。本发明可广泛用于实木或复合木的阻燃抑烟、增强耐磨和防腐，该工艺 流程易实现，成本低、效果好，值得推广。
【附图说明】
[0015] 图1为本发明中实施例一所述聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强杨木木材截 面的微观结构扫描电镜图。
[0016] 图2为本发明中实施例一所述聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强杨木木材剖 面的微观结构扫描电镜图。
[0017] 图3为本发明中实施例一所述聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强杨木木材与 普通素材对照的总热释放量曲线对比图。
[0018] 图4为本发明中实施例一所述聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强杨木木材与 普通素材对照的总烟释放量曲线对比图。
【具体实施方式】
[0019] 以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而 限制本发明的保护范围。
[0020] 实施例一 一种聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强杨木木材，包括杨木木材，以及存在于杨木 木材孔道中的聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶；其中杨木木材与聚磷酸铵/5102复合气凝胶的质 量比为100:18。
[0021] 木材孔道中的聚磷酸铵#102复合气凝胶是通过先将木材置于聚磷酸铵与硅源各 自在酸性条件下的水解产物的均一混合溶胶液中加压浸渍使二者的水解产物被引入木材 孔道，再将木材取出干燥后置于碱液中浸泡使两种水解产物之间发生缩合，最后将木材取 出干燥由水解产物在木材