微波膨化处理的温度控制 在150°C，微波预处理的时间控制在16s ;然后采用常规干燥室将上述经过微波膨化预处理 后的杨木锯材干燥到15%，备用； (2) 取容器配制质量百分比为25%的聚磷酸铵水溶液1260g，然后用硼酸调节溶液的 pH值为4,待用；再另取容器按摩尔比为1:8: 5依次加入76g正硅酸甲酯、184g无水乙醇、 90g蒸馏水，搅拌10分钟，然后缓慢加入1摩尔盐酸溶液，调节混合溶液的pH值为4,继续 搅拌1小时；然后将两种溶液在浸渍罐内混合均匀，并逐步加入蒸馏水得到澄清溶液，继续 搅拌0. 5小时，即得到浸渍液，密封备用； (3) 将步骤（1)经过干燥、微波膨化、再干燥处理后的杨木置于浸渍罐内，抽真空至 0. 002MPa，然后注入步骤（2)所制得的浸渍液直至完全浸没木材，浸渍2小时；然后放空，接 着加压至3. 0 MPa，继续浸渍3小时，取出置于通风处晾干； (4) 将步骤（3)处理后的杨木，置于氨水质量百分比为2%的乙醇溶液中继续浸渍3小 时，取出，在通风良好的环境下自然晾干，接着程序升温至60°C干燥8小时，即可得到实施 例五所述聚磷酸铵/SiO 2复合气凝胶型阻燃增强杨木木材。
[0028] 试验结果表明，经本发明的制备方法能够有效的在木材孔中原位生成聚磷酸铵/ SiO2复合气凝胶，参见图1的本发明实施例一所述聚磷酸铵/SiO 2复合气凝胶阻燃增强杨 木木材截面微观结构扫描电镜图和图2的本发明施例一所述聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶阻 燃增强杨木木材剖面的微观结构扫描电镜图，可以看出，处理后杨木的孔道中不同程度的 填充了聚磷酸铵/SiO 2复合气凝胶。
[0029] 下面例举本发明聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材的阻燃抑烟效果实 例： 阻燃实验所用对比试样素材取杨木边材加工，试样的气干密度为0.51 kg/m3，含水率 约12%。参照IS05660-1标准，准备试样，阻燃试样的尺寸为IOOmmX IOOmmX 10mm。锥形量 热仪的辐射强度为水平样品垂直方向上50kw/m2 (材料表面温度约为760°C )，电弧点燃。
[0030] 参见图3的本发明施例一聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强杨木木材与普通 素材对照的总热释放量曲线对比图，及图4的本发明施例一所述聚磷酸铵/510 2复合气凝 胶型阻燃增强杨木木材与普通素材对照的总烟释放量曲线对比图，测试结果表明，本聚磷 酸铵/SiO 2复合气凝胶型阻燃增强木材的阻燃效果非常好，在锥形量热仪点火3分钟不燃， 且总烟释放量降低了 78. 3%，阻燃及抑烟作用明显。
[0031] 下面例举本发明聚磷酸铵#102复合气凝胶型阻燃增强木材的增强效果实例： 增强实验所用对比试样素材取本发明施例一所述杨木边材加工，试样的气干密度为 0. 51 kg/m3，含水率约12%。其中，实施例一、二、三、四、五中经聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶 的阻燃增强处理杨木的平均增重量为18. 3%。
[0032] (1)抗弯强度，试验方法参照《GB/1936. 1木材抗弯强度试验方法》。其中，实施例 一至实施例五经聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶的阻燃增强处理的杨木试件各一组共五组，杨 木素材试件一组，每组35个试件，尺寸为20mmX 20mmX 300mm(纵向）。
[0033] (2)抗弯弹性模量测试，实验方法参照《GB/1936. 2木材抗弯弹性模量试验方法》。 其中，实施例一至实施例五经聚磷酸铵/3102复合气凝胶的阻燃增强处理的杨木试件各一 组共五组，杨木素材试件一组，每组35个试件，尺寸为20mmX 20mmX 300mm(纵向）。
[0034] 参见表1的本发明聚磷酸铵/SiO2复合气凝型阻燃增强杨木试件与杨木素材的力 学性能测试对照表，可以看出，经处理后的杨木抗弯强度和抗弯模量分别提高了 25~38%和 30~50%。这表明本聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材的强度在原有基础上明显增 强。
[0035] 表1聚磷酸铵#102复合气凝型阻燃增强杨木试件与杨木素材的力学性能测试 对照表(各数值均为每组试件的平均值）
【主权项】
1. 一种聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材，其特征在于，包括木材，以及存在 于木材孔道中的聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶。
2. 根据权利要求1所述的一种聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材，其特征在 于，所述聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材中木材与聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶的 质量比为100: (8~35)。
3. 根据权利要求1或2所述的一种聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材，其特征 在于，所述木材孔道中的聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶是通过将酸性聚磷酸铵溶液混入硅源 在酸性条件下的水解液中，使二者形成均一混合溶胶液，将木材置于均一混合溶胶液中加 压浸渍使均一溶胶液被引入木材孔道中，再将木材取出置于碱液中缩合处理，最后将木材 取出干燥而由聚磷酸铵与硅源的水解产物在木材孔道中缩合后原位生成的聚磷酸铵/SiO2 复合气凝胶。
4. 根据权利要求3所述的一种聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材，其特征在 于，所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、环氧基硅烷、氨基硅烷、水玻璃中的一种或几种混 合。
5. 根据权利要求3所述的一种聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材，其特征在 于，所述木材选用杨木、桉木、杉木中的任一种。
6. -种如权利要求1~5中任意一项所述的聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材 的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 干燥： a. 采用常规干燥室或气干方法将湿木锯材干燥至含水率为40%~60°/〇; b. 采用高强微波预处理设备对步骤a生成的木材进行微波膨化处理，微波膨化处理的 温度控制在120°C~160°C，微波膨化预处理的时间控制在10s~30s; c. 采用常规干燥室或气干方法将步骤b生成的木材干燥至含水率为12~25% ; (2) 配制浸渍液： d. 取容器配制质量百分比为20~50%的聚磷酸铵水溶液，用酸调节溶液的pH值至3~7， 待用； e. 另取容器按摩尔比为1: (0. 5~10) :(3~20)依次加入硅源、无水乙醇、H2O配制成混 合溶液，搅拌均匀后加入酸溶液调节混合溶液的pH值为3~6,继续搅拌0. 5~2小时； f. 取浸渍罐将步骤d与步骤e所得的溶液按质量比1: (0.2~2)倒入混合均匀，搅拌 0. 5~1小时，即可得到聚磷酸铵与硅源的水解产物的均一溶胶型浸渍液，密封备用； (3) 将步骤（1)中经过干燥、微波膨化、再干燥处理后的木材置于浸渍罐内，将浸渍罐 抽真空至〇. 001MPa~0. 005MPa，然后注入适量的步骤f生成的均一溶胶型浸渍液，真空负压 浸渍1~4小时，然后放空，接着加压至2MPa~3MPa，继续浸渍1~4小时，取出置于通风处晾 干； (4) 将步骤（3)处理后的木材置于含碱质量百分比为0.5[5%的乙醇溶液中浸泡 0. 5~4小时，取出，在通风良好的环境下自然晾干，接着程序升温至25~80°C干燥6~10小 时，即得到在木材中原位生成聚磷酸铵#102复合气凝胶的阻燃增强木材。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中第d步所述的酸为磷酸、 盐酸、硼酸、硫酸、氢氟酸中的一种或几种。
8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中第e步所述的酸为盐酸、 氢氟酸、磷酸、硫酸中的一种或几种。
9. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（4)中的碱为氨水、氢氧化钠、氢 氧化钾中的任意一种。
【专利摘要】本发明公开了一种聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材，包括木材，以及存在于木材孔道中的聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶；本发明同时提供了该种阻燃增强木材的制备方法：先采用微波对木材预处理，在木材内形成新的流体通道，提高木材渗透性；再通过压力浸渍处理将预先配制的聚磷酸铵和硅源水解生成的均一溶胶液引入到木材中；再通过缩合反应和常压干燥过程，在木材孔道结构中原位生成聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶，有良好的阻燃和抑烟作用，可有效的防止阻燃剂的流失，木材孔道中的复合气凝胶对木材具有增强耐磨、防腐的效果，可广泛用于实木或复合木的阻燃、增强和防腐，工艺流程易实现，原料低廉、效果好，值得推广。
【IPC分类】B27K5-04, B27K5-00, B27K1-00, B27K3-08, B27K3-52
【公开号】CN104760103
【申请号】CN201510138085
【发明人】夏燎原, 李贤君, 吴义强, 李新功, 胡云楚, 谢力生, 陶涛
【申请人】中南林业科技大学
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月27日