精馏塔13的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料栗18后与塔釜液罐区E2连接；回流系统J2通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔11、二效精馏塔12和三效精馏塔13的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B2连接；一效蒸发器14的底部、二效蒸发器15的底部和三效蒸发器16的底部分别通过管路与出盐系统K2相连后与储盐罐区C2连接。
[0028]本实施例中DMF含盐废水A质量组成为DMF: 10%，KCl:10%，水:80% ;—效精馏塔的操作压力为lOOKPaA，塔顶温度为99°C，主要成份为水，塔釜温度为102°C，主要成分为水与DMF ;二效精馏塔的操作压力为50KPaA，一效精馏塔的塔顶温度为81°C，主要成份为水，塔釜温度为86°C，主要成分为水与DMF ;三效精馏塔操作压力为13KPaA，塔顶温度为52°C，主要成分为水(DMF〈30PPM)，塔釜温度为97°C，主要成分为DMF(>99.9% wt)，二效精馏塔的塔釜再沸器为釜式再沸器，热源采用300KPaA的饱和水蒸汽；负压系统为水喷射真空栗，抽气量为100m3/min，提供的绝对真空压力为5KPaA ;回流系统主要由回流罐、回流栗和流量控制系统组成，一效精馏塔、二效精馏塔和三效精馏塔分别设置回流系统，回流液的温度分别为99°C、81°C和52°C ;蒸发出盐系统为DTB蒸发结晶系统，排出的盐主要成分为KCl，含水量〈5%。
[0029]本DMF含盐废水的溶剂回收的三效逆流蒸发精馏工艺流程所消耗的蒸汽为单塔精馏时的50%左右。
[0030]实施例3
[0031]第三种DMF含盐废水的溶剂回收系统(见图3)，包括一效蒸发器24、一效精馏塔21、二效蒸发器25、二效精馏塔22，三效蒸发器26、三效精馏塔23，一效蒸发器24底部的进料口连接DMF含盐废水A3，一效蒸发器24的顶端的出口通过管路与一效精馏塔21的底部连接，一效精馏塔21的底部通过管路分别与一效蒸发器24和二效蒸发器25的底部相连，一效精馏塔21的顶部通过管路贯穿三效蒸发器26后与回流系统J3连接；二效蒸发器25的顶部通过管路与二效精馏塔22的底部连接，二效精馏塔22的顶部通过管路贯穿一效蒸发器24后与回流系统J3连接，二效精馏塔22的底部通过管路分别与二效蒸发器25和三效蒸发器26的底部相连；二效蒸发器25的上部通过管路与热源F3连接，二效蒸发器25的下部通过管路与冷凝液G3连接；三效蒸发器26的顶部通过管路与三效精馏塔23的中部连接，三效精馏塔23的顶部通过管路与冷却系统H3连接后分两路，一路与负压系统13连接后排进到尾气回收系统D3，另一路通过管路连接回流系统J3，三效精馏塔23的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器27后再与三效精馏塔23的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料栗28后与塔釜液罐区E3连接；回流系统J3通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔21、二效精馏塔22和三效精馏塔23的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B3连接；一效蒸发器24的底部、二效蒸发器25的底部和三效蒸发器26的底部分别通过管路与出盐系统K3相连后与储盐罐区C3连接。
[0032]本实施例中DMF含盐废水A质量组成为DMF: 10%，KCl:10%，水:80% ;—效精馏塔的操作压力为lOOKPaA，塔顶温度为99°C，主要成份为水，塔釜温度为102°C，主要成分为水与DMF ;二效精馏塔的操作压力为45KPaA，一效精馏塔的塔顶温度为78°C，主要成份为水，塔釜温度为82°C，主要成分为水与DMF ;三效精馏塔操作压力为15KPaA，塔顶温度为54°C，主要成分为水(DMF〈25PPM)，塔釜温度为98°C，主要成分为DMF(>99.9% wt)，二效精馏塔的塔釜再沸器为一次通过式再沸器，热源采用300KPaA的饱和水蒸汽；负压系统为水环真空栗，抽气量为100m3/min，提供的绝对真空压力为5KPaA ;回流系统主要由回流罐、回流栗和流量控制系统组成，一效精馏塔、二效精馏塔和三效精馏塔分别设置回流系统，回流液的温度分别为99°C、78°C和54°C;蒸发出盐系统为DTB蒸发结晶系统，排出的盐主要成分为KCl，含水量〈5%。
[0033]本DMF含盐废水的溶剂回收的三效逆流蒸发精馏工艺流程所消耗的蒸汽为单塔精馏时的42%左右。
【主权项】
1.一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器(3)、一效精馏塔(I)、二效蒸发器(4)和二效精馏塔(2)，其特征是一效蒸发器(3)底部的进料口连接DMF含盐废水(Al)，一效蒸发器(3)的顶端的出口通过管路与一效精馏塔(I)的底部连接，一效精馏塔(I)的底部通过管路分别与一效蒸发器(3)和二效蒸发器(4)的底部连接，一效精馏塔(I)的顶部通过管路贯穿二效蒸发器(4)后与回流系统(Jl)连接；一效蒸发器(3)的上部通过管路与热源(Fl)连接，一效蒸发器(3)的下部通过管路与冷凝液(Gl)连接；二效蒸发器(4)的顶部通过管路与二效精馏塔(2)的中部连接，二效精馏塔(2)的顶部通过管路与冷却系统(Hl)连接后分两路，一路与负压系统(Il)连接后排进到尾气回收系统(Dl)，另一路通过管路连接回流系统(Jl)，二效精馏塔(2)的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器(5)后再与二效精馏塔(2)的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料栗(6)后与塔釜液罐区(El)连接；回流系统(Jl)通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔(I)和二效精馏塔(2)的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区(BI)连接；一效蒸发器(3)的底部与二效蒸发器(4)的底部分别通过管路与出盐系统(Kl)连接后与储盐罐区(Cl)连接。2.—种DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器(14)、一效精馏塔(11)、二效蒸发器(15)、二效精馏塔(12)，三效蒸发器(16)、三效精馏塔(13)，其特征是一效蒸发器(14)底部的进料口连接DMF含盐废水(A2)，一效蒸发器(14)的顶端的出口通过管路与一效精馏塔(11)的底部连接，一效精馏塔(11)的底部通过管路分别与一效蒸发器(14)和二效蒸发器(15)的底部相连，一效精馏塔(11)的顶部通过管路贯穿二效蒸发器(15)后与回流系统(J2)连接；一效蒸发器(14)的上部通过管路与热源(F2)连接，一效蒸发器(14)的下部通过管路与冷凝液(G2)连接；二效蒸发器(15)的顶部通过管路与二效精馏塔(12)的底部连接，二效精馏塔(12)的顶部通过管路贯穿三效蒸发器(16)后与回流系统(J2)连接，二效精馏塔(12)的底部通过管路分别与二效蒸发器(15)和三效蒸发器(16)的底部相连；三效蒸发器(16)的顶部通过管路与三效精馏塔(13)的中部连接，三效精馏塔(13)的顶部通过管路与冷却系统(H2)连接后分两路，一路与负压系统(12)连接后排进到尾气回收系统(D2)，另一路通过管路连接回流系统(J2)，三效精馏塔(13)的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器(17)后再与三效精馏塔(13)的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料栗(18)后与塔釜液罐区(E2)连接；回流系统(J2)通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔(11)、二效精馏塔(12)和三效精馏塔(13)的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区(B2)连接；一效蒸发器(14)的底部、二效蒸发器(15)的底部和三效蒸发器(16)的底部分别通过管路与出盐系统(K2)相连后与储盐罐区(C2)连接。3.—种DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器(24)、一效精馏塔(21)、二效蒸发器(25)、二效精馏塔(22)，三效蒸发器(26)、三效精馏塔(23)，其特征是一效蒸发器(24)底部的进料口连接DMF含盐废水(A3)，一效蒸发器(24)的顶端的出口通过管路与一效精馏塔(21)的底部连接，一效精馏塔(21)的底部通过管路分别与一效蒸发器(24)和二效蒸发器(25)的底部相连，一效精馏塔(21)的顶部通过管路贯穿三效蒸发器(26)后与回流系统(J3)连接；二效蒸发器(25)的顶部通过管路与二效精馏塔(22)的底部连接，二效精馏塔(22)的顶部通过管路贯穿一效蒸发器(24)后与回流系统(J3)连接，二效精馏塔(22)的底部通过管路分别与二效蒸发器(25)和三效蒸发器(26)的底部相连；二效蒸发器(25)的上部通过管路与热源(F3)连接，二效蒸发器(25)的下部通过管路与冷凝液(G3)连接；三效蒸发器(26)的顶部通过管路与三效精馏塔(23)的中部连接，三效精馏塔(23)的顶部通过管路与冷却系统(H3)连接后分两路，一路与负压系统(13)连接后排进到尾气回收系统(D3)，另一路通过管路连接回流系统(J3)，三效精馏塔(23)的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器(27)后再与三效精馏塔(23)的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料栗(28)后与塔釜液罐区(E3)连接；回流系统(J3)通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔(21)、二效精馏塔(22)和三效精馏塔(23)的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区(B3)连接；一效蒸发器(24)的底部、二效蒸发器(25)的底部和三效蒸发器(26)的底部分别通过管路与出盐系统(K3)相连后与储盐罐区(C3)连接。4.根据权利要求1、2或3所述的一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述塔釜再沸器是热虹吸式再沸器、釜式再沸器、降膜式再沸器或一次通过式再沸器。5.根据权利要求4所述的一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述塔釜再沸器是热虹吸式再沸器。6.根据权利要求1、2或3所述的一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述负压系统是液环真空栗、喷射真空栗和罗茨真空栗至少一种。7.根据权利要求1、2或3所述的一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述回流系统主要由回流罐、回流栗和流量控制系统组成。
【专利摘要】本发明公开了一种DMF含盐废水的溶剂回收系统，用多个蒸发器与精馏塔组合为一个蒸发精馏系统，并配置相应的再沸器、冷却系统、回流系统、负压系统和出盐系统，采用本发明的回收系统处理DMF含盐废水；通过设定各效精馏塔的操作压力，将前一效精馏塔塔顶蒸汽作为后一效精馏塔蒸发器的热源，以利用前一效蒸汽的冷凝热能，本发明的系统采用蒸发器与精馏塔相结合，不仅能够解决含盐DMF废水精馏时堵塔的问题，工艺简单、能耗低，可以得到高纯度的盐及DMF产品。本发明的DMF含盐废水的溶剂回收系统所耗蒸汽为普通单塔精馏时的40～65％。
【IPC分类】C07C231/24, C07C233/03, C01D3/14
【公开号】CN105017054
【申请号】CN201510394938
【发明人】张敏卿, 张金利, 李文鹏
【申请人】天津大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月7日